從抗生素生產(chǎn)廢水中回收丁醇-醋酸丁酯的工藝方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從抗生素生產(chǎn)廢水中回收丁醇-醋酸丁酯的工藝方法。丁醇-醋酸丁酯含量為1-5％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的廢水經(jīng)過(guò)精餾塔塔釜液預(yù)熱，再經(jīng)換熱器加熱后達(dá)到80-85℃進(jìn)入閃蒸塔，閃蒸塔塔頂餾出液進(jìn)入精餾塔進(jìn)行分離。精餾塔塔頂?shù)牧泄苁綋Q熱器連接減壓器，使得精餾塔和列管式換熱器殼程維持在絕對(duì)壓力35kPa以下。塔頂蒸汽被冷凝后進(jìn)入分相罐，輕相進(jìn)入待檢罐，重相回流，塔釜液經(jīng)冷卻到30-35℃后排放。本發(fā)明提高了丁醇和醋酸丁酯的回收率，通過(guò)減壓蒸餾和熱量綜合利用，能夠降低能耗，具有顯著的實(shí)用性和經(jīng)濟(jì)性。
【專利說(shuō)明】從抗生素生產(chǎn)廢水中回收丁醇-醋酸丁酯的工藝方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種從抗生素生產(chǎn)廢水中閃蒸及精餾回收分離丁醇-醋酸丁酯的工 藝方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 抗生素自被人類發(fā)現(xiàn)以來(lái)，就一直廣泛被用于臨床醫(yī)學(xué)中，是人類控制感染性疾 病，保障身體健康及防治動(dòng)植物病害的重要化學(xué)藥物。隨著制藥行業(yè)的發(fā)展，抗生素的種類 也不斷增加，至今已逾百種。我國(guó)的抗生素生產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅猛，現(xiàn)已有300多家企業(yè)生產(chǎn)占世 界原料藥產(chǎn)量的20-30%的70多個(gè)品種的抗生素，成為世界上主要的抗生素制劑生產(chǎn)國(guó)之 〇
[0003] 國(guó)內(nèi)生產(chǎn)抗生素產(chǎn)量巨大，丁醇以及醋酸丁酯是抗生素生產(chǎn)過(guò)程中的重要溶媒。 因此，在生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生大量的丁醇-醋酸丁酯廢水，且其中丁醇和醋酸丁酯含量很低，約 1-8% (質(zhì)量分?jǐn)?shù)）左右。一般采用常規(guī)的精餾方法將丁醇和醋酸丁酯直接蒸出來(lái)。然而， 因其組成含量極低，其中大部分為水，蒸餾過(guò)程中所需蒸汽量過(guò)大，消耗的能耗偏高。
[0004] 現(xiàn)有工藝之所以耗能大的主要原因有：精餾塔塔釜排出的液體熱量回收不充分； 工藝為常壓操作，其組分間相對(duì)揮發(fā)度小，分離相對(duì)困難，需要較大的回流量才可在相同塔 板數(shù)的情況下實(shí)現(xiàn)分離要求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種從抗生素生產(chǎn)廢水中經(jīng)閃蒸精餾回收丁醇-醋酸丁 酯的工藝方法。該工藝方法利用閃蒸、減壓蒸餾以及熱量綜合利用技術(shù)，能夠降低分離過(guò)程 中所需的能耗。
[0006] 為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
[0007] -種從抗生素生產(chǎn)廢水中回收丁醇-醋酸丁酯的工藝方法，所述工藝方法包括以 下步驟：
[0008] 1)含丁醇-醋酸丁酯的抗生素生產(chǎn)廢水首先在管式換熱器中與精餾塔的塔釜液 換熱，再流入換熱器中加熱，加熱后依次進(jìn)入第一閃蒸塔和第二閃蒸塔中進(jìn)行減壓閃蒸；
[0009] 2)第一閃蒸塔和第二閃蒸塔塔頂餾出蒸汽同時(shí)進(jìn)入精餾塔中進(jìn)行減壓精餾；第 二閃蒸塔底部廢水排放；
[0010] 3)精餾塔塔頂餾出蒸汽進(jìn)入列管式換熱器冷凝，冷凝后進(jìn)入分相罐分相，重相回 流，輕相丁醇-醋酸丁酯混合物作為成品采出；
[0011] 4)精餾塔塔釜液與作為進(jìn)料的含丁醇-醋酸丁酯的抗生素生產(chǎn)廢水在管式換熱 器中換熱后排放。
[0012] 所述步驟3)中，輕相先流入待檢罐，檢驗(yàn)合格后可作為成品采出。
