專利名稱：一種三氯碳酰苯胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種三氯碳酰苯胺的制備方法。
背景技術(shù)：
三氯碳酰苯胺(TCC)是一種高效、安全、無(wú)毒、無(wú)刺激和無(wú)污染的殺菌劑，用途十分廣泛。例如，在洗衣粉中加入TCC，可殺滅衣物上的病菌并消除因細(xì)菌繁殖而產(chǎn)生的異味； 在抗菌除臭皂中加入TCC，可用于醫(yī)生、患者、食品行業(yè)操作人員洗手消毒、減少交叉感染， 也有利于祛除人體異味、消除汗臭、防治性??；在漱口水中和牙膏中加入TCC，可減少牙齦感染、消除口臭、清除牙菌斑；在腳護(hù)理劑中加入TCC，可消除腳臭、預(yù)防腳氣；在洗面奶中加入，能殺滅引起青春痘的有害細(xì)菌，使清潔肌膚和預(yù)防青春痘一步完成；在嬰兒痱子粉中加入TCC，可保護(hù)嬰兒皮膚、防止痱子和皮疹的產(chǎn)生；在洗發(fā)水中加入TCC，可止頭癢、去頭屑。生產(chǎn)TCC的原料主要為二氯苯胺溶液和對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液。但是，采用市售的對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液生產(chǎn)TCC時(shí)，TCC的產(chǎn)率通常較低、顏色較深，并且如果操作不當(dāng)， 得到的產(chǎn)物極易發(fā)生粘連。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服采用現(xiàn)有技術(shù)的方法制備三氯碳酰苯胺時(shí)，存在產(chǎn)品產(chǎn)率較低、得到的產(chǎn)品色澤較差、且容易發(fā)生粘連的缺陷，而提供一種能夠提高所述三氯碳酰苯胺的產(chǎn)率，且得到產(chǎn)品色澤良好、不易發(fā)生粘連的三氯碳酰苯胺的制備方法。本發(fā)明提供了一種三氯碳酰苯胺的制備方法，該方法包括將3，4- 二氯苯胺溶液和對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液接觸，得到三氯碳酰苯胺，其中，所述對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液的濃度不超過(guò)20重量％ ;以所述對(duì)氯苯基異氰酸酯的重量為基準(zhǔn)，所述對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液中雜質(zhì)的含量低于O. I重量％。本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，商購(gòu)得到的對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液中雜質(zhì)的含量通常為 O. 1-0. 12重量％，所述雜質(zhì)為其它有機(jī)酯(例如，二氯苯基異氰酸酯、環(huán)己基異氰酸酯)、少量的水以及難以脫除的色素；所述二氯苯基異氰酸酯易與3，4_ 二氯苯胺反應(yīng)生成T4CC ;所述環(huán)己基異氰酸酯易與水反應(yīng)生成胺，胺再與環(huán)己基異氰酸酯反應(yīng)生成DCC;這些副反應(yīng)的存在不僅會(huì)降低TCC的純度，使其顏色較深、色澤較差；還會(huì)降低TCC產(chǎn)品的合格率，導(dǎo)致其產(chǎn)率較低。此外，如果參與反應(yīng)的對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液的濃度較高，會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)速度較快、生成的TCC顆粒較細(xì)小、非常容易粘連在一起。而在本發(fā)明中，通過(guò)控制對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液中雜質(zhì)的含量低于O. I重量％、且濃度不超過(guò)20重量％，不僅能夠使反應(yīng)平穩(wěn)地進(jìn)行，得到的TCC顆粒較大，不容易發(fā)生粘連；而且由于幾乎不存在副反應(yīng)的干擾，主反應(yīng)能夠順利地進(jìn)行，從而能夠顯著提高TCC的產(chǎn)率，且得到的產(chǎn)品的色澤更好。根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式，采用將對(duì)氯苯基異氰酸酯固體加熱熔融至液體、保溫熟化、并與有機(jī)溶劑混合后得到的對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液作為原料，不僅能夠保證所述對(duì)氯苯基異氰酸酯固體完全熔融，不存在顆粒細(xì)小的對(duì)氯苯基異氰酸酯固體，而且反應(yīng)速率適中、反應(yīng)過(guò)程能夠更為平穩(wěn)地進(jìn)行、得到的TCC顆粒較大、產(chǎn)物不易發(fā)生粘連，效果極好。此外，采用本發(fā)明的方法還能夠降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的具體實(shí)施方式
