一種制備高純度辣椒堿單體的方法
【專利摘要】一種制備高純度辣椒堿單體的方法，先用酒精從辣椒粉或辣椒精油中萃取辣椒堿，經(jīng)大孔樹(shù)脂富集獲得辣椒總生物堿；然后采用高速逆流色譜法對(duì)辣椒總堿進(jìn)行分離，分離溶劑系統(tǒng)由烷烴類、酯類、醇類、水組成，可進(jìn)一步加入酸類、堿類。將溶劑系統(tǒng)置于分液漏斗中充分振搖后靜置分層，取上相溶劑為固定相，下相溶劑為流動(dòng)相。樣品用上下相混合溶劑溶解，上樣分離，根據(jù)檢測(cè)器譜圖接收目標(biāo)成份，得到辣椒堿、二氫辣椒堿單體。本發(fā)明工藝流程簡(jiǎn)單、成本低、產(chǎn)品純度高，產(chǎn)率高、環(huán)境友好，能快速制備含量大于98％的辣椒堿和二氫辣椒堿單體。適合于工業(yè)化生產(chǎn)高純辣椒堿、二氫辣椒堿單體。
【專利說(shuō)明】一種制備高純度辣椒堿單體的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬天然產(chǎn)物提取、分離純化領(lǐng)域，具體涉及一種天然活性成分的純化方法， 更具體地說(shuō)是涉及一種利用高速逆流色譜從辣椒總堿中分離純化辣椒堿、二氫辣椒堿單體 的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 辣椒堿（又稱辣椒素，Capsaicinoids)是一類極度辛辣的香草酰胺類生物堿，是 辣椒果實(shí)中的主要辛辣成分，其中辣椒堿和二氫辣椒堿兩種成分占總堿的90%以上。目前 辣椒堿主要用作外用止痛劑、戒毒鎮(zhèn)痛劑、止癢劑、健胃消食劑、預(yù)防心臟病藥、減肥藥、殺 蟲(chóng)劑以及軍事用途等。辣椒堿生理藥理活性復(fù)雜，對(duì)多數(shù)含有P物質(zhì)的感覺(jué)神經(jīng)系統(tǒng)、心腦 血管、肺功能、體溫調(diào)節(jié)以及胃腸機(jī)能有顯著影響，具有理想的鎮(zhèn)疼消炎、通經(jīng)活絡(luò)、活血化 瘀作用，已廣泛應(yīng)用于治療風(fēng)濕、跌打損傷、凍傷、癌癥、戒毒、鎮(zhèn)疼、止癢、殺菌、消炎等多種 藥物生產(chǎn)，但是辣椒堿粗品中一些酚類物質(zhì)能拮抗辣椒堿對(duì)神經(jīng)肽的作用，增加 C型感覺(jué) 神經(jīng)元的P物質(zhì)的合成，加劇疼痛和炎癥。因此辣椒堿必須經(jīng)過(guò)提純才有藥用價(jià)值。
[0003] 由于辣椒堿與其他辣椒堿類化合物結(jié)構(gòu)差異很小，單體分離較為困難。已有的 辣椒堿單體分離方法包括柱層析法、制備色譜法、逆流萃取法、模擬移動(dòng)床分離法及絡(luò)合 反應(yīng)分離法等。專利CN102557981A采用高速逆流色譜法進(jìn)行分離，但是僅獲得了純度為 90.3%?92.8%的辣椒堿，純度較低；專利0附012004338采用高速逆流色譜法獲得辣椒 堿、二氫辣椒堿和降二氫辣椒堿，但是所用溶劑中含有齒代烷烴，毒性大；以上兩種高速逆 流色譜分離方法中流速僅為2. OmL/min，耗時(shí)長(zhǎng)，溶劑消耗量大，成本高，都不適合于工業(yè)化 生產(chǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足之處，本發(fā)明的目的在于提供解決現(xiàn)有技術(shù)存在的 上述問(wèn)題的技術(shù)方案，提供一種快速制備高純度辣椒堿、二氫辣椒堿單體的方法。該方法利 用大孔樹(shù)脂富集辣椒總堿、高速逆流色譜分離純化辣椒堿、二氫辣椒堿單體，純度均在98% 以上。該方法工藝簡(jiǎn)單，效率高，單體純度高，成本低，環(huán)境友好，適合于工業(yè)化生產(chǎn)高純度 辣椒堿、二氫辣椒堿單體。
[0005] 為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明提供如下的技術(shù)方案：
[0006] -種制備高純度辣椒堿單體的方法，包括如下步驟：
[0007] (1)用酒精從辣椒粉或辣椒精油中萃取辣椒堿，經(jīng)大孔樹(shù)脂富集獲得辣椒總生物 堿；
