專利名稱：一種純化辣椒中辣椒堿的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬天然有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種純化辣椒中辣椒堿的方法。
背景技術(shù)：
辣椒為茄科植物辣椒的果實，原產(chǎn)于南美和墨西哥等中美洲熱帶地區(qū)及西印度群島，大約在明朝末年傳入我國。辣椒現(xiàn)成為人們重要的辛香食料，在我國甘肅、陜西、湖南、四川、貴州、云南等省區(qū)栽培極廣，資源豐富。辣椒是一種藥食同源的蔬菜，含有生物堿、色 素、維生素、有機(jī)酸、礦物質(zhì)等成分。辣椒素是辣椒果實中結(jié)構(gòu)為N-香草基酰胺類的生物堿。辣椒素的化學(xué)組成主要為辣椒堿，二氫辣椒堿，二者約占整個辣椒素的90%,其它為二者的冋系物。辣椒堿，是辣椒中含有的一種及其辛辣的香草酰胺類生物堿。是以優(yōu)質(zhì)干紅辣椒為原料，采用改性溶劑法，通過粉碎、萃取、分離、濃縮、精制、純化而得到的片狀或針狀晶體。高純辣椒堿具有許多生理活性，具有鎮(zhèn)痛、消炎、促進(jìn)食欲、改善消化、抗菌殺蟲及對神經(jīng)遞質(zhì)的選擇性等藥理作用，但辣椒堿粗品中有一些酚類物質(zhì)能拮抗辣椒堿對神經(jīng)肽活性，反而加劇疼痛和炎癥，因此辣椒堿必須提純，才有應(yīng)用價值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用微波逆流提取-膜過濾技術(shù)聯(lián)用純化辣椒中辣椒堿的方法，該方法與常規(guī)浸提法相比，大大縮短了浸提時間，產(chǎn)品得率高，成本低，便于生產(chǎn)。本發(fā)明提供一種利用利用微波逆流提取-膜過濾技術(shù)聯(lián)用純化辣椒中辣椒堿的方法，其步驟包括(I)將辣椒粉碎，過60 100目篩，加入濃度為80% 95%的乙醇溶液進(jìn)行混合，料液比分別為1、6、1 : 8和I : 10，進(jìn)行微波逆流提取，正向進(jìn)料、反向進(jìn)水，物料與水的流動為逆向連續(xù)動態(tài)流動，微波功率在200 600W，萃取時間60 120min，萃取溫度為60 700C，萃取二次，過濾，合并濾液，得到提取液(2)將提取液離心過濾，再經(jīng)過超濾，溫度控制在40 60°C，壓力控制在0. 6 2. 2MPa ；(3)所得過濾液再進(jìn)行納濾工序，操作溫度控制在40 60°C，壓力控制在0. 6 2. 2Mpa，(4)所得提取液進(jìn)行減壓蒸餾，壓力控制在0. I 0. 2Mpa，溫度控制在50 60°C，回收乙醇。(5)將除去乙醇的提取溶液在真空條件下進(jìn)行濃縮，濃縮的壓力控制在0.01 003MPa，溫度控制在60 70°C，得濃縮液，比重在I. I I. 2。(6)辣椒堿濃縮液在70 80°C之間進(jìn)行噴霧干燥，得含量為35%的辣椒堿半成品。
(7)將所得辣椒堿半成品上硅膠層析柱，并用丙酮，甲醇依次以I 7 : I的體積比進(jìn)行梯度洗脫，薄層色譜法跟蹤檢測，收集辣椒堿各階段洗脫液；(8)將所收集的辣椒堿洗脫液濃縮，噴粉干燥得晶體。加適量甲醇完全溶解晶體，先加入2%活性炭煮沸10分鐘，過濾除去雜質(zhì)，濃縮，冷卻濾液，辣椒堿結(jié)晶析出，再反復(fù)重結(jié)晶，得精制辣椒堿，其含量在98 %以上。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)住于先用微波逆流提取，在用膜過濾進(jìn)行分離、過濾，這樣人人降低了萃取時間，提高了萃取速度，提取速率提高了幾十至幾百倍，甚至幾千倍。大大縮短了提取周期，同時提高有效成分含量，節(jié)約藥材及能源消耗，克服了常規(guī)提取率相對較低、提取純度低的缺點(diǎn)。同時提高有效成分含量，提取純度高，可以得到含量98%以上的辣椒堿終產(chǎn)品。