部分予以詳細(xì)說(shuō)明。
具體實(shí)施例方式以下對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體實(shí)施方式
僅用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。根據(jù)本發(fā)明，所述三氯碳酰苯胺的制備方法包括將3，4_ 二氯苯胺溶液和對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液接觸，得到三氯碳酰苯胺，其中，所述對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液的濃度不超過(guò) 20重量％ ;以所述對(duì)氯苯基異氰酸酯的重量為基準(zhǔn)，所述對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液中雜質(zhì)的含量低于O. I重量％，優(yōu)選為O. 01-0. 05重量％。其中，所述對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液中的雜質(zhì)主要指的是二氯苯基異氰酸酯、環(huán)己基異氰酸酯、水以及色素等。 根據(jù)本發(fā)明，所述對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液可以為現(xiàn)有的各種對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液，只要保證其濃度和雜質(zhì)含量在本發(fā)明的范圍內(nèi)即可，例如，可以通過(guò)商購(gòu)得到，也可以采用本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的方法制備得到。優(yōu)選情況下，所述對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液可以通過(guò)以下方法制備方法得到將對(duì)氯苯基異氰酸酯固體加熱熔融至液體、保溫熟化、并與有機(jī)溶劑混合均勻，所述有機(jī)溶劑的用量使得到的所述對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液的濃度不超過(guò) 20重量％，優(yōu)選為15-20重量以所述對(duì)氯苯基異氰酸酯的重量為基準(zhǔn)，所述對(duì)氯苯基異氰酸酯固體中雜質(zhì)的含量低于O. I重量％，優(yōu)選為O. 01-0. 05重量％。通過(guò)該方法得到的對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液完全能夠滿足本發(fā)明生產(chǎn)TCC的要求，不僅能夠提高TCC的產(chǎn)率，還能夠得到色澤良好、且不易發(fā)生粘連的TCC。根據(jù)本發(fā)明，所述加熱熔融的目的是將對(duì)氯苯基異氰酸酯固體熔融成對(duì)氯苯基異氰酸酯液體。本發(fā)明對(duì)所述加熱熔融的條件通常包括加熱熔融的溫度和時(shí)間。所述加熱熔融的溫度通?？梢詾?0-55°C，所述加熱熔融的時(shí)間通?？梢詾?8-72小時(shí)。本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，所述加熱熔融并不能將對(duì)氯苯基異氰酸酯固體完全熔融， 得到的氯苯基異氰酸酯液體中仍然存在顆粒細(xì)小的對(duì)氯苯基異氰酸酯固體，這些小顆粒對(duì)氯苯基異氰酸酯固體的存在會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)過(guò)程不平穩(wěn)、產(chǎn)物非常容易粘連在一起，因此，還需在加熱熔融之后經(jīng)過(guò)保溫熟化步驟，以將對(duì)氯苯基異氰酸酯固體完全熔融。本發(fā)明對(duì)所述保溫熟化的條件沒(méi)有特別地限制，只要能夠?qū)⑺鰧?duì)氯苯基異氰酸酯固體完全熔融即可， 例如，所述保溫熟化的溫度可以為30-40°C ;所述保溫熟化的時(shí)間可以為24-72小時(shí)。根據(jù)本發(fā)明，經(jīng)過(guò)保溫熟化后的對(duì)氯苯基異氰酸酯與有機(jī)溶劑的用量可以在較大范圍內(nèi)進(jìn)行選擇和變動(dòng)，只要能夠保證得到的所述對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液的濃度不超過(guò)20 重量％，優(yōu)選為15-20重量％即可，例如，經(jīng)過(guò)保溫熟化后的對(duì)氯苯基異氰酸酯與有機(jī)溶劑的重量比可以為O. 17-0. 25 I。根據(jù)本發(fā)明，所述二氯苯胺溶液中的有機(jī)溶劑與對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液中的有機(jī)溶劑可以相同，也可以不同。