一種4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺的制備方法，其實施過程如下：向反應容器中加入有機溶劑和4-氯-2,5-二甲氧基苯胺，在溫度10~100℃下，滴加雙乙烯酮，約0.5～5小時加完，加畢，保溫反應0.5~4小時，反應結束，冷卻至0～10℃，放料壓濾，結晶物即為4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺，濾液循環(huán)套用。本發(fā)明方法所得產品質量好，且收率高，成本低，實現(xiàn)了廢水零排放或微排放，符合綠色環(huán)保生產要求，操作簡便，便于工業(yè)化。
【專利說明】-種4-氯-2, 5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺的制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種精細化工廣品的制備方法，特別是一種4_氯_2, 5_二甲氧基乙醜 乙酰苯胺的制備方法。

【背景技術】
[0002] 4-氯-2, 5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺（色酚AS-IRG)，結構如式I所示，是一種重要 的精細化工中間體，被廣泛用于染料行業(yè)，如用于制造有機顏料黃83#等，市場需求量大。
[0003]

【權利要求】
1. 一種4-氯-2, 5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺的制備方法，其特征在于，實施過程如下： 向反應容器中加入有機溶劑和4-氯-2, 5-二甲氧基苯胺，在溫度10?100°C下，滴加雙乙 烯酮，約〇. 5?5小時加完，加畢，保溫反應0. 5?4小時，反應結束，冷卻至0?10°C，放料 壓濾，結晶物即為4-氯-2, 5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺，濾液循環(huán)套用。
2. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：4_氯-2, 5-二甲氧基苯胺與雙乙烯 酮的投料摩爾比為1:1?2。
3. 根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于：4_氯-2, 5-二甲氧基苯胺與雙乙烯 酮的投料摩爾比為1:1. 05?1.5。
4. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為選自甲苯、乙醇和二 氯甲烷中的一種或多種的組成的混合溶劑。
5. 根據(jù)權利要求1或4所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑與4-氯-2, 5-二 甲氧基苯胺的投料重量比為1 :〇. 1?0. 4。
6. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，滴加雙乙烯酮的溫度和保溫反應的 溫度分別為20?60°C，保溫反應的時間為1?3小時。
7. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，反應結束后，冷卻至0?5°C，放料壓 濾。
8. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，將濾液循環(huán)套用7?12批，最后一批 完成后的濾液經精餾塔精餾回收有機溶劑后繼續(xù)套用。
9. 根據(jù)權利要求8所述的制備方法，其特征在于，將濾液循環(huán)套用8?10批。
10. -種如權利要求1至9中任一項權利要求所述的制備方法制得的4-氯-2, 5-二甲 氧基乙酰乙酰苯胺，其特征在于：為白色結晶物，熔點彡105°C，純度彡99. 5wt%。
【文檔編號】C07C235/80GK104119247SQ201410381487
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年8月5日 優(yōu)先權日:2014年8月5日
【發(fā)明者】張正富, 易元龍, 錢偉林 申請人:吳江梅堰三友染料化工有限公司