[0013] 在精餾塔的底部設(shè)有再沸器，用于加熱精餾塔塔底液體。
[0014] 步驟1)所述的含丁醇-醋酸丁酯的抗生素生產(chǎn)廢水中，所述丁醇-醋酸丁酯的質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為1-5%。所述質(zhì)量分?jǐn)?shù)可選擇1.02%，L46%，2%，2.4%，3. 1%，3·7%，4·3%， 4.9% 等。
[0015] 所述含丁醇-醋酸丁酯的抗生素生產(chǎn)廢水的溫度為20-40°C。所述溫度可選擇 20. 1。。，21. 3。。，22。。，22. 8。。，23. 4。。，24。。，24. 7。。等。
[0016] 所述含丁醇-醋酸丁酯的抗生素生產(chǎn)廢水經(jīng)管式換熱器和換熱器換熱后溫度為 80-85°C。所述溫度可選擇80. 02°C，80. 3°C，81°C，81. 7°C，82. 4°C，83°C，83. 8°C，84. 8°C等。
[0017] 步驟2)中所述第一閃蒸塔通過(guò)其頂部連接的第一減壓器維持在絕對(duì)壓力 0· 4-0. 7atm。例如可選擇 0· 41atm，0· 48atm，0· 53atm，0· 59atm，0· 6atm，0· 62atm，0· 69atm 等。
[0018] 步驟2)所述第二閃蒸塔通過(guò)其頂部連接的第二減壓器維持在絕對(duì)壓力8_12kPa。 例如可選擇 8. 02kPa，8. 43kPa，8. 9kPa，9. 5kPa，10. 8kPa，11. 3kPa，11. 9kPa 等。
[0019] 步驟3)所述列管式換熱器頂端連接第三減壓器，使得精餾塔內(nèi)、列管式換熱器殼 程和分相罐內(nèi)的壓力維持在絕對(duì)壓強(qiáng)35kPa以下。
[0020] 步驟3)所述精餾塔塔頂流出溫度為60_65°C，經(jīng)列管式換熱器冷凝后溫度為 35-40°C。所述塔頂流出溫度可選擇 60. 01°C，60. 2°C，61°C，61. 7°C，62. 2°C，63°C，63. 5°C， 64. 2 °C，64. 9 °C 等。所述冷凝后溫度可選擇 35. 03 °C，35. 12 °C，35. 5 °C，36 °C，36. 7 °C， 37. 2。。，38。。，38. 6。。，39. 7。。等。
[0021] 步驟4)所述精餾塔塔釜液在管式換熱器中換熱至40°C以下排放。所述溫度可選 擇 30-40°C或 30-35°C等。
[0022] -種從抗生素生產(chǎn)廢水中回收丁醇-醋酸丁酯的工藝方法，所述工藝方法經(jīng)工藝 條件優(yōu)化后包括以下步驟：
[0023] 1)溫度為20_40°C的、含丁醇-醋酸丁酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)1-5%的抗生素生產(chǎn)廢水首先 在管式換熱器中與精餾塔的塔釜液換熱，再流入換熱器中加熱至80_85°C后，依次進(jìn)入第一 閃蒸塔和第二閃蒸塔中進(jìn)行減壓閃蒸；所述第一閃蒸塔通過(guò)其頂部連接的第一減壓器維持 在絕對(duì)壓力0. 4-0. 7atm ;所述第二閃蒸塔通過(guò)其頂部連接的第二減壓器維持在絕對(duì)壓力 8-12kPa ；
[0024] 2)第一閃蒸塔和第二閃蒸塔塔頂餾出的80_85°C的蒸汽同時(shí)進(jìn)入精餾塔中進(jìn)行 減壓精餾；第二閃蒸塔底部廢水排放；
[0025] 3)精餾塔塔頂餾出的60_65°C的蒸汽進(jìn)入列管式換熱器冷凝至35_40°C后進(jìn)入分 相罐分相，重相回流，輕相作為成品采出；所述列管式換熱器頂部連接第三減壓器，使得精 餾塔內(nèi)、列管式換熱器殼程和分相罐內(nèi)的壓力維持在絕對(duì)壓強(qiáng)35kPa以下；
[0026] 4)精餾塔塔釜液與作為進(jìn)料的含丁醇-醋酸丁酯的抗生素生產(chǎn)廢水在管式換熱 器中換熱至40°C以下排放。
[0027] 與已有技術(shù)方案相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