但為了減少副反應(yīng)的發(fā)生，提高所得TCC的純度，優(yōu)選情況下， 所述二氯苯胺溶液中的有機(jī)溶劑與對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液中的有機(jī)溶劑相同，并且可以為現(xiàn)有的各種不與反應(yīng)物和生成物發(fā)生作用的有機(jī)溶劑，例如，可以各自獨(dú)立地選自苯、甲苯、甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醇和乙酸乙酯中的一種或多種。根據(jù)本發(fā)明，為了得到色澤更好的TCC，所述對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液的制備方法還包括對(duì)將對(duì)氯苯基異氰酸酯固體加熱熔融至液體、保溫熟化、并與有機(jī)溶劑混合均勻后得到的對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液進(jìn)行脫色。所述脫色的方法為本領(lǐng)域技術(shù)人員公知，例如，可以將所述對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液與活性炭接觸。所述活性炭可以為本領(lǐng)域常規(guī)的各種能夠用于脫色的活性炭，可以是粉末狀，也可以是顆粒狀；所述活性炭的顆粒直徑可以在較寬的范圍內(nèi)變化。所述活性炭可以通過(guò)商購(gòu)得到，如購(gòu)自唐山光華晶科活性炭有限公司的GH-15 型和/或GH-Il型顆?；钚蕴?。所述對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液與活性炭接觸的方式可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的各種方式。例如，將對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液通過(guò)活性碳柱，或者將對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液與活性炭均勻混合等方式。本發(fā)明優(yōu)選的接觸方式為將所述對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液通過(guò)活性碳柱，優(yōu)選地，通過(guò)控制對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液的流速為1-3倍柱體積/小時(shí)，接觸的溫度為30-70°C，能夠使得接觸后得到的對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液中的色素幾乎被去除。根據(jù)本發(fā)明，所述3，4_ 二氯苯胺溶液和對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液接觸的條件通常包括接觸的溫度、壓力和時(shí)間，只要能夠使得3，4_ 二氯苯胺溶液和對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液反應(yīng)生成TCC即可，例如，所述接觸的條件包括接觸的溫度可以為80-90°C，接觸的壓力可以為0-0. IMPa，接觸的時(shí)間可以為O. 5-1. 5小時(shí)；優(yōu)選地，所述接觸的條件包括接觸的溫度為85-90°C，接觸的壓力為O. 01-0. 05MPa，接觸的時(shí)間為O. 8-1. 2小時(shí)。本發(fā)明所述的壓力均指表壓。所述接觸的方式通?？梢詾榛旌?。根據(jù)本發(fā)明，所述3，4_ 二氯苯胺的用量與對(duì)氯苯基異氰酸酯的用量可以為本領(lǐng)域的常規(guī)用量，例如，所述3，4-二氯苯胺溶液的用量以及對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液的用量使得3，4-二氯苯胺與對(duì)氯苯基異氰酸酯的摩爾比為1-1. I 1，優(yōu)選為1-1. 05 I即可。根據(jù)本發(fā)明，所述三氯碳酰苯胺的制備方法還包括將得到的TCC粗產(chǎn)品進(jìn)行分離提純的步驟以進(jìn)一步將TCC粗產(chǎn)品進(jìn)行純化，所述分離提純的方法為本領(lǐng)域技術(shù)人員公知，例如，可以將反應(yīng)得到的含有反應(yīng)產(chǎn)物的溶液進(jìn)行固液分離，得到固相產(chǎn)物和液相產(chǎn)物；將固相產(chǎn)物用甲苯淋洗以去除未反應(yīng)的對(duì)氯苯基異氰酸酯與二氯苯胺，并將得到的固相產(chǎn)物烘干。所述烘干的溫度例如可以為100-120°c，烘干的時(shí)間例如可以為2-3小時(shí)。以下將通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。以下實(shí)施例和對(duì)比例中的對(duì)氯苯基異氰酸酯固體購(gòu)自無(wú)錫貝諾公司，以所述對(duì)氯苯基異氰酸酯的重量為基準(zhǔn)，對(duì)氯苯基異氰酸酯中雜質(zhì)的含量為O. 