一種用于電化鋁涂層的環(huán)保型著色劑及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于電化鋁涂層的環(huán)保型著色劑，其包括潛伏型固化劑、硝化纖維溶液、氨基樹脂、氯醋樹脂溶液、丁酮以及乙酸乙酯。該著色劑的制備方法為：①制備封閉型甲苯二異氰酸酯三聚體；②將硝化纖維和氯醋樹脂溶解為30％的固體含量；③將丁酮和乙酸乙酯為混合溶劑；④將氨基樹脂、封閉型甲苯二異氰酸酯三聚體、氯醋樹脂溶液和硝化纖維溶液加入到混合溶劑中；⑤攪拌，并調(diào)節(jié)固體含量；冷卻，過濾。該著色劑及制備方法，實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)品的環(huán)保性，整個生產(chǎn)過程中不使用甲苯、環(huán)己酮、乙酸丁酯等對人體有害物質(zhì)，從而解決溶劑型電化鋁著色劑普遍存在的揮發(fā)性有機(jī)物不達(dá)標(biāo)的問題，且利用價格低廉的乙酸乙酯代替了較昂貴的乙酸丁酯等，節(jié)約成本。
【專利說明】—種用于電化鋁涂層的環(huán)保型著色劑及制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及薄膜涂層領(lǐng)域，具體涉及一種用于電化鋁涂層的環(huán)保型著色劑及制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在電化鋁著色劑生產(chǎn)行業(yè)中，為了使著色劑中極性基料溶解，都不同程度使用了甲苯、環(huán)己酮、丁酯等極性有機(jī)溶劑，從而使得電化鋁著色劑中含有較多甲苯、環(huán)己酮、丁酯等對人體有害的易揮發(fā)性有機(jī)物。電化鋁著色劑被大量用到卷煙條、煙盒包裝紙生產(chǎn)中，上述電化鋁著色劑產(chǎn)品，普遍達(dá)不到中華人民共和國煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(YC/T207-2006卷煙條與煙盒包裝紙中有機(jī)化合物測量標(biāo)準(zhǔn))。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種用于電化鋁涂層的環(huán)保型著色劑及制備方法，為了實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品的環(huán)保性，本發(fā)明從原料合成到最終著色劑的配方，采用新型基料及溶劑體系，整個生產(chǎn)過程中不使用苯、甲苯、二甲苯、環(huán)己酮、乙酸丁酯等對人體有害物質(zhì)，從而解決溶劑型電化鋁著色劑普遍存在的揮發(fā)性有機(jī)物不達(dá)標(biāo)的問題，且利用價格低廉的乙酸乙酯代替了較昂貴的乙酸丁酯等。
[0004]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
[0005]一種用于電化鋁涂層的環(huán)保型著色劑，所述著色劑包括淺色用著色劑和深色用著色劑，所述著色劑按重量份數(shù)包括:潛伏型固化劑50~70份、硝化纖維溶液10~20份、氨基樹脂4~16份、氯醋樹脂溶液8~20份以及溶劑60~120份；
[0006]所述淺色用著色劑按重量份數(shù)包括:潛伏型固化劑60~70份、硝化纖維溶液10~20份、氨基樹脂4~9份、氯醋樹脂溶液8~10份以及溶劑60~120份；
[0007]所述深色用著色劑按重量份數(shù)包括:潛伏型固化劑50~59份、硝化纖維溶液10~20份、氨基樹脂10~16份、氯醋樹脂溶液11~20份以及溶劑60~120份；
[0008]所述溶劑優(yōu)選有機(jī)溶劑，所述有機(jī)溶劑包括乙酸乙酯和正丁醇與丁酮兩種溶劑中的至少一種，即乙酸乙酯為必用溶劑；
[0009]所述氯醋樹脂能夠用丙烯酸樹脂或氯醋樹脂和丙烯酸樹脂的混合物代替；
[0010]所述潛伏型固化劑為一種聚異氰酸酯樹脂，所述聚異氰酸酯樹脂包括封閉型甲苯
二異氰酸酯三聚體；
[0011]所述硝化纖維溶液為固體含量為30%的硝化纖維溶液；所述氯醋樹脂溶液為固體含量為30%的氯醋樹脂溶液。
[0012]進(jìn)一步地，所述淺色用著色劑按重量份數(shù)包括:潛伏型固化劑63份、硝化纖維溶液14份、氨基樹脂5份、氯醋樹脂溶液9份、丁酮60份以及乙酸乙酯50份。