具體實施例方式實施例I :本發(fā)明提供一種利用微波逆流提取-膜過濾技術(shù)聯(lián)用純化辣椒中辣椒堿的方法，具步驟包括(I)將I公斤辣椒粉碎，過60目篩，加入濃度為80%的乙醇溶液進(jìn)行混合，料液比為I : 6，進(jìn)行微波逆流提取，正向進(jìn)料、反向進(jìn)水，物料與水的流動為逆向連續(xù)動態(tài)流動。微波功率在200W，萃取時間60min，萃取溫度為60°C，萃取三次，過濾，合并濾液，得到提取液。(2)將提取液離心過濾，再經(jīng)過超濾，溫度控制在40°C，壓力控制在06MPa ；(3)所得過濾液再進(jìn)行納濾工序，操作溫度控制在40°C，壓力控制在0. 6Mpa。(4)所得提取液進(jìn)行減壓蒸餾，壓力控制住0. IMpa，溫度控制在50°C，回收乙醇。(5)將除去乙醇的提取溶液在真空條件下進(jìn)行濃縮，濃縮的壓力控制住0. OlMPa,溫度控制在60°C，得濃縮液，比重在I. I。(6)辣椒堿濃縮液在70°C進(jìn)行噴霧干燥，得含量為35%的辣椒堿半成品。(7)將所得辣椒堿半成品上硅膠層析柱，并用丙酮、甲醇依次以I : 1、2 I、3 : 1、4 : 1、5 1、6 1、7 I的體積比進(jìn)行梯度洗脫，薄層色譜法跟蹤檢測，收集辣椒堿各階段洗脫液；(8)將所收集的辣椒堿洗脫液濃縮，噴粉干燥得晶體。加適量甲醇完全溶解晶體，先加入2%活性炭煮沸10分鐘，過濾除去雜質(zhì)，濃縮，冷卻濾液，辣椒堿結(jié)晶析出，再反復(fù)重結(jié)晶，得精制辣椒堿，其含量為98. 6%。實施例2 :本發(fā)明提供一種利用微波逆流提取-膜過濾技術(shù)聯(lián)用純化辣椒中辣椒堿的方法，其步驟包括(I)將辣椒粉碎，過80目篩，加入濃度為90%的乙醇溶液進(jìn)行混合，料液比為I 8，進(jìn)行微波逆流提取，正向進(jìn)料、反向進(jìn)水，物料與水的流動為逆向連續(xù)動態(tài)流動。微波功率在400W，萃取時間lOOmin，萃取溫度為65°C，萃取三次，過濾，合并濾液，得到提取液。(2)將提取液離心過濾，再經(jīng)過超濾，溫度控制在50°C，壓力控制在0. 8MPa ；(3)所得過濾液再進(jìn)行納濾工序，操作溫度控制在50°C，壓力控制在0. SMpa0
(4)所得提取液進(jìn)行減壓蒸餾，壓力控制在0. 15Mpa，溫度控制在55°C，回收乙醇。(5)將除去乙醇的提取溶液在真空條件下進(jìn)行濃縮，濃縮的壓力控制在0.02MPa，溫度控制在65°C，得濃縮液，比重在I. 15。(6)辣椒堿濃縮液在75°C進(jìn)行噴霧干燥，得含量為35%的辣椒堿半成品。(7)將所得辣椒堿半成品上硅膠層析柱，并用丙酮，甲醇依次以I : 1、2 I、3 : 1、4 : 1、5 1、6 1、7 I的體積比進(jìn)行梯度洗脫，薄層色譜法跟蹤檢測，收集辣椒堿各階段洗脫液；(8)將所收集的辣椒堿洗脫液濃縮，噴粉干燥得晶體。加適量甲醇完全溶解晶體，先加入2%活性炭煮沸10分鐘，過濾除去雜質(zhì)，濃縮，冷卻濾液，辣椒堿結(jié)晶析出，再反復(fù)重結(jié)晶，得精制辣椒堿，其含量在98. 8 %。