05重量％;所述3，4- 二氯苯胺溶液(溶劑為甲苯)購(gòu)自橡山增榮公司，質(zhì)量百分比濃度為15.6重量％。以下實(shí)施例和對(duì)比例中，所述三氯碳酰苯胺的產(chǎn)率=實(shí)際產(chǎn)量+理論產(chǎn)量X100% ;所述三氯碳酰苯胺的純度通過(guò)高壓液相色譜儀(購(gòu)自上海禾工科學(xué)儀器有限公司，型號(hào)為Hewlett packard. HP-1050)進(jìn)行測(cè)定；得到的所述三氯碳酰苯胺的顆粒直徑采用粒徑儀(購(gòu)自泰安技術(shù)恒量有限公司，型號(hào)為L(zhǎng)A-P10)進(jìn)行測(cè)定。制備實(shí)施例I該制備實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明提供的對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液的制備。在50°C下，將O. 2kg對(duì)氯苯基異氰酸酯固體加熱72小時(shí)，得到熔融態(tài)的對(duì)氯苯基異氰酸酯；并將上述熔融態(tài)的對(duì)氯苯基異氰酸酯在30°C下保溫熟化72小時(shí)后，與O. 8kg甲苯混合均勻，得到濃度為20重量％的對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液Zl ;以所述對(duì)氯苯基異氰酸酯的重量為基準(zhǔn)，所述對(duì)氯苯基異氰酸酯固體中雜質(zhì)的含量為O. 05重量％，即，以所述對(duì)氯苯基異氰酸酯的重量為基準(zhǔn)，所述對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液中雜質(zhì)的含量為O. 05重量％。制備實(shí)施例2該制備實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明提供的對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液的制備。在55°C下，將O. 2kg對(duì)氯苯基異氰酸酯固體加熱48小時(shí)，得到熔融態(tài)的對(duì)氯苯基異氰酸酯；并將上述熔融態(tài)的對(duì)氯苯基異氰酸酯在40°C下保溫熟化24小時(shí)后，與I. Ikg甲苯混合均勻，得到濃度為15重量％的對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液Z2 ;以所述對(duì)氯苯基異氰酸酯的重量為基準(zhǔn)，所述對(duì)氯苯基異氰酸酯固體中雜質(zhì)的含量為O. 05重量％，S卩，以所述對(duì)氯苯基異氰酸酯的重量為基準(zhǔn)，所述對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液中雜質(zhì)的含量為O. 05重量％。制備實(shí)施例3該制備實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明提供的對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液的制備。在52°C下，將O. 2kg對(duì)氯苯基異氰酸酯固體加熱60小時(shí)，得到熔融態(tài)的對(duì)氯苯基異氰酸酯；并將上述熔融態(tài)的對(duì)氯苯基異氰酸酯在35°C下保溫熟化48小時(shí)后，與O. 9kg甲苯混合均勻，得到濃度為18重量％的對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液Z3 ;以所述對(duì)氯苯基異氰酸酯的重量為基準(zhǔn)，所述對(duì)氯苯基異氰酸酯固體中雜質(zhì)的含量為O. 05重量％，S卩，以所述對(duì)氯苯基異氰酸酯的重量為基準(zhǔn)，所述對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液中雜質(zhì)的含量為O. 05重量％。實(shí)施例I該實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明提供的三氯碳酰苯胺的制備。在攪拌下,將I. 35kg 3,4- 二氯苯胺溶液與Ikg由制備實(shí)施例I得到的對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液混合均勻(所述3，4-二氯苯胺與對(duì)氯苯基異氰酸酯的摩爾比為I : 1)，加熱至80°C，在O. IMPa下反應(yīng)I. 5小時(shí)，得到含三氯碳酰苯胺的溶液。將含三氯碳酰苯胺的溶液進(jìn)行固液分離，得到固相產(chǎn)物和液相產(chǎn)物；將固相產(chǎn)物用甲苯淋洗，并在100°C下烘干， 得到三氯碳酰苯胺，產(chǎn)率為91. 1%，純度為98. 2%，顆粒直徑為4微米。實(shí)施例2該實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明提供的三氯碳酰苯胺的制備。