一種采用大型氯化反應(yīng)釜生產(chǎn)三氯異氰尿酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用大型氯化反應(yīng)釜生產(chǎn)三氯異氰尿酸的方法，其特征在于包括以下步驟：（1）預(yù)反應(yīng)液的制備；（2）將三鈉鹽溶液閥門和由預(yù)反應(yīng)器進入氯化反應(yīng)釜閥門同時開啟，預(yù)反應(yīng)液進入氯化反應(yīng)釜中與氯氣反應(yīng)，同時在預(yù)反應(yīng)器中繼續(xù)制備預(yù)反應(yīng)液；（3）當氯化反應(yīng)釜中的液位達到20m3時，將氯化反應(yīng)釜中的三氯異氰尿酸漿料送入結(jié)晶槽中降溫、重結(jié)晶、脫氯；分離出的氯氣回到預(yù)反應(yīng)器中，重結(jié)晶的漿料經(jīng)分離、洗滌，干燥得到成品。本方法創(chuàng)新性采用大型反應(yīng)釜核心氯化技術(shù)，實現(xiàn)生產(chǎn)自動控制，生產(chǎn)安全、環(huán)保、穩(wěn)定，減輕人員勞動強度，還可為提高產(chǎn)品收率、降低成本奠定良好基礎(chǔ)，經(jīng)實際考核運行，單釜產(chǎn)能達到1.5萬噸/年。
【專利說明】一種采用大型氯化反應(yīng)釜生產(chǎn)三氯異氰尿酸的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化工原料的生產(chǎn)方法，特別是三氯異氰尿酸的生產(chǎn)方法。

【背景技術(shù)】
[0002]三氯異氰尿酸是一種廣譜、高效、低毒的含氯消毒、漂白、防腐劑，其有效氯含量高于其他任何氯系列制劑而且易于貯存、使用方便，由于其具有優(yōu)于傳統(tǒng)消毒劑的性能，因而得到越來越多的應(yīng)用。三氯異氰尿酸主要用于醫(yī)療衛(wèi)生、賓館飯店、游泳池、牧場、家蠶養(yǎng)殖和漁塘等場所的消毒殺菌，工業(yè)循環(huán)水的滅藻除垢，織物的漂白、防縮以及化工反應(yīng)過程的氧化、氯化劑，特別是一些災(zāi)后的場所消毒，由于其優(yōu)異的高效性、耐用性和安全性，更被大量的使用。
[0003]三氯異氰尿酸的合成方法主要有四種:氰尿酸鈉鹽通氯法、液體氯化劑法、溶劑法和復合法。真正實現(xiàn)工業(yè)化、規(guī)?；姆椒ㄊ菑秃戏üに嚕ǔ秃戏ㄊ菍⑶枘蛩崤c一定濃度的氫氧化鈉制成三鈉鹽，在低溫條件下加一定量的水及催化劑在反應(yīng)釜中連續(xù)通入氯氣。當pH值達到一定值，開始滴加三鈉鹽，嚴格控制反應(yīng)液的pH值，制得的三氯異氰尿酸反應(yīng)液經(jīng)固液分離、洗滌、干燥得到三氯異氰尿酸成品。三氯異氰尿酸生產(chǎn)中氯化的工藝可分為間歇式和連續(xù)式兩種，生產(chǎn)控制上要嚴格控制反應(yīng)液的酸度和溫度，減少副反應(yīng)中三氯化氮的產(chǎn)生量，防止因三氯化氮濃度的聚集而造成的爆炸事故的發(fā)生。2000年以后，國內(nèi)三氯異氰尿酸生產(chǎn)中氯化的工藝逐漸由間歇方式轉(zhuǎn)為連續(xù)的方式，生產(chǎn)的安全性和可靠性有了大幅度的提高，但由于三氯化氮爆炸的特性一達到一定單位濃度即在液相或氣相發(fā)生爆炸，因此，為了保證安全生產(chǎn)，通常采用小容積(單臺氯化反應(yīng)釜體積5-10m3)、低流量(單套設(shè)備流量小于4 m3/h)的狀態(tài)進行生產(chǎn)操作，小容積、低流量的生產(chǎn)方式雖然可以減少爆炸的可能性，但存在生產(chǎn)效率不高、產(chǎn)能低、不環(huán)保、生產(chǎn)成本較高等問題，大大影響了單套氯化反應(yīng)釜裝置的生產(chǎn)能力。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)流程短、收率高、產(chǎn)能大、自動化程度高的采用大型氯化反應(yīng)釜生產(chǎn)三氯異氰尿酸的方法。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為:
一種采用大型氯化反應(yīng)釜生產(chǎn)三氯異氰尿酸的方法，其特征在于包括以下步驟:
(1)預(yù)反應(yīng)液的制備:將氰尿酸和燒堿按1:3的比例混合，加入到預(yù)反應(yīng)器中，在大型氯化反應(yīng)釜中加水至8-10m3，降溫至15°C，攪拌并通入氯氣，并將氯化反應(yīng)釜中過量的氯氣引出至預(yù)反應(yīng)器中制備預(yù)反應(yīng)液；
(2)將加入三鈉鹽溶液的閥門和由預(yù)反應(yīng)器進入氯化反應(yīng)釜的閥門同時開啟，預(yù)反應(yīng)液通入氯化反應(yīng)釜中與氯氣反應(yīng)，同時在預(yù)反應(yīng)器中繼續(xù)制備預(yù)反應(yīng)液；
(3)當氯化反應(yīng)釜中的液位達到20m3時，將氯化反應(yīng)釜中的三氯異氰尿酸漿料加入結(jié)晶槽中重結(jié)晶、降溫和脫氯；分離出來的氯氣回到預(yù)反應(yīng)器中，經(jīng)過重結(jié)晶的漿料再進行固液分離、洗滌，干燥后，得到三氯異氰尿酸成品。
[0006]所述預(yù)反應(yīng)器包括噴射混合器、循環(huán)冷卻槽和循環(huán)泵，所述步驟(1)中在預(yù)反應(yīng)器中制備預(yù)反應(yīng)液的步驟包括:
A.把三鈉鹽溶液通過噴射混合器加入循環(huán)冷卻槽中；
B.通過噴射混合器將氯化反應(yīng)釜氣相中過量的氯氣引出，在噴射混合器中，三鈉鹽溶液和來自循環(huán)泵的循環(huán)液混合后與來自氯化反應(yīng)釜的氯氣進行反應(yīng)，反應(yīng)后的溶液進入循環(huán)冷卻槽中，當循環(huán)冷卻槽內(nèi)溶液的PH值降低至12時，完成預(yù)反應(yīng)液的制備。
[0007]所述步驟(2)中在預(yù)反應(yīng)器中制備預(yù)反應(yīng)液的步驟包括:
把三鈉鹽溶液送入噴射混合器中；在噴射混合器中三鈉鹽溶液和來自循環(huán)泵的循環(huán)液混合后與來自氯化反應(yīng)釜及結(jié)晶槽的含氯尾氣進行反應(yīng)，并與來自循環(huán)泵的循環(huán)液混合均勻后進入進入循環(huán)冷卻槽中。
[0008]所述步驟(1)、(2)、(3)均由DCS系統(tǒng)控制。
[0009]在氯化反應(yīng)釜和循環(huán)冷卻槽中安裝液位計，DCS系統(tǒng)通過調(diào)節(jié)預(yù)反應(yīng)液和三氯異氰尿酸漿料的流量，控制循環(huán)冷卻槽液位為8-10m3，氯化反應(yīng)釜液位為20m3。
[0010]DCS系統(tǒng)對步驟(2)中預(yù)反應(yīng)器的參數(shù)控制包括:
在循環(huán)冷卻槽中設(shè)置PH電極和溫度計，并通過信號變送器接入DCS系統(tǒng)；
DCS系統(tǒng)通過調(diào)整預(yù)反應(yīng)液和氯氣的流量控制預(yù)反應(yīng)液的PH在11.5-12.5的范圍內(nèi)；DCS系統(tǒng)通過調(diào)整循環(huán)冷卻槽中冷凍水的流量，控制預(yù)反應(yīng)液的溫度在15-20°C的范圍內(nèi)；
DCS系統(tǒng)設(shè)置預(yù)反應(yīng)液最大流量為16 m3/h。