實施例3 :本發(fā)明提供利用微波逆流提取-膜過濾技術(shù)聯(lián)用純化辣椒中辣椒堿的 方法，其步驟包括(I)將辣椒粉碎，過100目篩，加入濃度為80% 95%的乙醇溶液進(jìn)行混合，料液比為I : 10，進(jìn)行微波逆流提取，正向進(jìn)料、反向進(jìn)水，物料與水的流動為逆向連續(xù)動態(tài)流動，微波功率在600W，萃取時間120min，萃取溫度為70°C，萃取三次，過濾，合并濾液，得到提取液。(2)將提取液離心過濾，再經(jīng)過超濾，溫度控制在60°C，壓力控制在2. 2MPa ；(3)所得過濾液再進(jìn)行納濾工序，操作溫度控制在60°C，壓力控制在2. 2Mpa。(4)所得提取液進(jìn)行減壓蒸餾，壓力控制在0. 2Mpa，溫度控制在60°C，回收乙醇。(5)將除去乙醇的提取溶液在真空條件下進(jìn)行濃縮，濃縮的壓力控制在0. 03MPa，溫度控制在70°C，得濃縮液，比重在I. 2。 (6)辣椒堿濃縮液在80°C進(jìn)行噴霧干燥，得含量為35%的辣椒堿半成品。(7)將所得辣椒堿半成品上硅膠層析柱，并用丙酮，甲醇依次以I : 1、2 I、3 : 1、4 : 1、5 1、6 1、7 I的體積比進(jìn)行梯度洗脫，薄層色譜法跟蹤檢測，收集辣椒堿各階段洗脫液；(8)將所收集的辣椒堿洗脫液濃縮，噴粉干燥得晶體。加適量甲醇完全溶解晶體，先加入2%活性炭煮沸10分鐘，過濾除去雜質(zhì)，濃縮，冷卻濾液，辣椒堿結(jié)晶析出，再反復(fù)重結(jié)晶，得精制辣椒堿，其含量在98. 2%。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明提供一種利用微波逆流提取-膜過濾技術(shù)聯(lián)用純化辣椒中辣椒堿的方法，其步驟包括 (1)將辣椒粉碎，過60 100目篩，加入濃度為80% 95%的乙醇溶液進(jìn)行混合，料液比分別為I : 6、1 : 8和I : 10，進(jìn)行微波逆流提取，正向進(jìn)料、反向進(jìn)水，物料與水的流動為逆向連續(xù)動態(tài)流動。微波功率在200 600W，萃取時間60 120min，萃取溫度為60 70 0C，萃取三次，過濾，合并濾液，得到提取液。
(2)將提取液離心過濾，再經(jīng)過超濾，溫度控制在40 60°C，壓力控制在0.6 22MPa ； (3)所得過濾液再進(jìn)行納濾工序，操作溫度控制在40 60°C，壓力控制在0.6 2. 2Mpa0 (4)所得提取液進(jìn)行減壓蒸餾，壓力控制在01 0.2Mpa，溫度控制在50 60°C，回收乙醇。
(5)將除去乙醇的提取溶液在真空條件下進(jìn)行濃縮，濃縮的壓力控制在0.01 003MPa，溫度控制在60 70°C，得濃縮液，比重在I. I I. 2。
(6)辣椒堿濃縮液在70 80°C之間進(jìn)行噴霧干燥，得含量為35%的辣椒堿半成品。
(7)將所得辣椒堿半成品上硅膠層析柱，并用丙酮，甲醇依次以I 7: I的體積比進(jìn)行梯度洗脫，薄層色譜法跟蹤檢測，收集辣椒堿各階段洗脫液； (8)將所收集的辣椒堿洗脫液濃縮，噴粉干燥得晶體。加適量甲醇完全溶解晶體、先加入2%活性炭煮沸10分鐘，過濾除去雜質(zhì)，濃縮，冷卻濾液，辣椒堿結(jié)晶析出，再反復(fù)重結(jié)晶，得精制辣椒堿，其含量在98%以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種利用微波逆流提取-膜過濾技術(shù)聯(lián)用純化辣椒中辣椒堿的方法，其特征是在所屬的步驟(I)中，辣椒粉碎后過60 100目篩。