一種茶堿的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種茶葉中茶堿類化合物的制備方法,包括以下步驟:A.茶堿的提?。号渲坡塞}溶液,將茶葉藥材用氯鹽溶液浸泡提取;B.茶堿的富集:將上述提取液用非極性聚苯乙烯型大孔吸附樹脂柱層析吸附,吸附后洗脫,收集洗脫液,再減壓濃縮得浸膏;C.純化:將浸膏通過(guò)氧化鋁柱層析,然后洗脫,收集洗脫液,再減壓濃縮,濃縮液經(jīng)冷藏、析晶、過(guò)濾干燥,得到茶堿類化合物。本發(fā)明通過(guò)酸性氯鹽溶液浸提、大孔吸附樹脂富集、氧化鋁柱層析,結(jié)晶四個(gè)步驟即可獲得大量高品質(zhì)的茶堿類化合物。四個(gè)步驟的條件溫和,要求低,制備周期短;工藝流程簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)便,對(duì)操作人員技術(shù)水平要求低,適合工業(yè)化推廣。
【專利說(shuō)明】一種茶堿的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種天然茶堿的制備方法,屬于茶葉深加工【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]茶堿是甲基嘌呤類化合物,是茶葉中的重要成分,它有促進(jìn)中樞神經(jīng)興奮作用,還可以使血管擴(kuò)張,加快血液循環(huán),增強(qiáng)肌肉收縮能力,有強(qiáng)心的功效。它還是一種很好的利尿劑,能加強(qiáng)腎臟功能,通暢小便,使腎臟內(nèi)的毒素和廢物盡快排出體外,所以,茶葉又可以防止腎臟病和結(jié)石病。茶堿的作用主要是溶解脂肪,有消食解膩之功效。飲茶之所以能夠減肥,而且效果比較顯著,原因也在這里。因此,高純度的茶堿的提取、分離工藝開發(fā),具有重要的意義。目前還未見茶葉中茶堿制備工藝方法的報(bào)道。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的第一目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種茶葉中茶堿類化合物的制備方法,該方法的制備成本低、周期短、操作簡(jiǎn)便、制得的產(chǎn)品純度高。
[0004]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的,所采用的技術(shù)方案是:
一種茶堿類的制備方法,包括以下步驟:
A.茶堿的提取:配制氯鹽溶液,將茶葉藥材用氯鹽溶液浸泡提?。?br>
B.茶堿的富集:將上述提取液用非極性聚苯乙烯型大孔吸附樹脂柱層析吸附,吸附后洗脫,收集洗脫液,再減壓濃縮得浸膏;
C.純化:將浸膏通過(guò)氧化鋁柱層析,然后洗脫,收集洗脫液,再減壓濃縮,濃縮液經(jīng)冷藏、析晶、過(guò)濾干燥,得到茶堿類化合物。
[0005]進(jìn)一步地,
A步驟中氯鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.0-5.0%水溶液,pH值調(diào)節(jié)為2-4。
[0006]A步驟中浸泡提取過(guò)程是將干燥的茶葉藥材用8-10倍體積量的氯鹽溶液浸泡提取,提取兩次,每次48h,合并提取液,棄藥渣。
[0007]B步驟中大孔吸附樹脂體積與干燥的茶葉重量比例為1L-1.5L =IKgo
[0008]B步驟的洗脫是先用1.0BV的水洗脫除雜,再用2.5BV-4.0BV的親水性溶劑洗脫。
[0009]B步驟是在60 V -75 0C減壓濃縮。
[0010]C步驟中浸膏與氧化鋁的重量比為1: (8-12)。
[0011]C步驟洗脫是先采用4.0BV-6.0BV 二氯甲烷-甲醇體系洗脫,二氯甲烷-甲醇體系中二氯甲烷與甲醇的體積比為9-7:1-3,再采用16.0BV-20.0BV甲醇洗脫,合并甲醇洗脫液。
[0012]C步驟的洗脫液于45°C _60°C進(jìn)行減壓濃縮,濃縮后的濃縮液體積為洗脫液體積的 1/12-1/8。
