紅景天苷晶體及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種紅景天苷化合物。所述的紅景天苷化合物為晶體，采用X-射線粉末衍射測(cè)定，其特征峰在2θ±0.2°為(a)5.8°，(b)14.9°，(c)15.7°，(d)16.3°，(e)19.4°，(f)22.9°，(g)23.6°，(h)27.9°，(i)31.0°，(j)37.6°處顯示。本發(fā)明制備的紅景天苷化合物具有更好的溶解性及穩(wěn)定性。
【專利說(shuō)明】紅景天苷晶體及制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及紅景天苷晶體及其制備方法。 技術(shù)背景
[0002] 紅景天是一種具有抗疲勞、補(bǔ)氣清肺、養(yǎng)心益智、滋補(bǔ)元?dú)獾闹胁菟?，也可作藥用?亦有美容、護(hù)膚的功效。其主要成分為紅景天苷，它有抗疲勞、抗衰老、免疫調(diào)節(jié)、清除自由 基等多種藥理作用。目前紅景天苷主要是從植物提取，提取制備的提取物純度不高。同時(shí)已 有多篇文獻(xiàn)與專利報(bào)道人工合成的紅景天苷的方法，均未報(bào)道晶型數(shù)據(jù)。而對(duì)于晶型的專 利只有以下：CN103351416,其特征峰為 18.Γ，27.3°，42.4°，48.9°，72.7°，89.6°。
[0003] 因?yàn)橥凰幬锏木筒煌?，?huì)影響到藥物的穩(wěn)定性和吸收，從而影響藥物的藥效。 原有的紅景天苷合成和晶型制備，均未報(bào)道晶型的穩(wěn)定性數(shù)據(jù)。本發(fā)明的目的在于提供一 種紅景天苷的新晶體B，有較高的收率，純度高，并且新晶體具有良好的穩(wěn)定性和溶解性，適 合工業(yè)化生產(chǎn)和藥物制備。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種紅景天苷晶體及其制備方法。
[0005] -種紅景天苷晶體，使用X射線粉末衍射圖的特征峰以衍射角2Θ (±0.2° ) 表示，其特征峰位于（a)5.8 °，（b) 14.9°，（c) 15.7°，（d)16.3°，（e)19.4°，（f) 22.9。，（g) 23.6。，（h) 27.9。，（i) 31.0。，（j) 37.6。。
[0006] 本發(fā)明衍射角2 Θ的相對(duì)強(qiáng)度分別為（a) 5. 8°為58. 4%，（b) 14. 9°為57. 4%，（c) 15.7。為 33.0%，（d) 16. 3。為 30.0%，（e) 19. 4。為 86.3%，（f) 22.9。為 100%，（g) 23. 6。 為 40.5%，（h) 27.9。為 50.0%，（i) 31.0。為 42.1%，（j) 37. 6。為 43. 3%。
[0007] 本發(fā)明衍射角2 Θ具有譜線相對(duì)強(qiáng)度為50%以上的特征峰位于5. 8°為58. 4%， 14. 9。為 57. 4%，19. 4 ° 為 86. 3%，22. 9。為 100%，27. 9。為 50. 0%。
[0008] 本發(fā)明晶體占物質(zhì)的99. 0%以上的形式存在。
[0009] 本發(fā)明晶體的X射線粉末衍射圖的特征峰相對(duì)強(qiáng)度不偏離衍射圖中相對(duì)強(qiáng)度的 20%以上。
[0010] 本發(fā)明紅景天苷晶體的制備方法，將紅景天苷加入有機(jī)醇，熱回流使之成為飽和 狀態(tài)，在50?100轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下，冷卻至室溫后，停止攪拌，再以1°C /min的降溫 速度勻速降溫至〇?20°C，置入20°C至-18°C環(huán)境放置，優(yōu)選-10°C，析出片狀結(jié)晶，過(guò)濾， 用對(duì)應(yīng)的2倍體積的有機(jī)醇洗滌后35°C至60°C真空干燥，得到紅景天苷晶體，紅景天苷晶 體的熔點(diǎn)為161±2°C。
[0011] 紅景天苷晶體制備中，其所用的有機(jī)醇為甲醇，乙醇，正丙醇，異丙醇，正丁醇，異 丁醇中一個(gè)或任意組合。優(yōu)選甲醇或乙醇。
[0012]