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種利用微波逆流提取-膜過濾技術(shù)聯(lián)用純化辣椒中辣椒堿的方法，其特征是在所屬的步驟(I)中，過篩后的辣椒顆粒加入濃度為80% 95%的乙醇溶液進(jìn)行混合，料液比分別為I : 6、1 : 8和I : 10，進(jìn)行微波逆流提取。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種利用微波逆流提取-膜過濾技術(shù)聯(lián)用純化辣椒中辣椒堿的方法，其特征是在所屬的步驟(I)中，微波功率在200 600W，萃取時間60 120min，萃取溫度為60 70°C，萃取三次。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種利用微波逆流提取-膜過濾技術(shù)聯(lián)用純化辣椒中辣椒堿的方法，其特征是在所屬的步驟(2)中，超濾過濾溫度控制在40 60°C，壓力控制在0.6 2. 2Mpa。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種利用微波逆流提取-膜過濾技術(shù)聯(lián)用純化辣椒中辣椒堿的方法，其特征是在所屬的步驟(3)中，納濾操作溫度控制在40 60°C，壓力控制在0.6 2. 2Mpa。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種利用微波逆流提取-膜過濾技術(shù)聯(lián)用純化辣椒中辣椒堿的方法，其特征是在所屬的步驟(7)中，將所得辣椒堿半成品上硅膠層析柱，并用丙酮，甲醇依次以I 7 I的體積比進(jìn)行梯度洗脫，薄層色譜法跟蹤檢測，收集辣椒堿各階段洗脫液。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種利用微波逆流提取-膜過濾技術(shù)聯(lián)用純化辣椒中辣椒堿的方法，其特征是在所屬的步驟(8)中，脫色采用活性炭，加入2%活性炭煮沸10分鐘，過濾除去雜質(zhì)，濃縮，冷卻濾液，辣椒堿結(jié)晶析出，再反復(fù)重結(jié)晶，得精制辣椒堿， 其含量在98%以上。
全文摘要
本發(fā)明屬天然有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種利用微波逆流提取-膜過濾技術(shù)聯(lián)用純化辣椒中辣椒堿的方法，其特點(diǎn)是本發(fā)明先用微波逆流提取，最后通過膜過濾，降低了萃取時間，提高了萃取速度，提取速率提高了幾十倍，大大縮短了提取周期。同時提高有效成分含量，節(jié)約藥材及能源消耗，克服了常規(guī)提取率相對較低、提取純度低的缺點(diǎn)。同時提高有效成分含量，提取純度高，可以得到含量98％以上的辣椒堿終產(chǎn)品。本發(fā)明采用微波逆流提取-膜過濾技術(shù)聯(lián)用的方法，有機(jī)溶劑提取完全，膜過濾技術(shù)安全可靠，微波技術(shù)提取快，無污染，屬于綠色工程，生產(chǎn)線組成簡單，加工過程既簡單又節(jié)約藥材還能降低能源消耗，克服了常規(guī)提取率相對較低、提取純度低的缺點(diǎn)。
文檔編號C07C231/24GK102675142SQ20121014491
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月25日
發(fā)明者萬莉, 姚德利, 姚德坤, 張亞紅 申請人:大興安嶺林格貝有機(jī)食品有限責(zé)任公司