在攪拌下，將I. 07kg 3,4- 二氯苯胺溶液與Ikg由制備實(shí)施例2得到的對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液混合均勻(所述3，4-二氯苯胺與對(duì)氯苯基異氰酸酯的摩爾比為1.05 I), 加熱至90°C，在O. OlMPa下反應(yīng)O. 5小時(shí)，得到三氯碳酰苯胺的溶液。將含三氯碳酰苯胺的溶液進(jìn)行固液分離，得到固相產(chǎn)物和液相產(chǎn)物；將固相產(chǎn)物用甲苯淋洗，并在115°C下烘干，得到三氯碳酰苯胺，產(chǎn)率為91. 5%，純度為99. 3%，顆粒直徑為4. 5微米。實(shí)施例3該實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明提供的三氯碳酰苯胺的制備。在攪拌下,將I. 24kg 3,4- 二氯苯胺溶液與Ikg由制備實(shí)施例3得到的對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液混合均勻(所述3，4-二氯苯胺與對(duì)氯苯基異氰酸酯的摩爾比為1.02 I), 加熱至85°C，在O. 05MPa下反應(yīng)I小時(shí)，得到三氯碳酰苯胺的溶液。將含三氯碳酰苯胺的溶液進(jìn)行固液分離，得到固相產(chǎn)物和液相產(chǎn)物；將固相產(chǎn)物用甲苯淋洗，并在110°C下烘干， 得到三氯碳酰苯胺，產(chǎn)率為92%，純度為98. 4 %，顆粒直徑為5微米。實(shí)施例4
該實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明提供的三氯碳酰苯胺的制備。在攪拌下,將I. 34kg 3,4- 二氯苯胺溶液與Ikg由制備實(shí)施例3得到的對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液混合均勻(所述3，4_ 二氯苯胺與對(duì)氯苯基異氰酸酯的摩爾比為I. I I), 加熱至70°C，在O. 02MPa下反應(yīng)O. 4小時(shí)，得到三氯碳酰苯胺的溶液。將含三氯碳酰苯胺的溶液進(jìn)行固液分離，得到固相產(chǎn)物和液相產(chǎn)物；將固相產(chǎn)物用甲苯淋洗，并在115°C下烘干，得到三氯碳酰苯胺，產(chǎn)率為90. 5%，純度為97. 9%，顆粒直徑為5微米。對(duì)比例I該對(duì)比例用于說(shuō)明三氯碳酰苯胺的參比制備方法。按照實(shí)施例I的方法制備三氯碳酰苯胺，不同的是，所述對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液是由購(gòu)自無(wú)錫貝諾公司的濃度為40重量％的對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液稀釋得到的。其中，稀釋得到的對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液的濃度為20重量且以所述對(duì)氯苯基異氰酸酯的重量為基準(zhǔn)，所述對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液中雜質(zhì)的含量為O. 12重量％。得到的三氯碳酰苯胺的產(chǎn)率為89%，純度為97. 5%，顆粒直徑為3微米。對(duì)比例2該對(duì)比例用于說(shuō)明三氯碳酰苯胺的參比制備方法。按照實(shí)施例I的方法制備三氯碳酰苯胺，不同的是，所述對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液購(gòu)自無(wú)錫貝諾公司。其中，所述對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液的濃度為40重量％ ;且以所述對(duì)氯苯基異氰酸酯的重量為基準(zhǔn)，所述對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液中雜質(zhì)的含量為O. 12重量％。得到的三氯碳酰苯胺的產(chǎn)率為86%，純度為95. 5%，所述三氯碳酰苯胺完全粘連在一起，無(wú)法滿足使用的需求。對(duì)比例3該對(duì)比例用于說(shuō)明三氯碳酰苯胺的參比制備方法。按照實(shí)施例I的方法制備三氯碳酰苯胺，不同的是，所述對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液由對(duì)氯苯基異氰酸酯固體替代。得到的三氯碳酰苯胺的產(chǎn)率為80%，純度為95%，所述三氯碳酰苯胺完全粘連在一起，無(wú)法滿足使用的需求。
權(quán)利要求