[0011]DCS系統(tǒng)對步驟(2)中氯化反應(yīng)釜的參數(shù)控制包括:
在氯化反應(yīng)釜中設(shè)置PH電極和溫度計，并通過信號變送器接入DCS系統(tǒng)；
DCS系統(tǒng)通過調(diào)整預(yù)反應(yīng)液和氯氣的流量控制氯化反應(yīng)釜中反應(yīng)液的PH在3.0-4.5的范圍內(nèi)；
DCS系統(tǒng)通過調(diào)整冷凍水的流量，控制預(yù)反應(yīng)液的溫度在25-30°C的范圍內(nèi)。
[0012]在結(jié)晶槽中設(shè)置PH計，并通過信號變送器接入DCS系統(tǒng)；
DCS系統(tǒng)通過調(diào)整結(jié)晶槽冷凍水的流量，控制結(jié)晶槽內(nèi)漿料的溫度處于11_13°C范圍內(nèi)。
[0013]所述PH計采用Ag/AgCl參比電極形式的復合鈦材PH電極，電極護套選用插入式鈦材護套，儀表接入生產(chǎn)系統(tǒng)的過程連接形式為法蘭連接，用于傳輸PH值的信號變送器選用多參數(shù)變送器，輸出4~20mADC接入DCS。
[0014]所述的大型氯化反應(yīng)釜體積為2(T25m3。
[0015]采用以上方法生產(chǎn)三氯異氰尿酸，將大型氯化反應(yīng)釜和DCS系統(tǒng)控制應(yīng)用于生產(chǎn)中，改變了過去通過反應(yīng)體系溫度差變化進行操作的控制方式，該方式經(jīng)常出現(xiàn)對反應(yīng)體系狀態(tài)判斷超前或滯后的情況，從而造成氯氣的過量和物料的分解，副反應(yīng)產(chǎn)生的三氯化氮，經(jīng)常導致爆炸事故的發(fā)生，而采用了對三氯異氰尿酸生產(chǎn)過程中pH值進行控制，通過PH值來判定物料反應(yīng)是否到達終點。該方法具有以下優(yōu)點: (I)通過采用DCS系統(tǒng)對生產(chǎn)過程進行監(jiān)控，設(shè)定各個控制參數(shù)的范圍，并將各控制參數(shù)互為連鎖，實現(xiàn)了生產(chǎn)的自動化控制，既可確保裝置生產(chǎn)安全、環(huán)保、穩(wěn)定運行，減輕操作人員的勞動強度，還可為提高產(chǎn)品的收率、降低生產(chǎn)成本奠定良好的基礎(chǔ)；
(2)通過運用大型氯化反應(yīng)釜，釜體體積達到20-25m3;生產(chǎn)漿料物料流量達到16m3/h，單臺設(shè)備產(chǎn)能是傳統(tǒng)設(shè)備能力的5倍，達到15000噸/年?臺；
(3)將大型氯化反應(yīng)釜和結(jié)晶槽中過量的氯氣用于預(yù)反應(yīng)液的生產(chǎn)，變廢為寶，不但減少了生產(chǎn)消耗，也為清潔生產(chǎn)提供了保障。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1是采用大型氯化反應(yīng)釜生產(chǎn)三氯異氰尿酸的工藝流程圖。

【具體實施方式】
[0017]結(jié)合圖1所示，列舉2個具體的實施例:
實施例1
(1)預(yù)反應(yīng)液的制備:
預(yù)先將氰尿酸與燒堿按1:3的比例混合，得到堿濃度為70g/l的三鈉鹽溶液，把8m3的三鈉鹽溶液預(yù)先加入預(yù)反應(yīng)器中備用；往氯化反應(yīng)釜中加水至1m3后，通過氯化反應(yīng)釜夾套換熱系統(tǒng)將水降溫至15°C，啟動攪拌并向氯化反應(yīng)釜通入氯氣，氯氣的初始流量為1m3/h，通過在氯化反應(yīng)釜上安裝的PH計，根據(jù)測量得到的PH值，通過DCS系統(tǒng)調(diào)節(jié)控制氯氣的流量，氯氣的最大流量以氯化反應(yīng)釜能夠保持10mmH2O負壓為限；氯氣進入氯化反應(yīng)釜后，啟動預(yù)反應(yīng)器，并將氯化反應(yīng)釜氣相中過量的氯氣引入預(yù)反應(yīng)器中，與三鈉鹽溶液進行預(yù)反應(yīng)；當預(yù)反應(yīng)液的PH值達到12時，完成預(yù)反應(yīng)液的制備；