[0008] (2)采用高速逆流色譜法對(duì)辣椒總堿進(jìn)行分離，所述高速逆流色譜分離溶劑系統(tǒng) 由烷烴類、酯類、醇類、水組成，或由烷烴類、酯類、醇類、水或酸類或/和堿類組成，其中烷 烴類、酯類、醇類、水或酸類或/和堿類用量體積比為1?6 : 1?6 : 1?6 : 1?6,加 入酸或堿調(diào)節(jié)溶劑系統(tǒng)PH值1-14,將上述溶劑系統(tǒng)配置于分液漏斗中充分振搖后靜置，分 層，取上相為固定相，下相作為流動(dòng)相，在體系溫度5?65°C時(shí)使逆流色譜儀柱子中充滿固 定相，然后使其主機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)，再將流動(dòng)相泵入柱內(nèi)，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，根據(jù)檢測(cè)器譜圖接收目標(biāo) 成份，得到無(wú)色結(jié)晶純度98%及以上的辣椒堿和二氫辣椒堿。
[0009] 根據(jù)所述的制備高純度辣椒堿單體的方法，其中所述烷烴類為正己烷或石油醚或 正己烷和石油醚的混合物。
[0010] 根據(jù)所述的制備高純度辣椒堿單體的方法，其中所述的醇類為甲醇或乙醇。
[0011] 根據(jù)所述的制備高純度辣椒堿單體的方法，其中所述高速逆流色譜分離溶劑系統(tǒng) 由正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水組成，其體積比為6 : 5 : 6 : 5。
[0012] 根據(jù)所述的制備高純度辣椒堿單體的方法，其中所述溶劑系統(tǒng)由石油醚-乙酸乙 酯-甲醇-水組成，其體積比為6 : 5 : 6 : 5。
[0013] 根據(jù)所述的制備高純度辣椒堿單體的方法，其中所述高速逆流色譜分離溶劑系統(tǒng) 由正己烷-乙酸乙酯-甲醇-〇.4mM鹽酸組成，其體積比為5 : 5 : 5 : 5。
[0014] 根據(jù)所述的制備高純度辣椒堿單體的方法，其中所述高速逆流色譜分離溶劑系統(tǒng) 由正己烷-乙酸乙酯-甲醇-0.5M氨水組成，其體積比為5 : 5 : 5 : 5。
[0015] 根據(jù)所述的制備高純度辣椒堿單體的方法，其中所述逆流色譜儀為分析型逆流色 譜儀或半制備型逆流色譜儀或制備型逆流色譜儀。
[0016] 根據(jù)所述的制備高純度辣椒堿單體的方法，其中所述逆流色譜儀流速為4. OmL/ min ~ 20. OmT,/mi η 〇
[0017] 根據(jù)所述的制備高純度辣椒堿單體的方法，其中所述逆流色譜儀柱溫為5? 65。。。
[0018] 本發(fā)明更具體的方法可表述為：
[0019] (1)取辣椒堿精油或辣椒粉，用乙醇水溶液提取1?12h，靜置分離得萃取液；萃取 液減壓濃縮去醇，上柱吸附，大孔樹(shù)脂為非極性或弱極性樹(shù)脂，用低濃度乙醇洗去色素等雜 質(zhì)，收集70 %乙醇洗脫液，減壓濃縮，干燥得辣椒總生物堿。
[0020] (2)采用高速逆流色譜法對(duì)辣椒總堿進(jìn)行分離。高速逆流色譜分離溶劑系統(tǒng)由烷 烴類、酯類、醇類、水、酸（或不加酸）或堿類（或不加堿類）組成，將溶劑系統(tǒng)置于分液漏 斗中充分振搖后靜置分層，取上相溶劑為固定相，下相溶劑為流動(dòng)相；樣品用上下相混合溶 劑溶解待用；在5?65°C條件下用高速逆流色譜儀進(jìn)行分離，將固定相注滿色譜分離柱，開(kāi) 啟速度控制器，當(dāng)達(dá)到預(yù)定轉(zhuǎn)速時(shí)，開(kāi)始以一定流速泵入流動(dòng)相，當(dāng)流動(dòng)相流出時(shí)，通過(guò)六 通進(jìn)樣閥進(jìn)樣；由首端向尾端洗脫，主機(jī)正轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為890r/min，然后根據(jù)檢測(cè)器紫外光譜 圖，分別收集辣椒堿、二氫辣椒堿色譜峰。
[0021] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)越性在于：本發(fā)明的方法不需使用固體填料，沒(méi)有不 可逆吸附，樣品無(wú)損失、無(wú)污染，能高效、快速、低成本和大制備量分離辣椒堿、二氫辣椒堿， 獲得的單體純度達(dá)98%以上，適用于從多種工藝條件制備的辣椒堿粗提物中分離制備辣椒 堿、二氫辣椒堿單體。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0022] 圖1為辣椒總生物堿HSCCC色譜圖，圖中HSCCC條件：溶劑系統(tǒng)，石油醚-乙酸乙 酯-乙醇-水（5 :5 :5 :5);柱體積300ML ;柱溫25°C;轉(zhuǎn)速890rpm ;流速7. OmL/min ;檢測(cè)波 長(zhǎng)254nm ;進(jìn)樣量300mg ;固定相保留率55%。