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】 附圖1是本發(fā)明紅景天苷晶體的X射線粉末衍射圖。

【具體實(shí)施方式】
[0013] 實(shí)施例1 : 將純度99%的紅景天苷100g溶于150mL甲醇中，加熱回流，待紅景天苷全部溶解完全 后停止加熱，在60轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下，冷卻至室溫后，停止攪拌，再以1°C /min的降溫 速度勻速降溫至l〇°C，置入-10°C環(huán)境靜置，析出片狀晶體后過(guò)濾，用濾餅2倍體積甲醇洗 滌后，50°C真空干燥得紅景天苷晶體85. lg，純度99. 91%，熔點(diǎn)為161 °C。
[0014] 實(shí)施例2 : 取上述制備的紅景天苷晶體，研磨后做X射線粉末衍射，圖譜見附圖1，其特征峰為表 1 ： 表1紅景天苷晶體B的特征峰

【權(quán)利要求】
1. 紅景天苷化合物，其結(jié)構(gòu)式如下所示：
其特征在于：所述的紅景天苷化合物為晶體，采用X-射線粉末衍射測(cè)定，其圖譜 中特征峰的衍射角 2Θ (±0.2° )為（a)5.8°，（b) 14.9°，（C) 15.7°，（d)16.3°， (e) 19. 4。，（f) 22.9。，（g) 23.6。，（h) 27.9。，（i) 31.0。，（j) 37.6。。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅景天苷晶體，其特征在于衍射角2 Θ的相對(duì)強(qiáng)度分別 為（a) 5. 8 ° 為 58. 4%，（b) 14. 9 ° 為 57. 4%，（c) 15. 7 ° 為 33. 0%，（d) 16. 3 ° 為 30. 0%， (e) 19. 4 ° 為 86. 3%，（f) 22. 9 ° 為 100%，（g) 23. 6 ° 為 40. 5%，（h) 27. 9 ° 為 50. 0%， (i) 31.0。為 42.1%，（j) 37. 6。為 43. 3%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的紅景天苷晶體，其特征在于特征峰的相對(duì)強(qiáng)度不偏離衍 射圖中相對(duì)強(qiáng)度的20%以上。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的紅景天苷晶體，其特征在于紅景天苷晶體的熔點(diǎn)為 161±2。。。
5. 權(quán)利要求1或2或3或4所述的紅景天苷晶體的制備方法，將紅景天苷加入有機(jī) 醇，加熱回流使之成為飽和狀態(tài)，在50?100轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下，冷卻至室溫后，停 止攪拌，再以1°C /min的降溫速度勻速降溫至0?20°C，置入20°C至-18°C環(huán)境放置，優(yōu) 選-l〇°C，析出片狀結(jié)晶，過(guò)濾，用對(duì)應(yīng)的2倍體積的有機(jī)醇洗滌后35°C至60°C真空干燥，得 到紅景天苷晶體。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的紅景天苷晶體的制備方法，其特征在于所用的有機(jī)醇為甲 醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇中一種或幾種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的紅景天苷晶體的制備方法，其特征在于所用的有機(jī)醇為甲 醇。
【文檔編號(hào)】C07H15/18GK104250273SQ201410448067
【公開日】2014年12月31日 申請(qǐng)日期:2014年9月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月4日
【發(fā)明者】袁振昌, 巨修練, 程哲超, 夏建祥, 王均震 申請(qǐng)人:武漢信嘉和誠(chéng)藥物化學(xué)有限公司