(2)當預(yù)反應(yīng)液的PH值降低到12時，將進入預(yù)反應(yīng)器的三鈉鹽溶液閥門和由循環(huán)冷卻槽進入氯化反應(yīng)爸的閥門同時開啟；預(yù)反應(yīng)液通入氯化反應(yīng)爸中與氯氣反應(yīng)，同時在預(yù)反應(yīng)器中繼續(xù)制備預(yù)反應(yīng)液，初始三鈉鹽溶液及預(yù)反應(yīng)液的流量為4 m3/h，反應(yīng)半小時后，如預(yù)反應(yīng)液PH值保持在11.5-12.5，溫度在15-20°C，氯化反應(yīng)釜中漿料PH值保持在
3.0-4.5，溫度在15-20°C時，可以通過DCS系統(tǒng)逐步加大閥門的開度，在穩(wěn)定預(yù)反應(yīng)器液位的情況下，可將三鈉鹽溶液、預(yù)反應(yīng)液的流量調(diào)至最大16 m3/h ;因氯化反應(yīng)是放熱反應(yīng)，在增加物料流量過程中，通過DCS系統(tǒng)逐步增大氯化反應(yīng)釜冷凍水的流量，控制氯化反應(yīng)釜中漿料溫度在25-30°C之間；同時由DCS系統(tǒng)將氯化反應(yīng)釜內(nèi)漿料PH值與氯氣流量連鎖起來，通過DCS按比例調(diào)節(jié)氯氣的流量，控制氯化反應(yīng)釜內(nèi)漿料的PH在3.0-4.5 ；
(3)在氯化反應(yīng)釜中設(shè)置有液位計，當DCS系統(tǒng)檢測到氯化反應(yīng)釜液位達到20m3時，啟動漿料泵將得到的三氯異氰尿酸漿料連續(xù)加入結(jié)晶槽中，并控制漿料的流量在16 m3/h，使整個生產(chǎn)系統(tǒng)進出物料處于平衡狀態(tài)，在結(jié)晶槽中漿料通過降溫、沉降等作用進行重結(jié)晶和脫氯；脫出的氯氣回到預(yù)反應(yīng)器，而經(jīng)過重結(jié)晶的漿料進行固液分離、洗滌，干燥后，得到三氯異氰尿酸成品。
[0018]其中:預(yù)反應(yīng)器包括噴射混合器、循環(huán)冷卻槽和循環(huán)泵，步驟(1)中的在預(yù)反應(yīng)器中制備預(yù)反應(yīng)液的具體步驟包括:
A.把三鈉鹽溶液通過噴射混合器加入循環(huán)冷卻槽中備用；
B.通過噴射混合器將氯化反應(yīng)釜氣相中過量的氯氣引出，在噴射混合器中，三鈉鹽溶液和來自循環(huán)泵的循環(huán)液混合后與來自氯化反應(yīng)釜和結(jié)晶槽的含氯尾氣進行反應(yīng)，并與循環(huán)液混合均勻后進入循環(huán)冷卻槽中，當循環(huán)冷卻槽內(nèi)溶液的PH值降低至12時，完成預(yù)反應(yīng)液的制備。
[0019]步驟(2)中在預(yù)反應(yīng)器中制備預(yù)反應(yīng)液的具體步驟包括:
把三鈉鹽溶液送入噴射混合器中；在噴射混合器中三鈉鹽溶液和來自循環(huán)泵的循環(huán)液混合后與來自氯化反應(yīng)釜及結(jié)晶槽的含氯尾氣進行反應(yīng)，并與來自循環(huán)泵的循環(huán)液混合均勻后進入進入循環(huán)冷卻槽中。
[0020]實施例2
在循環(huán)冷卻槽、氯化反應(yīng)釜中安裝PH計、溫度計及液位計，在冷卻結(jié)晶槽中安裝溫度計，以在線測量相關(guān)的參數(shù)，并通過信號變送器將相關(guān)參數(shù)輸送到DCS上并顯示出來。