[0028] 本發(fā)明采用先減壓閃蒸，使廢水中一部分水可進(jìn)行直接排放，閃蒸蒸汽進(jìn)入精餾 塔進(jìn)行減壓蒸餾。精餾塔在低壓下操作，壓力的降低使得物系中組分之間的相對(duì)揮發(fā)度增 大，有利于分離過(guò)程的進(jìn)行。同時(shí)由于經(jīng)過(guò)閃蒸，使得廢水中的組成發(fā)生變化，水的質(zhì)量分 數(shù)減小，使精餾負(fù)荷減小，降低能耗。且精餾塔的操作壓力降低，使得組分的飽和蒸汽壓降 低，由液相變?yōu)槠嗨璧钠瘽摕峤档停瑥亩档退自俜衅鳠嶝?fù)荷。此外，精餾塔塔釜 液經(jīng)管式換熱器與原料液進(jìn)行換熱，可極大限度降低排放的釜底液溫度，充分回收利用塔 釜液的熱量。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0029] 圖1是本發(fā)明工藝流程圖。
[0030] 圖中：101-儲(chǔ)罐；103-第一閃蒸塔；104-第一減壓器；105-第二減壓器；106-第 二閃蒸塔；107-管式換熱器；108-換熱器；109-精餾塔；110-列管式換熱器；112-分相罐； 113-第三減壓器；1021-第一料液泵；1022-第二料液泵；1023-第三料液泵；1024-第四料 液泵；1025-第五料液泵。
[0031] 下面對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。但下述的實(shí)例僅僅是本發(fā)明的簡(jiǎn)易例子，并不代 表或限制本發(fā)明的權(quán)利保護(hù)范圍，本發(fā)明的保護(hù)范圍以權(quán)利要求書為準(zhǔn)。

【具體實(shí)施方式】
[0032] 下面結(jié)合附圖并通過(guò)【具體實(shí)施方式】來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0033] 為更好地說(shuō)明本發(fā)明，便于理解本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明的典型但非限制性的 實(shí)施例如下：
[0034] 如圖1所示，本發(fā)明提供了一種從抗生素生產(chǎn)廢水中閃蒸減壓蒸餾回收丁醇-醋 酸丁酯的工藝方法：
[0035] 溫度為20_40°C，含丁醇-醋酸丁酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)1-5%的抗生素生產(chǎn)廢水從儲(chǔ)罐101 中經(jīng)第一料液泵1021泵入管式換熱器107管程，與精餾塔109塔釜液進(jìn)行熱量交換，然后 進(jìn)入換熱器108,控制換熱器108出口排出水溫度為30-45°C。從換熱器108流出的廢水 (80-85°C )經(jīng)第二料液泵1022進(jìn)入第一閃蒸塔103。
[0036] 第一閃蒸塔103塔底出口塔釜液直接進(jìn)入第二閃蒸塔106,第二閃蒸塔106塔 底廢水直接排出。所述第一閃蒸塔103通過(guò)其頂部連接的第一減壓器104維持在絕對(duì)壓 力0· 4-0. 7atm ;所述第二閃蒸塔106通過(guò)其頂部連接的第二減壓器105維持在絕對(duì)壓力 8_12kPa。
[0037] 第一閃蒸塔103和第二閃蒸塔106塔頂餾出的80_85°C的蒸汽分別經(jīng)第三料液泵 1023和第四料液泵1024泵入精餾塔109進(jìn)行減壓蒸餾，精餾塔109塔頂餾出的60-65°C的 蒸汽流入列管式換熱器110,使餾出液全部冷凝，冷凝溫度為35-40°C左右。列管式換熱器 110殼程連接第三減壓器113,使精餾塔內(nèi)、列管式換熱器110殼程和分相罐112內(nèi)的壓力 維持在絕對(duì)壓強(qiáng)35kPa以下。冷凝液從列管式換熱器110流出后靠重力流入分相罐112分 相，重相水分含量多，回流至精餾塔109頂部。輕相丁醇-醋酸丁酯混合物中水含量少，流 入待檢罐檢驗(yàn)合格后作為成品米出。
[0038] 精餾塔109塔釜液經(jīng)第五料液泵1025泵入管式換熱器107,與作為進(jìn)料的含丁 醇-醋酸丁酯的抗生素生產(chǎn)廢水進(jìn)行熱量交換，將塔釜液溫度降低到40°C以下排放。
[0039] 在圖1中可以看出，儲(chǔ)罐101的出口與第一料液泵1021吸入口相連，第一料液泵 1021排出口連接到管式換熱器107管程入口。管式換熱器107管程出口連接換熱器108， 換熱器108出口處連接第二料液泵1022入口處，第二料液泵1022排出口連接到第一閃蒸 塔103入口，第一閃蒸塔103塔底出口連接到第二閃蒸塔106入口，第一閃蒸塔103塔頂出 口連接精餾塔109料液進(jìn)口，第二閃蒸塔104塔底直接排放，其塔頂出口連接精餾塔109料 液進(jìn)口。