[0013]C步驟濃縮液置冰箱4°C條件下放置36h_48h,析晶,過(guò)濾干燥,得到純度大于80%以上的茶堿類化合物。[0014]進(jìn)一步地,
調(diào)節(jié)氯鹽溶液pH值時(shí),所采用的酸為鹽酸、硫酸、硝酸中的一種或一種以上的混合物;所述的步驟A中的氯鹽為NaCl、KCl或CaCl2的一種或一種以上的混合物。
[0015]步驟B中的非極性聚苯乙烯型大孔吸附樹脂為型號(hào)是D101、AB_8、HP20的大孔吸附樹脂;所述的步驟B中的親水性溶劑為甲醇、丙酮、乙醇的一種或一種以上的混合物。
[0016]本發(fā)明相對(duì)現(xiàn)有技術(shù)具有如下的優(yōu)點(diǎn)及效果:
一、本發(fā)明操作簡(jiǎn)單,使用的設(shè)備主要是柱層析時(shí)的層析柱,減壓濃縮時(shí)的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
[0017]二、本發(fā)明通過(guò)酸性氯鹽溶液浸提、大孔吸附樹脂富集、氧化鋁柱層析,結(jié)晶四個(gè)步驟即可獲得大量高品質(zhì)的茶堿類化合物。四個(gè)步驟的條件溫和,要求低,制備周期短;工藝流程簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)便,對(duì)操作人員技術(shù)水平要求低,適合工業(yè)化推廣。
【具體實(shí)施方式】
[0018]實(shí)施例1
本發(fā)明提供一種茶堿的制備方法,包括以下步驟:
(O茶堿的提取
取干燥的茶堿2kg,配制其8倍體積量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.0%的KCl溶液,并將氯鹽溶液的PH值調(diào)節(jié)為2,調(diào)節(jié)KCl溶液pH值時(shí),所采用的酸為鹽酸,提取2次,每次48h,合并提取液,棄藥渣;
(2)茶堿的富集
將合并提取液通過(guò)非極性聚苯乙烯型大孔吸附樹脂柱層析吸附,該大孔吸附樹脂的型號(hào)為DlOl型大孔樹脂,大孔吸附樹脂體積與干燥的茶葉藥材重量比例為lKg:lL,吸附速度控制在2.0BV/h ;吸附完畢后,先用1.0BV的水洗脫除雜;再用2.5BV的親水性溶劑洗脫,所述的親水性溶劑為質(zhì)量濃度30%的乙醇,收集洗脫液,于60°C減壓濃縮得浸膏;
(3)純化
將浸膏通過(guò)氧化鋁柱層析:浸膏與填料氧化鋁的重量比為1:8,先采用4.0BV 二氯甲烷-甲醇體系洗脫,二氯甲烷-甲醇體系中二氯甲烷與甲醇的體積比為9:1,再采用16.0BV甲醇洗脫,合并甲醇洗脫液;將甲醇洗脫的洗脫液于45°C進(jìn)行減壓濃縮,使?jié)饪s后的濃縮液體積為洗脫液體積的1/12,然后將濃縮液置冰箱4°C條件下放置48h,析晶,過(guò)濾干燥,得到茶堿單體5.lg。
[0019]利用反向高效液相色譜(RP-HPLC)檢測(cè)本例的茶堿純度,測(cè)得其純度為85%。
[0020]實(shí)施例2
一種茶堿單體的制備方法,包括以下步驟:
(1)茶堿的提取取干燥的茶葉2kg,配制其10倍體積量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.0%的NaCl溶液,并將氯鹽溶液的PH值調(diào)節(jié)為2.5,調(diào)節(jié)氯鹽溶液pH值時(shí),所采用的酸為硫酸,提取2次,每次48h,合并提取液,棄藥渣;
(2)茶堿的富集
將合并提取液通過(guò)非極性聚苯乙烯型大孔吸附樹脂柱層析吸附,該大孔吸附樹脂的型號(hào)為AB-8型大孔樹脂,大孔吸附樹脂體積與干燥的茶葉重量比例為IKg:1.25L,吸附速度控制在2.5BV/h ;吸附完畢后,先用1.0BV的水洗脫除雜;再用3.0BV的親水性溶劑洗脫,所述的親水性溶劑為35%甲醇,收集洗脫液,于75°C減壓濃縮得浸膏;