[0021](I)通過DCS系統(tǒng)控制初始預(yù)反應(yīng)階段:預(yù)反應(yīng)器中設(shè)有循環(huán)冷卻槽、噴射混合器和循環(huán)泵。預(yù)先將氰尿酸與燒堿按1:3的比例混合，反應(yīng)開始前通過DCS系統(tǒng)，把8m3的三鈉鹽溶液預(yù)先通過噴射混合器加入到循環(huán)冷卻槽中備用，然后向氯化反應(yīng)釜中加入S-1Om3的水；初始狀態(tài)水和三鈉鹽溶液的PH值分別為7.6和13.4，當將氯氣通入氯化反應(yīng)釜后，自動啟動循環(huán)泵，各個設(shè)備中反應(yīng)液的PH值開始不斷發(fā)生變化，通過噴射混合器將氯化反應(yīng)釜中過量的氯氣引出，在噴射混合器中，三鈉鹽溶液和來自循環(huán)泵的循環(huán)液混合后與來自氯化反應(yīng)釜的氯氣進行反應(yīng)，并與循環(huán)液混合均勻后進入循環(huán)冷卻槽中，在此過程中，水與氯氣反應(yīng)生成氯水，三鈉鹽溶液與氯氣反應(yīng)生成預(yù)反應(yīng)液；在003中設(shè)置預(yù)反應(yīng)階段氯化反應(yīng)釜中氯水的PH=L 7-1.8、溫度=15-17°C，預(yù)反應(yīng)器中預(yù)反應(yīng)液PH=12、溫度=15_17°C，以預(yù)反應(yīng)液的PH和溫度參數(shù)為主控參數(shù)，當預(yù)反應(yīng)液的PH達到12時,完成初始預(yù)反應(yīng)階段控制。
[0022]此過程中的反應(yīng)原理為:
(CHNO) 3 + 3Na0H — (CNO)3Na 3 + 3H20
NaOH+ Cl2 + (CNO) 3 Na 3 — (CNO) 3Na 2 H + NaCl + NaClO
2Na0H+ 2C12 + (CNO)3Na 3—(CNO)3H2Na + 2NaCl + 2NaC10
(2)DCS系統(tǒng)控制預(yù)反應(yīng)階段:當初始預(yù)反應(yīng)完成后進入生產(chǎn)正?？刂齐A段，DCS將進入預(yù)反應(yīng)器的三鈉鹽溶液閥門和由循環(huán)冷卻槽進入氯化反應(yīng)釜的閥門同時開啟；三鈉鹽溶液進入預(yù)反應(yīng)器后，在噴射混合器中三鈉鹽溶液和循環(huán)液混合后與來自氯化反應(yīng)釜的含氯尾氣進行反應(yīng)，并與來自循環(huán)泵的循環(huán)液混合均勻后進入循環(huán)冷卻槽中；此時預(yù)反應(yīng)液PH發(fā)生變化，控制預(yù)反應(yīng)液的PH=I1.5-12.5、溫度=15-20°C，循環(huán)冷卻槽內(nèi)液位波動在8_10m3范圍內(nèi)；正常操作下，在DCS中設(shè)置預(yù)反應(yīng)液的流量與氯氣的流量按比例隨同遞增或遞減；而在預(yù)反應(yīng)液流量不變的情況下，當預(yù)反應(yīng)液在規(guī)定范圍內(nèi)PH減少量> 0.06/h時，系統(tǒng)處于不平衡狀態(tài)，DCS調(diào)整氯氣的流量，減少為當前數(shù)值的90%，每15分鐘調(diào)整一次，直到預(yù)反應(yīng)液PH變化范圍< 0.06/h，反之亦然；預(yù)反應(yīng)液最大流量為16 m3/h，當在最大流量操作，循環(huán)冷卻槽內(nèi)液位> 1m3時，應(yīng)適當減少預(yù)反應(yīng)液、三鈉鹽溶液及氯氣流量，使循環(huán)冷卻槽、噴射混合器和循環(huán)泵組成的預(yù)反應(yīng)器處于控制范圍內(nèi)。