[0040] 精餾塔109塔頂出口連接列管式換熱器110殼程入口，列管式換熱器110出口連 接分相罐112。分相罐112輕相出口連接待檢罐，重相出口連接精餾塔109回流口。
[0041] 第一閃蒸塔103連接第一減壓器104入口，第二閃蒸塔106連接第二減壓器105 入口，列管式換熱器110殼程的不凝氣出口連接第三減壓器113。
[0042] 精餾塔109塔釜液出口連接第五料液泵1025入口，第五料液泵1025出口連接管 式換熱器107殼程入口，管式換熱器107出口連接排放管路。
[0043] 實(shí)施例1
[0044] 一種從抗生素生產(chǎn)廢水中回收丁醇-醋酸丁酯的工藝方法，所述工藝方法經(jīng)包括 以下步驟：
[0045] 1)溫度為20°C的、含丁醇-醋酸丁酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%的抗生素生產(chǎn)廢水首先在管式 換熱器中與精餾塔的塔釜液換熱，再流入換熱器中加熱至81°C后，依次進(jìn)入第一閃蒸塔和 第二閃蒸塔中進(jìn)行減壓閃蒸；所述第一閃蒸塔通過(guò)其頂部連接的第一減壓器維持在絕對(duì)壓 力0· 578atm ;所述第二閃蒸塔通過(guò)其頂部連接的第二減壓器維持在絕對(duì)壓力8. 5kPa ;
[0046] 2)第一閃蒸塔和第二閃蒸塔塔頂餾出的82°C的蒸汽進(jìn)入精餾塔中進(jìn)行減壓精 餾；第二閃蒸塔底部廢水排放；
[0047] 3)精餾塔塔頂餾出的63. 5°C的蒸汽進(jìn)入列管式換熱器冷凝至37°C后進(jìn)入分相罐 分相，重相回流，輕相作為成品采出；所述列管式換熱器頂部連接第三減壓器，使得精餾塔 內(nèi)、列管式換熱器殼程和分相罐內(nèi)的壓力維持在絕對(duì)壓強(qiáng)35kPa以下；
[0048] 4)精餾塔塔釜液與作為進(jìn)料的含丁醇-醋酸丁酯的抗生素生產(chǎn)廢水在管式換熱 器中換熱至40°C以下排放。
[0049] 實(shí)施例2
[0050] -種從抗生素生產(chǎn)廢水中回收丁醇-醋酸丁酯的工藝方法，所述工藝方法經(jīng)包括 以下步驟：
[0051] 1)溫度為40°C的、含丁醇-醋酸丁酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)1 %的抗生素生產(chǎn)廢水首先在管式 換熱器中與精餾塔的塔釜液換熱，再流入換熱器中加熱至80°C后，依次進(jìn)入第一閃蒸塔和 第二閃蒸塔中進(jìn)行減壓閃蒸；所述第一閃蒸塔通過(guò)其頂部連接的第一減壓器維持在絕對(duì)壓 力0· 4atm ;所述第二閃蒸塔通過(guò)其頂部連接的第二減壓器維持在絕對(duì)壓力12kPa ;
[0052] 2)第一閃蒸塔和第二閃蒸塔塔頂餾出的85°C的蒸汽進(jìn)入精餾塔中進(jìn)行減壓精 餾；第二閃蒸塔底部廢水排放；
[0053] 3)精餾塔塔頂餾出的60°C的蒸汽進(jìn)入列管式換熱器冷凝至40°C后進(jìn)入分相罐分 相，重相回流，輕相作為成品采出；所述列管式換熱器頂部連接第三減壓器，使得精餾塔內(nèi)、 列管式換熱器殼程和分相罐內(nèi)的壓力維持在絕對(duì)壓強(qiáng)35kPa以下；
[0054] 4)精餾塔塔釜液與作為進(jìn)料的含丁醇-醋酸丁酯的抗生素生產(chǎn)廢水在管式換熱 器中換熱至40°C以下排放。
[0055] 實(shí)施例3
[0056] -種從抗生素生產(chǎn)廢水中回收丁醇-醋酸丁酯的工藝方法，所述工藝方法經(jīng)包括 以下步驟：
[0057] 1)溫度為26°C的、含丁醇-醋酸丁酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的抗生素生產(chǎn)廢水首先在管式 換熱器中與精餾塔的塔釜液換熱，再流入換熱器中加熱至85°C后，依次進(jìn)入第一閃蒸塔和 第二閃蒸塔中進(jìn)行減壓閃蒸；所述第一閃蒸塔通過(guò)其頂部連接的第一減壓器維持在絕對(duì)壓 力0· 7atm ;所述第二閃蒸塔通過(guò)其頂部連接的第二減壓器維持在絕對(duì)壓力8kPa ;
[0058] 2)第一閃蒸塔和第二閃蒸塔塔頂餾出的80°C的蒸汽進(jìn)入精餾塔中進(jìn)行減壓精 餾；第二閃蒸塔底部廢水排放；
[0059] 3)精餾塔塔頂餾出的65°C的蒸汽進(jìn)入列管式換熱器冷凝至35°C后進(jìn)入分相罐分 相，重相回流，輕相作為成品采出；所述列管式換熱器頂部連接第三減壓器，使得精餾塔內(nèi)、 列管式換熱器殼程和分相罐內(nèi)的壓力維持在絕對(duì)壓強(qiáng)35kPa以下；