1.一種三氯碳酰苯胺的制備方法，該方法包括將3，4- 二氯苯胺溶液和對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液接觸，得到三氯碳酰苯胺，其特征在于，所述對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液的濃度不超過(guò) 20重量％ ;以所述對(duì)氯苯基異氰酸酯的重量為基準(zhǔn)，所述對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液中雜質(zhì)的含量低于O. I重量％。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其中，所述對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液的濃度為15-20重量％ ;以所述對(duì)氯苯基異氰酸酯的重量為基準(zhǔn)，所述對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液中雜質(zhì)的含量為 O. 01-0. 05 重量％。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其中，所述對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液的制備方法包括將對(duì)氯苯基異氰酸酯固體加熱熔融至液體、保溫熟化、并與有機(jī)溶劑混合均勻，所述有機(jī)溶劑的用量使得到的所述對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液的濃度不超過(guò)20重量％;以所述對(duì)氯苯基異氰酸酯的重量為基準(zhǔn)，所述對(duì)氯苯基異氰酸酯固體中雜質(zhì)的含量低于O. I重量％。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，有機(jī)溶劑的用量使得到的所述對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液的濃度為15-20重量以所述對(duì)氯苯基異氰酸酯的重量為基準(zhǔn)，所述對(duì)氯苯基異氰酸酯固體中雜質(zhì)的含量為O. 01-0. 05重量％。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，所述加熱熔融的條件包括加熱熔融的溫度為 50-55°C，加熱熔融的時(shí)間為48-72小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，所述保溫熟化的條件包括保溫熟化的溫度為 30-40 V，保溫熟化的時(shí)間為24-72小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的方法，其中，所述有機(jī)溶劑選自苯、甲苯、甲醇、二氯甲烷、 三氯甲烷、乙醇和乙酸乙酯中的一種或多種。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，所述對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液的制備方法還包括對(duì)將對(duì)氯苯基異氰酸酯固體加熱熔融至液體、保溫熟化、并與有機(jī)溶劑混合均勻后得到的對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液進(jìn)行脫色。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其中，所述3，4_二氯苯胺溶液和對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液接觸的條件包括接觸的溫度為80-90°C，接觸的壓力為0-0. IMPa，接觸的時(shí)間為 O. 5-1. 5 小時(shí)。
10.根據(jù)權(quán)利要求I或9所述的方法，其中，所述3，4-二氯苯胺溶液和所述對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液的用量使得3，4-二氯苯胺與對(duì)氯苯基異氰酸酯的摩爾比為1-1.1 I。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種三氯碳酰苯胺的制備方法，該方法包括將3，4-二氯苯胺溶液和對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液接觸，得到三氯碳酰苯胺，其中，所述對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液的濃度不超過(guò)20重量％；以所述對(duì)氯苯基異氰酸酯的重量為基準(zhǔn)，所述對(duì)氯苯基異氰酸酯溶液中雜質(zhì)的含量低于0.1重量％。采用本發(fā)明的方法能夠提高三氯碳酰苯胺的產(chǎn)率，且得到的產(chǎn)品色澤良好、不易發(fā)生粘連。
文檔編號(hào)C07C273/18GK102603574SQ201110428308
公開(kāi)日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2011年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月19日
發(fā)明者李冬冬, 王佐柱, 王彪, 郭翠, 駱紅俠 申請(qǐng)人:中糧生物化學(xué)(安徽)股份有限公司