[0023](3) DCS系統(tǒng)控制氯化反應(yīng)釜中制備三氯異氰尿酸漿料階段:當步驟(2)進行的同時，預(yù)反應(yīng)液進入氯化反應(yīng)釜中，釜內(nèi)漿料PH發(fā)生變化，控制反應(yīng)液的PH=3.0-4.5、溫度=25-30°C，液位小于20 m3 ;在預(yù)反應(yīng)液進入氯化反應(yīng)釜初始階段(I小時內(nèi))漿料PH變化比較大，該階段控制預(yù)反應(yīng)液流量小于8m3/h，完成I小時滴加后，試出料檢查漿料中晶體的狀態(tài)，在達標的情況下可增加預(yù)反應(yīng)液流量，在規(guī)定的控制參數(shù)內(nèi)進入正常生產(chǎn)階段；正常操作下，氯化反應(yīng)釜中氯氣是過量的，多余的氯氣供預(yù)反應(yīng)器使用，而在氯氣和預(yù)反應(yīng)液流量不變的情況下，當釜內(nèi)漿料在規(guī)定范圍內(nèi)PH增加量> 0.2/h時，系統(tǒng)處于不平衡狀態(tài)，DCS調(diào)整氯氣的流量，增加為當前數(shù)值的110%，每30分鐘調(diào)整一次，直到釜內(nèi)漿料PH變化范圍< 0.2/h,反之亦然；氯化反應(yīng)釜液位最大值設(shè)定為20 m3，當液位達到規(guī)定值時，DCS啟動漿料泵，向結(jié)晶槽供料，DCS協(xié)調(diào)漿料泵流量與預(yù)反應(yīng)液一致，使氯化反應(yīng)釜漿料系統(tǒng)處于物料進出平衡的狀態(tài)。
[0024]此過程中的反應(yīng)原理為:
主反應(yīng):預(yù)反應(yīng)液+ Cl2 — (CNO) 3C1 3 + NaCl
副反應(yīng):(CNO)3 Cl3 + 6 H2O — 3NHS + 3C02 + 3HC10 (局部堿性條件下)
3NHS+ 3C12 — 3NC1S + 3HC1
(4)當氯化反應(yīng)釜中的液位達到20 m3時，啟動漿料泵將得到的三氯異氰尿酸漿料連續(xù)加入結(jié)晶槽中，并控制漿料的流量在16 m3/h，使整個生產(chǎn)系統(tǒng)進出物料處于平衡狀態(tài)，在結(jié)晶槽中漿料通過降溫、沉降等作用進行重結(jié)晶和脫氯，DCS系統(tǒng)通過調(diào)整結(jié)晶槽冷凍水的流量，控制結(jié)晶槽內(nèi)漿料的溫度處于11_13°C范圍內(nèi)；脫出的氯氣回到預(yù)反應(yīng)器中，參與步驟(2)中，在噴射混合器里與三鈉鹽溶液和循環(huán)液發(fā)生反應(yīng)，而經(jīng)過重結(jié)晶的漿料進行固液分離、洗滌，干燥后，得到三氯異氰尿酸成品。
[0025]由于對原有技術(shù)研究發(fā)現(xiàn)，三氯異氰尿酸生產(chǎn)過程中pH值在線檢測起著至關(guān)重要的作用，物料反應(yīng)是否到達終點可以根據(jù)反應(yīng)體系的PH值來判定。過去通過反應(yīng)體系溫度差變化進行操作的控制方式，經(jīng)常出現(xiàn)對反應(yīng)體系狀態(tài)判斷超前或滯后的情況，從而造成氯氣的過量和物料的分解，副反應(yīng)產(chǎn)生的三氯化氮，經(jīng)常導致爆炸事故的發(fā)生，因此根據(jù)三氯異氰尿酸生產(chǎn)工藝中氯化反應(yīng)物料理化特性，經(jīng)過綜合篩選比較考察，PH計最優(yōu)采用Ag/AgCl參比電極形式的復合鈦材PH電極，電極護套選用插入式鈦材護套，儀表接入生產(chǎn)系統(tǒng)的過程連接形式為法蘭連接，PH值變送器選用多參數(shù)變送器，輸出r20mADC接入DCS，為DCS實現(xiàn)后續(xù)的指示、記錄、調(diào)節(jié)、報警等功能提供準確的測量數(shù)據(jù)。