[0060] 4)精餾塔塔釜液與作為進(jìn)料的含丁醇-醋酸丁酯的抗生素生產(chǎn)廢水在管式換熱 器中換熱至40°C以下排放。
[0061] 應(yīng)用實(shí)例：
[0062] 以每小時(shí)處理30噸抗生素生產(chǎn)廢水為例，其中丁醇含量為3%，醋酸丁酯含量為 1%。
[0063] 廢水原料液溫度30°C，經(jīng)過(guò)與精餾塔塔釜液換熱，換熱器加熱后入塔溫度為 85°C，閃蒸后排放掉30%的廢水。閃蒸后的蒸汽進(jìn)入精餾塔進(jìn)行減壓蒸餾，塔頂溫度65°C， 塔釜溫度70°C，塔頂冷凝液溫度40°C，排放塔釜液溫度為35°C，此時(shí)精餾塔塔釜液中水含 量幾乎達(dá)到1，丁酯-醋酸丁酯的含量為痕量。此時(shí)每小時(shí)排放廢水量為2. 86噸，每小時(shí)消 耗蒸汽量比原工藝常壓操作分離相同要求每小時(shí)節(jié)省蒸汽量〇. 14噸。
[0064] 與原工藝相比丁酯醋酸丁酯回收率有所提高，且節(jié)省了部分蒸汽量。
[0065] 申請(qǐng)人:聲明，本發(fā)明通過(guò)上述實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的工藝方法，但本發(fā)明并不局 限于上述操作步驟，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述操作步驟才能實(shí)施。所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的 技術(shù)人員應(yīng)該明了，對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn)，對(duì)本發(fā)明所選用原料的等效替換及輔助成分的 添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開(kāi)范圍之內(nèi)。
[0066] 以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式中 的具體細(xì)節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡(jiǎn)單變型，這 些簡(jiǎn)單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0067] 另外需要說(shuō)明的是，在上述【具體實(shí)施方式】中所描述的各個(gè)具體技術(shù)特征，在不矛 盾的情況下，可以通過(guò)任何合適的方式進(jìn)行組合，為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對(duì)各種可 能的組合方式不再另行說(shuō)明。
[0068] 此外，本發(fā)明的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合，只要其不違背本 發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開(kāi)的內(nèi)容。
【權(quán)利要求】
1. 一種從抗生素生產(chǎn)廢水中回收丁醇-醋酸丁酯的工藝方法，其特征在于，所述工藝 方法包括以下步驟： 1) 含丁醇-醋酸丁酯的抗生素生產(chǎn)廢水首先在管式換熱器（107)中與精餾塔（109)的 塔釜液換熱，再流入換熱器（108)中加熱，加熱后依次進(jìn)入第一閃蒸塔（103)和第二閃蒸塔 (106)中進(jìn)行減壓閃蒸； 2) 第一閃蒸塔（103)和第二閃蒸塔（106)塔頂餾出蒸汽同時(shí)進(jìn)入精餾塔（109)中進(jìn)行 減壓精餾；第二閃蒸塔（106)底部廢水排放； 3) 精餾塔（109)塔頂餾出蒸汽進(jìn)入列管式換熱器（110)冷凝，冷凝后進(jìn)入分相罐 (112)分相，重相回流，輕相丁醇-醋酸丁酯混合物作為成品采出； 4) 精餾塔（109)塔釜液與作為進(jìn)料的含丁醇-醋酸丁酯的抗生素生產(chǎn)廢水在管式換熱 器（107)中換熱后排放。