十三嗎啉季銨堿及其制備方法和用途
【專利摘要】本發(fā)明公開了十三嗎啉季銨堿及其制備方法和用途，十三嗎啉季銨堿通過十三嗎啉烷基化、陰離子交換和堿化三步反應制備得到；該化合物作為催化劑在油脂與甲醇酯交換反應制備生物柴油中的應用。本發(fā)明的優(yōu)點是十三嗎啉季銨堿作為制備生物柴油的催化劑不但具有優(yōu)異的催化活性，且反應結束后易分離，能夠循環(huán)使用多次后仍保持較高的活性。
【專利說明】十三嗎啉季銨堿及其制備方法和用途【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種十三嗎啉季銨堿及其制備方法和用途。
【背景技術】
[0002]季銨堿的應用廣泛，可作為分子篩合成的模板劑、相轉移催化劑、堿催化劑等。常見的季銨堿有氫氧化四甲基銨、氫氧化四丁基銨等，它們可作為催化劑用于生物柴油的生產(chǎn)，但它們在反應結束后，無法直接回收和循環(huán)使用，因此需要設計合成一種催化活性優(yōu)良、能夠循環(huán)使用的季銨堿，同時能簡化生物柴油的生產(chǎn)工藝，降低生產(chǎn)成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種催化性能優(yōu)異、容易回收和重復使用的十三嗎啉季銨堿及其制備方法和用途。
[0004]本發(fā)明的技術解決方案是:
[0005]一種十三嗎啉季銨堿，其特征是:結構式為:
[0006]
【權利要求】
1.一種十三嗎啉季銨堿，其特征是:結構式為:
2.—種權利要求1所述的十三嗎啉季銨堿的制備方法，其特征是:包括以下步驟: 1)鹵化十三嗎啉季銨鹽的制備:十三嗎啉與等摩爾的鹵代烴在100~120°C反應24~72h，經(jīng)重結晶，得淡黃色固體或粘稠物，即為鹵化十三嗎啉季銨鹽； 2)硫酸氫十三嗎啉季銨鹽的制備--第I)步反應得到的鹵化十三嗎啉季銨鹽與等摩爾的硫酸氫鈉于90°C反應3~6h，抽濾除去反應生成的鹵化鈉固體，得黃色油狀的硫酸氫十三嗎啉季銨鹽； 3)十三嗎啉季銨堿的制備--第2)步反應得到的硫酸氫十三嗎啉季銨鹽溶于水后與等摩爾的氫氧化鋇溶液反應2~4h，抽濾除去反應生成的硫酸鋇固體，濾液分去水層，即得黃色粘稠狀的十三嗎啉季銨堿。
3.根據(jù)權利要求2所述的十三嗎啉季銨堿的制備方法，其特征是:所述鹵代烴為正丁基溴、正辛基溴、芐基氯或2-氯甲基吡啶。
4.一種權利要求1所述的十三嗎啉季銨堿作為酯交換反應催化劑的應用，其特征是:包括以下步驟: 油脂、甲醇按摩爾比1: 6~10投料，再投入油脂質(zhì)量I~5%的催化劑十三嗎啉季銨堿，回流2~4h，將反應液冷卻、靜置，催化劑呈半凝固狀析出，其余分成兩層，上層為生物柴油，經(jīng)蒸餾得到成品，下層為甲醇和甘油混合物，通過蒸餾分離。
5.根據(jù)權利要求4所述的十三嗎啉季銨堿作為酯交換反應催化劑的應用，其特征是:所述油脂為植物油或經(jīng)過處理的地溝油。
【文檔編號】C07D413/06GK103833663SQ201410069592
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年2月27日 優(yōu)先權日:2014年2月27日
【發(fā)明者】吳錦明, 沈愛寶, 華宇杰 申請人:南通大學