[0026]該方法采用DCS對裝置生產(chǎn)過程進行監(jiān)控，設(shè)定各個控制參數(shù)的范圍，并將各控制參數(shù)互為連鎖。DCS采用的控制策略是:采用單回路調(diào)節(jié)系統(tǒng)實現(xiàn)三鈉液流量的定值自動調(diào)節(jié)；采用比值調(diào)節(jié)系統(tǒng)通過調(diào)節(jié)氯氣流量實現(xiàn)氯化反應(yīng)釜的PH值穩(wěn)定控制在規(guī)定的范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種采用大型氯化反應(yīng)釜生產(chǎn)三氯異氰尿酸的方法，其特征在于包括以下步驟: (1)預(yù)反應(yīng)液的制備:將氰尿酸和燒堿按1:3的比例混合，加入到預(yù)反應(yīng)器中，在大型氯化反應(yīng)釜中加水至8-10m3，降溫至15°C，攪拌并通入氯氣，并將氯化反應(yīng)釜中過量的氯氣引出至預(yù)反應(yīng)器中制備預(yù)反應(yīng)液； (2)將加入三鈉鹽溶液的閥門和由預(yù)反應(yīng)器進入氯化反應(yīng)釜的閥門同時開啟，預(yù)反應(yīng)液通入氯化反應(yīng)釜中與氯氣反應(yīng)，同時在預(yù)反應(yīng)器中繼續(xù)制備預(yù)反應(yīng)液； (3)當氯化反應(yīng)釜中的液位達到20m3時，將氯化反應(yīng)釜中的三氯異氰尿酸漿料加入結(jié)晶槽中重結(jié)晶、降溫和脫氯；分離出來的氯氣回到預(yù)反應(yīng)器中，經(jīng)過重結(jié)晶的漿料再進行固液分離、洗滌，干燥后，得到三氯異氰尿酸成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用大型氯化反應(yīng)釜生產(chǎn)三氯異氰尿酸的方法，其特征在于: 所述預(yù)反應(yīng)器包括噴射混合器、循環(huán)冷卻槽和循環(huán)泵，所述步驟(1)中在預(yù)反應(yīng)器中制備預(yù)反應(yīng)液的步驟包括: A.把三鈉鹽溶液通過噴射混合器加入循環(huán)冷卻槽中； B.通過噴射混合 器將氯化反應(yīng)釜氣相中過量的氯氣引出，在噴射混合器中，三鈉鹽溶液和來自循環(huán)泵的循環(huán)液混合后與來自氯化反應(yīng)釜的氯氣進行反應(yīng)，反應(yīng)后的溶液進入循環(huán)冷卻槽中，當循環(huán)冷卻槽內(nèi)溶液的PH值降低至12時，完成預(yù)反應(yīng)液的制備。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的采用大型氯化反應(yīng)釜生產(chǎn)三氯異氰尿酸的方法，其特征在于: 所述步驟(2)中在預(yù)反應(yīng)器中制備預(yù)反應(yīng)液的步驟包括: 把三鈉鹽溶液送入噴射混合器中；在噴射混合器中三鈉鹽溶液和來自循環(huán)泵的循環(huán)液混合后與來自氯化反應(yīng)釜及結(jié)晶槽的含氯尾氣進行反應(yīng)，并與來自循環(huán)泵的循環(huán)液混合均勻后進入進入循環(huán)冷卻槽中。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的采用大型氯化反應(yīng)釜生產(chǎn)三氯異氰尿酸的方法，其特征在于: 所述步驟(1)、(2)、(3)均由DCS系統(tǒng)控制。