[0023] 圖2為辣椒堿、二氫辣椒堿及辣椒總生物堿HPLC分析圖，圖中HPLC條件：色譜柱： Z0RBAXEclipsePlusC18柱（4·6X100mm，3·5μm);紫外檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm ;柱溫：3(rC;流 速：L OmL/min ;流動(dòng)相：甲醇一7_K (65 : 35)。
[0024] 圖3為HSCCC分離的組分A、組分B HPLC分析圖，圖中HPLC條件：色譜柱：ZORBAX Eclipse Plus C18 柱（4.6X100mm，3.5ym);紫外檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm;柱溫：30°C;流速： 1. OmL/min;流動(dòng)相：甲醇一水（65 : 35) ;A-辣椒堿；B-二氫辣椒堿。
[0025] 圖4為辣椒總生物堿HSCCC色譜圖，圖中HSCCC條件：溶劑系統(tǒng)，正己烷-乙酸乙 酯-甲醇-水（5 :5 :5 :5);柱體積300ML ;柱溫25°C;轉(zhuǎn)速890rpm ;流速7. OmL/min ;檢測(cè)波 長(zhǎng)254nm ;進(jìn)樣量300mg ;固定相保留率60%。A-辣椒堿；B-二氫辣椒堿。
[0026] 圖5為辣椒總生物堿HSCCC色譜圖，圖中HSCCC條件：溶劑系統(tǒng)，正己烷-乙酸乙 酯-甲醇8mM 鹽酸（5 :5 :5 :5);柱體積 300ML ;柱溫 35°C;轉(zhuǎn)速 890rpm ;流速 5. OmL/min ; 檢測(cè)波長(zhǎng)254nm ;進(jìn)樣量300mg ;固定相保留率54%。A-辣椒堿；B-二氫辣椒堿。
[0027] 圖6為辣椒總生物堿HSCCC色譜圖，圖中HSCCC條件：溶劑系統(tǒng)，石油醚-乙酸乙 酯-乙醇-0. 5M 氨水（5 :5 :5 :5);柱體積 300ML ;柱溫 35°C;轉(zhuǎn)速 890rpm ;流速 7. OmL/min ; 檢測(cè)波長(zhǎng)254nm ;進(jìn)樣量300mg ;固定相保留率62%。A-辣椒堿；B-二氫辣椒堿。

【具體實(shí)施方式】：
[0028] 下面結(jié)合附圖，用本發(fā)明的試驗(yàn)實(shí)施例、實(shí)施例和制劑實(shí)施例來(lái)更詳細(xì)地說(shuō)明本 發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。
[0029] 實(shí)施例1
[0030] (1)量取辣椒精油100mL于燒杯中，加入300mL75%乙醇，30°C攪拌萃取12h，靜置 lh，過(guò)濾，濾液減壓濃縮除酒精，濃縮液直接上柱吸附，用15%乙醇洗去雜質(zhì)，然后用70% 乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，干燥得22. 73g辣椒總堿。
[0031] (2)采用上海同田TBE-300C半制備型高速逆流色譜系統(tǒng)進(jìn)行分離，柱的容積為 300mL，溶劑系統(tǒng)為石油醚-乙酸乙酯-乙醇-水5:5:5:5,柱溫：25°C。辣椒堿、二氫辣椒堿 的制備分兩步進(jìn)行：①將體積比為5:5:5:5的石油醚-乙酸乙酯-乙醇-水混溶于分液漏 斗中，搖勻后靜止分層。取其上層溶液（上相）為固定相，下層溶液（下相）為流動(dòng)相。進(jìn) 樣前，先用固定相充滿整個(gè)柱子，調(diào)整主機(jī)轉(zhuǎn)速為890rpm，以7. OmL/min的流速將流動(dòng)相泵 入柱內(nèi)，建立整個(gè)體系的動(dòng)態(tài)平衡②用1:1的上相和下相混合液4mL溶解取得的辣椒總堿 300mg由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，然后根據(jù)檢測(cè)器紫外圖譜，接收目標(biāo)成分。分離色譜圖見(jiàn)圖1，分別收 集峰A，峰B。HPLC分析，經(jīng)與標(biāo)準(zhǔn)品比對(duì)，峰A為辣椒堿，峰B為二氫辣椒堿；共得到辣椒堿 207. 9mg，純度為98. 27%，二氫辣椒堿59. 7mg，純度為98. 62%，HPLC分析圖見(jiàn)圖2,圖3。