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于，步驟1)所述的含丁醇-醋酸丁酯的 抗生素生產(chǎn)廢水中，所述丁醇-醋酸丁酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-5%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的工藝方法，其特征在于，所述含丁醇-醋酸丁酯的抗生素 生產(chǎn)廢水的溫度為20-40°C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3之一所述的工藝方法，其特征在于，所述含丁醇-醋酸丁酯的抗生 素生產(chǎn)廢水經(jīng)管式換熱器（107)和換熱器（108)換熱后溫度為80-85°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4之一所述的工藝方法，其特征在于，步驟2)中所述第一閃蒸塔 (103)通過(guò)其頂部連接的第一減壓器（104)維持在絕對(duì)壓力0· 4-0. 7atm。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5之一所述的工藝方法，其特征在于，步驟2)所述第二閃蒸塔 (106)通過(guò)其頂部連接的第二減壓器（105)維持在絕對(duì)壓力8-12kPa。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1-6之一所述的工藝方法，其特征在于，步驟3)所述列管式換熱器 (110)頂端連接第三減壓器（113)，使得精餾塔（109)內(nèi)、列管式換熱器（110)殼程和分相 罐（112)內(nèi)的壓力維持在絕對(duì)壓強(qiáng)35kPa以下。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1-7之一所述的工藝方法，其特征在于，步驟3)所述精餾塔（109)塔 頂流出溫度為60-65°C，經(jīng)列管式換熱器（110)冷凝后溫度為35-40°C。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1-8之一所述的工藝方法，其特征在于，步驟4)所述精餾塔（109)塔 釜液在管式換熱器（107)中換熱至40°C以下排放。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1-9之一所述的工藝方法，其特征在于，所述工藝方法包括以下步 驟： 1) 溫度為20-40°C的、含丁醇-醋酸丁酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)1-5%的抗生素生產(chǎn)廢水首先在管式 換熱器（107)中與精餾塔（109)的塔釜液換熱，再流入換熱器（108)中加熱至80-85°C后， 依次進(jìn)入第一閃蒸塔（103)和第二閃蒸塔（106)中進(jìn)行減壓閃蒸；所述第一閃蒸塔（103) 通過(guò)其頂部連接的第一減壓器（104)維持在絕對(duì)壓力0· 4-0. 7atm ;所述第二閃蒸塔（106) 通過(guò)其頂部連接的第二減壓器（105)維持在絕對(duì)壓力8-12kPa ; 2) 第一閃蒸塔（103)和第二閃蒸塔（106)塔頂餾出的80-85°C的蒸汽同時(shí)進(jìn)入精餾塔 (109)中進(jìn)行減壓精餾；第二閃蒸塔（106)底部廢水排放； 3) 精餾塔（109)塔頂餾出的60-65°C的蒸汽進(jìn)入列管式換熱器（110)冷凝至35-40°C 后進(jìn)入分相罐（112)分相，重相回流，輕相丁醇-醋酸丁酯混合物作為成品采出；所述列管 式換熱器（110)頂部連接第三減壓器（113)，使得精餾塔（109)內(nèi)、列管式換熱器（110)殼 程和分相罐（112)內(nèi)的壓力維持在絕對(duì)壓強(qiáng)35kPa以下； 4)精餾塔（109)塔釜液與作為進(jìn)料的含丁醇-醋酸丁酯的抗生素生產(chǎn)廢水在管式換熱 器（107)中換熱至40°C以下排放。
【文檔編號(hào)】C07C67/54GK104151136SQ201410365900
【公開(kāi)日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2014年7月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月29日
【發(fā)明者】李春利, 方靜, 辛彥榮, 余迎新, 王榮良 申請(qǐng)人:河北工業(yè)大學(xué)