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的采用大型氯化反應(yīng)釜生產(chǎn)三氯異氰尿酸的方法，其特征在于: 在氯化反應(yīng)釜和循環(huán)冷卻槽中安裝液位計，DCS系統(tǒng)通過調(diào)節(jié)預(yù)反應(yīng)液和三氯異氰尿酸漿料的流量，控制循環(huán)冷卻槽液位為8-10m3，氯化反應(yīng)釜液位為20m3。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的采用大型氯化反應(yīng)釜生產(chǎn)三氯異氰尿酸的方法，其特征在于: DCS系統(tǒng)對步驟(2)中預(yù)反應(yīng)器的參數(shù)控制包括: 在循環(huán)冷卻槽中設(shè)置PH電極和溫度計，并通過信號變送器接入DCS系統(tǒng)； DCS系統(tǒng)通過調(diào)整預(yù)反應(yīng)液和氯氣的流量控制預(yù)反應(yīng)液的PH在11.5-12.5的范圍內(nèi)；DCS系統(tǒng)通過調(diào)整循環(huán)冷卻槽中冷凍水的流量，控制預(yù)反應(yīng)液的溫度在15-20°C的范圍內(nèi)； DCS系統(tǒng)設(shè)置預(yù)反應(yīng)液最大流量為16 m3/h。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的采用大型氯化反應(yīng)釜生產(chǎn)三氯異氰尿酸的方法，其特征在于: DCS系統(tǒng)對步驟(2)中氯化反應(yīng)釜的參數(shù)控制包括: 在氯化反應(yīng)釜中設(shè)置PH電極和溫度計，并通過信號變送器接入DCS系統(tǒng)； DCS系統(tǒng)通過調(diào)整預(yù)反應(yīng)液和氯氣的流量控制氯化反應(yīng)釜中反應(yīng)液的PH在3.0-4.5的范圍內(nèi)； DCS系統(tǒng)通過調(diào)整冷凍水的流量，控制預(yù)反應(yīng)液的溫度在25-30°C的范圍內(nèi)。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的采用大型氯化反應(yīng)釜生產(chǎn)三氯 異氰尿酸的方法，其特征在于: 在結(jié)晶槽中設(shè)置PH計，并通過信號變送器接入DCS系統(tǒng)； DCS系統(tǒng)通過調(diào)整結(jié)晶槽冷凍水的流量，控制結(jié)晶槽內(nèi)漿料的溫度處于11_13°C范圍內(nèi)。
9.根據(jù)權(quán)利要求4-8所述的采用大型氯化反應(yīng)釜生產(chǎn)三氯異氰尿酸的方法，其特征在于: 所述PH計采用Ag/AgCl參比電極形式的復合鈦材PH電極，電極護套選用插入式鈦材護套，儀表接入生產(chǎn)系統(tǒng)的過程連接形式為法蘭連接，用于傳輸PH值的信號變送器選用多參數(shù)變送器，輸出4~20mADC接入DCS。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用大型氯化反應(yīng)釜生產(chǎn)三氯異氰尿酸的方法，其特征在于: 所述的大型氯化反應(yīng)釜體積為20-25m3。
【文檔編號】C07D251/36GK104130202SQ201410365241
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年7月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月29日
【發(fā)明者】覃衛(wèi)國, 覃文征, 羅建光, 陳軍, 喬南湘, 劉兆麗, 劉永峰, 錢經(jīng)緯, 李淵, 吳丹青, 龍鋒, 韋江旭, 李中平 申請人:南寧化工股份有限公司, 寶雞市正宇工貿(mào)有限責任公司