[0032] 實(shí)施例2
[0033] 采用上海同田TBE-300C半制備型高速逆流色譜系統(tǒng)進(jìn)行分離，柱的容積為 300mL，溶劑系統(tǒng)為正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水5:5:5:5,柱溫：25°C。辣椒堿、二氫辣椒堿 的制備分兩步進(jìn)行：①將體積比為5 :5 :5 :5的正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水混溶于分液 漏斗中，搖勻后靜止分層。取其上層溶液（上相）為固定相，下層溶液（下相）為流動(dòng)相。 進(jìn)樣前，先用固定相充滿整個(gè)柱子，調(diào)整主機(jī)轉(zhuǎn)速為890rpm，以7. OmL/min的流速將流動(dòng)相 泵入柱內(nèi)，建立整個(gè)體系的動(dòng)態(tài)平衡②用1:1的上相和下相混合液4mL溶解實(shí)施例1取得 的辣椒總堿300mg由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，然后根據(jù)檢測(cè)器紫外圖譜，接收目標(biāo)成分。分離色譜圖見(jiàn) 圖4,分別收集峰A，峰B，經(jīng)與標(biāo)準(zhǔn)品比對(duì)分析后，峰A為辣椒堿，峰B為二氫辣椒堿；共得 到辣椒堿209. 7mg，純度為98. 23 %，二氫辣椒堿58. 2mg，純度為98. 84 %
[0034] 實(shí)施例3
[0035] (1)量取辣椒粉200g于燒杯中，加入400mL75%乙醇，50°C攪拌萃取12h，靜置lh， 過(guò)濾，濾液減壓濃縮除酒精，濃縮液直接上柱吸附，用15%乙醇洗去雜質(zhì)，然后用70%乙醇 洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，干燥得6. 2g辣椒總堿。
[0036] (2)采用上海同田TBE-300C半制備型高速逆流色譜系統(tǒng)進(jìn)行分離，柱的容積為 3001^，溶劑系統(tǒng)為正己烷-乙酸乙酯-甲醇-0.4禮鹽酸5 :5:5:5，柱溫：351：。辣椒堿、二 氫辣椒堿的制備分兩步進(jìn)行：①將體積比為5:5:5:5的正己烷-乙酸乙酯-甲醇-0.4mM 鹽酸混溶于分液漏斗中，搖勻后靜止分層。取其上層溶液（上相）為固定相，下層溶液（下 相）為流動(dòng)相。進(jìn)樣前，先用固定相充滿整個(gè)柱子，調(diào)整主機(jī)轉(zhuǎn)速為890rpm，以5.0mL/min 的流速將流動(dòng)相泵入柱內(nèi)，建立整個(gè)體系的動(dòng)態(tài)平衡②用1:1的上相和下相混合液4mL溶 解取得的辣椒總堿300mg由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，然后根據(jù)檢測(cè)器紫外圖譜，接收目標(biāo)成分。分離色 譜圖見(jiàn)圖5,分別收集峰A，峰B，經(jīng)與標(biāo)準(zhǔn)品比對(duì)分析后，峰A為辣椒堿，峰B為二氫辣椒堿； 共得到辣椒堿210. Omg，純度為98. 04 %，二氫辣椒堿56. lmg，純度為98. 72%
[0037] 實(shí)施例4
[0038] 采用上海同田TBE-300C半制備型高速逆流色譜系統(tǒng)進(jìn)行分離，柱的容積為 300mL，溶劑系統(tǒng)為石油醚-乙酸乙酯-乙醇-0. 5M氨水5:5:5:5,柱溫：35°C。辣椒堿、二氫 辣椒堿的制備分兩步進(jìn)行：①將體積比為5:5:5:5的石油醚-乙酸乙酯-乙醇-0. 5M氨水 混溶于分液漏斗中，搖勻后靜止分層。取其上層溶液（上相）為固定相，下層溶液（下相） 為流動(dòng)相。進(jìn)樣前，先用固定相充滿整個(gè)柱子，調(diào)整主機(jī)轉(zhuǎn)速為890rpm，以7. OmL/min的流 速將流動(dòng)相泵入柱內(nèi)，建立整個(gè)體系的動(dòng)態(tài)平衡②用1:1的上相和下相混合液4mL溶解實(shí) 施例3取得的辣椒總堿300mg由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，然后根據(jù)檢測(cè)器紫外圖譜，接收目標(biāo)成分。分 離色譜圖見(jiàn)圖6,分別收集峰A，峰B，經(jīng)與標(biāo)準(zhǔn)品比對(duì)分析后，峰A為辣椒堿，峰B為二氫辣 椒堿；共得到辣椒堿219. 6mg，純度為98. 59%，二氫辣椒堿59. 4mg，純度為98. 48%。