(3)純化 將浸膏通過(guò)氧化鋁柱層析:浸膏與填料氧化鋁的重量比為1:12,先采用5.0BV 二氯甲烷-甲醇體系洗脫,二氯甲烷-甲醇體系中二氯甲烷與甲醇的體積比為8:2,再采用18.0BV甲醇洗脫,合并甲醇洗脫液;將甲醇洗脫的洗脫液于60°C進(jìn)行減壓濃縮,使?jié)饪s后的濃縮液體積為洗脫液體積的1/10,然后將濃縮液置冰箱4°C條件下放置36h,析晶,過(guò)濾干燥,得到茶堿5.0g。利用反向高效液相色譜(RP-HPLC)檢測(cè)本例的茶堿單體純度,測(cè)得其純度為83%。
【權(quán)利要求】
1.一種茶堿類的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: A.茶堿的提取:配制氯鹽溶液,將茶葉藥材用氯鹽溶液浸泡提?。? B.茶堿的富集:將上述提取液用非極性聚苯乙烯型大孔吸附樹脂柱層析吸附,吸附后洗脫,收集洗脫液,再減壓濃縮得浸膏; C.純化:將浸膏通過(guò)氧化鋁柱層析,然后洗脫,收集洗脫液,再減壓濃縮,濃縮液經(jīng)冷藏、析晶、過(guò)濾干燥,得到茶堿類化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茶堿類的制備方法,其特征在于:A步驟中氯鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.0-5.0%水溶液,pH值調(diào)節(jié)為2-4。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茶堿類的制備方法,其特征在于:A步驟中浸泡提取過(guò)程是將干燥的茶葉藥材用8-10倍體積量的氯鹽溶液浸泡提取,提取兩次,每次48h,合并提取液,棄藥洛。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茶堿類的制備方法,其特征在于:B步驟中大孔吸附樹脂體積與干燥的茶葉重量比例為1L-1.5L:lKg。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茶堿類的制備方法,其特征在于:B步驟的洗脫是先用1.0BV的水洗脫除雜,再用2.5BV-4.0BV的親水性溶劑洗脫,洗脫后在60°C _75°C減壓濃縮。
6.根據(jù)權(quán)利 要求1所述的茶堿類的制備方法,其特征在于:C步驟中浸膏與氧化鋁的重量比為1:(8-12)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茶堿類的制備方法,其特征在于:C步驟洗脫是先采用4.0BV-6.0BV 二氯甲烷-甲醇體系洗脫,二氯甲烷-甲醇體系中二氯甲烷與甲醇的體積比為9-7:1-3,再采用16.0BV-20.0BV甲醇洗脫,合并甲醇洗脫液;洗脫液于45°C _60°C進(jìn)行減壓濃縮,濃縮后的濃縮液體積為洗脫液體積的1/12-1/8。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茶堿類的制備方法,其特征在于:C步驟濃縮液置冰箱4°C條件下放置36h-48h,析晶,過(guò)濾干燥,得到純度大于80%以上的茶堿類化合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茶堿類的制備方法,其特征在于:調(diào)節(jié)氯鹽溶液pH值時(shí),所采用的酸為鹽酸、硫酸、硝酸中的一種或一種以上的混合物;所述的步驟A中的氯鹽為NaCUKCl或CaCl2的一種或一種以上的混合物。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茶堿類的制備方法,其特征在于:步驟B中的非極性聚苯乙烯型大孔吸附樹脂為型號(hào)是D101、AB-8或HP20的大孔吸附樹脂;所述的步驟B中的親水性溶劑為甲醇、丙酮、乙醇的一種或一種以上的混合物。
【文檔編號(hào)】C07D473/08GK103992321SQ201410251561
【公開日】2014年8月20日 申請(qǐng)日期:2014年6月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月9日
【發(fā)明者】黃帥 申請(qǐng)人:成都合瑞化工有限公司