[0039] 實(shí)施例5
[0040] 采用上海同田TBE-300C半制備型高速逆流色譜系統(tǒng)進(jìn)行分離，柱的容積為 300mL，溶劑系統(tǒng)為石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水6:5:6:5,柱溫：35°C。辣椒堿、二氫辣椒 堿的制備分兩步進(jìn)行：①將體積比為6:5:6:5的石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水混溶于分液 漏斗中，搖勻后靜止分層。取其上層溶液（上相）為固定相，下層溶液（下相）為流動(dòng)相。 進(jìn)樣前，先用固定相充滿整個(gè)柱子，調(diào)整主機(jī)轉(zhuǎn)速為890rpm，以15. OmL/min的流速將流動(dòng) 相泵入柱內(nèi)，建立整個(gè)體系的動(dòng)態(tài)平衡②用1:1的上相和下相混合液2mL溶解實(shí)施例1取 得的辣椒總堿l〇〇mg由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，然后根據(jù)檢測(cè)器紫外圖譜，接收目標(biāo)成分。共得到辣椒 堿67. 5mg，純度為98. 19 %，二氫辣椒堿18. lmg，純度為98. 28 %。
[0041] 實(shí)施例6
[0042] 采用上海同田TBE-300C半制備型高速逆流色譜系統(tǒng)進(jìn)行分離，柱的容積為 300mL，溶劑系統(tǒng)為正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水6:5:6:5,柱溫：35°C。辣椒堿、二氫辣椒 堿的制備分兩步進(jìn)行：①將體積比為6:5:6:5的正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水混溶于分液 漏斗中，搖勻后靜止分層。取其上層溶液（上相）為固定相，下層溶液（下相）為流動(dòng)相。 進(jìn)樣前，先用固定相充滿整個(gè)柱子，調(diào)整主機(jī)轉(zhuǎn)速為890rpm，以15. OmL/min的流速將流動(dòng) 相泵入柱內(nèi)，建立整個(gè)體系的動(dòng)態(tài)平衡②用1:1的上相和下相混合液2mL溶解實(shí)施例1取 得的辣椒總堿l〇〇mg由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，然后根據(jù)檢測(cè)器紫外圖譜，接收目標(biāo)成分。共得到辣椒 堿67. 9mg，純度為98. 28 %，二氫辣椒堿18. 7mg，純度為98. 35 %。
[0043] 實(shí)施例7
[0044] 采用上海同田TBE-300C半制備型高速逆流色譜系統(tǒng)進(jìn)行分離，柱的容積為 30〇11^，溶劑系統(tǒng)為正己烷-石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水3 :3:5:6:5，柱溫：351：。辣椒 堿、二氫辣椒堿的制備分兩步進(jìn)行：①將體積比為3:3:5:6:5的正己烷-石油醚-乙酸乙 酯-甲醇-水混溶于分液漏斗中，搖勻后靜止分層。取其上層溶液（上相）為固定相，下 層溶液（下相）為流動(dòng)相。進(jìn)樣前，先用固定相充滿整個(gè)柱子，調(diào)整主機(jī)轉(zhuǎn)速為890rpm，以 7. OmL/min的流速將流動(dòng)相泵入柱內(nèi)，建立整個(gè)體系的動(dòng)態(tài)平衡②用1:1的上相和下相混 合液4mL溶解實(shí)施例1取得的辣椒總堿300mg由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，然后根據(jù)檢測(cè)器紫外圖譜，接 收目標(biāo)成分。共得到辣椒堿210. 8mg，純度為98. 43 %，二氫辣椒堿59. 2mg，純度為98. 55 %。
【權(quán)利要求】
1. 一種制備高純度辣椒堿單體的方法，其特征是該方法包括如下步驟： (1) 用酒精從辣椒粉或辣椒精油中萃取辣椒堿，經(jīng)大孔樹(shù)脂富集獲得辣椒總生物堿； (2) 采用高速逆流色譜法對(duì)辣椒總堿進(jìn)行分離，所述高速逆流色譜分離溶劑系統(tǒng)由烷 烴類、酯類、醇類、水組成，或由烷烴類、酯類、醇類、水或酸類或/和堿類組成，其中烷烴類、 酯類、醇類、水或酸類或/和堿類用量體積比為1?6 : 1?6 : 1?6 : 1?6,加入酸或 堿調(diào)節(jié)溶劑系統(tǒng)PH值1-14,將上述溶劑系統(tǒng)配置于分液漏斗中充分振搖后靜置，分層，取 上相為固定相，下相作為流動(dòng)相，在體系溫度5?65°C時(shí)使逆流色譜儀柱子中充滿固定相， 然后使其主機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)，再將流動(dòng)相泵入柱內(nèi)，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，根據(jù)檢測(cè)器譜圖接收目標(biāo)成份， 得到無(wú)色結(jié)晶純度98 %及以上的辣椒堿和二氫辣椒堿。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高純度辣椒堿單體的方法，其特征是所述烷烴類為正己 烷或石油醚或正己烷和石油醚的混合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高純度辣椒堿單體的方法，其特征是所述的醇類為甲醇 或乙醇。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高純度辣椒堿單體的方法，其特征是所述高速逆流色譜 分離溶劑系統(tǒng)由正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水組成，其體積比為6 : 5 : 6 : 5。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高純度辣椒堿單體的方法，其特征是所述溶劑系統(tǒng)由石 油醚-乙酸乙酯-甲醇-水組成，其體積比為6 : 5 : 6 : 5。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高純度辣椒堿單體的方法，其特征是所述高速逆流色譜 分離溶劑系統(tǒng)由正己烷-乙酸乙酯-甲醇_〇.4mM鹽酸組成，其體積比為5 : 5 : 5 : 5。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高純度辣椒堿單體的方法，其特征是所述高速逆流色譜 分離溶劑系統(tǒng)由正己烷-乙酸乙酯-甲醇-0.5M氨水組成，其體積比為5 : 5 : 5 : 5。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高純度辣椒堿單體的方法，其特征是所述逆流色譜儀為 分析型逆流色譜儀或半制備型逆流色譜儀或制備型逆流色譜儀。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高純度辣椒堿單體的方法，其特征是所述逆流色譜儀流 速為 4. OmL/min ?20. OmT,/mi η 〇
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高純度辣椒堿單體的方法，其特征是所述逆流色譜儀 柱溫為5?65°C。
【文檔編號(hào)】C07C233/18GK104119245SQ201410337032
【公開(kāi)日】2014年10月29日 申請(qǐng)日期:2014年7月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月15日
【發(fā)明者】黃昀, 高春春, 蘇士月, 朱金麗, 陳本科, 唐勁天, 張松豹, 張子成 申請(qǐng)人:北京龍程菁華生物科技有限公司