[0013]進(jìn)一步地，所述淺色用著色劑按重量份數(shù)包括:潛伏型固化劑70份、硝化纖維溶液18份、氨基樹脂7份、丙烯 酸樹脂10份、正丁醇15份、丁酮40份以及乙酸乙酯15份。[0014]進(jìn)一步地，所述深色用著色劑按重量份數(shù)包括:潛伏型固化劑50份、硝化纖維溶液14份、氨基樹脂13份、氯醋樹脂溶液20份、丁酮50份、正丁醇10份以及乙酸乙酯30份。
[0015]進(jìn)一步地，所述深色用著色劑按重量份數(shù)包括:潛伏型固化劑58份、硝化纖維溶液16份、氨基樹脂15份、氯醋樹脂溶液10份、丙烯酸樹脂10份、丁酮50份、正丁醇10份以及乙酸乙酯30份。
[0016]一種所述的用于電化鋁涂層的環(huán)保型著色劑的制備方法，所述制備方法包括以下步驟:
[0017]①用甲苯二異氰酸酯合成甲苯二異氰酸酯三聚體；
[0018]②用步驟①中所述的甲苯二異氰酸酯三聚體合成所述封閉型甲苯二異氰酸酯三聚體；
[0019]③用丁酮分別將硝化纖維和氯醋樹脂溶解為30%的固體含量；所述氯醋樹脂能夠用丙烯酸樹脂或氯醋樹脂和丙烯酸樹脂的混合物代替；
[0020]④將乙酸乙酯加入到干凈的反應(yīng)器中，同時將正丁醇和丁酮兩種溶劑中的至少一種加入到干凈的所述反應(yīng)器中，攪拌，得混合溶劑，將其加熱到30~60°C ；
[0021]⑤將氨基樹脂以及步驟②中所述的封閉型甲苯二異氰酸酯三聚體、步驟③中所述的氯醋樹脂溶液和硝化纖維溶液加入到步驟④中所述的混合溶劑中；
[0022]⑥高速攪拌溶解40min以上，得到均勻透明溶液，全部固體溶解并混合均勻后，測固體含量，并添加溶劑將固體含量調(diào)整到22~30% ；
[0023]⑦將步驟⑥所述的調(diào)整了固體含量的溶液冷卻，再用200目濾網(wǎng)過濾，包裝，得本發(fā)明所述的著色劑。
[0024]進(jìn)一步地，步驟①中所述的甲苯二異氰酸酯三聚體合成過程為:
[0025](I)將所述甲苯二異氰酸酯投入至干凈的反應(yīng)釜中，再加入乙酸乙酯、一元醇，攪拌半個小時；
[0026](2)向步驟(1)中所述的反應(yīng)釜中投入抗氧劑，再緩慢投入催化劑，得反應(yīng)體系，將該反應(yīng)體系加熱到60~70°C，勻速攪拌，反應(yīng)6-8h ;反應(yīng)體系粘度達(dá)到400CPS時，終止反應(yīng)；所述的抗氧劑為多元受阻酚；
[0027](3)反應(yīng)完畢后，靜止放置，熟化8h以上；
[0028](4)檢測步驟(3)中所述的熟化后的反應(yīng)體系的粘度和固體含量；并用乙酸乙酯調(diào)整產(chǎn)品粘度，將固體含量調(diào)整到53-57%之間；
[0029](5)用200目的濾網(wǎng)過濾，得到甲苯二異氰酸酯三聚體。
[0030]進(jìn)一步地，步驟②中所述的封閉型甲苯二異氰酸酯三聚體的合成過程包括以下步驟:
[0031]a.在干凈的反應(yīng)釜中加入甲苯二異氰酸酯三聚體、丁酮和一元醇；攪拌，加熱到40 V，再加入催化劑，在40°C下繼續(xù)攪拌；
[0032]b.向步驟a中的體系中分若干次緩慢投入乙醇進(jìn)行反應(yīng)，溫度控制在60-70度，反應(yīng) 6-8h ；
[0033]c.用紅外光譜儀檢測甲苯二異氰酸酯三聚體的反應(yīng)情況，根據(jù)實(shí)際情況選擇補(bǔ)加乙醇情況；
[0034]d.反應(yīng)完畢后，加入丁酮，將產(chǎn)品粘度調(diào)整到30CPS ;[0035]e.用200目的濾網(wǎng)過濾，包裝，得到封閉型甲苯二異氰酸酯三聚體。
[0036]進(jìn)一步地，甲苯二異氰酸酯三聚體合成過程中，是用乙酸乙酯為溶劑；而甲苯二異氰酸酯、抗氧劑和催化劑的質(zhì)量比為:100: 0.06: 0.3。
[0037]進(jìn)一步地，封閉型甲苯二異氰酸酯三聚體的合成過程中，甲苯二異氰酸酯三聚體、一元醇、乙醇和催化劑的質(zhì)量比為:70: 1.5: 5: 0.007。
[0038]本發(fā)明提供了一種用于電化鋁涂層的環(huán)保型著色劑及制備方法，其主要具有的有益效果如下:
[0039]①本發(fā)明所述的著色劑用封閉型聚異氰酸酯代替了甲苯二異氰酸酯三聚體(TDI三聚體)作固化劑，封閉型聚異氰酸酯樹脂是一種潛伏型固化劑(ETO)，生產(chǎn)著色劑時，與產(chǎn)品主劑(指氨基樹脂、氯醋樹脂)溶解和在一起，正常存儲、運(yùn)輸過程中不發(fā)生固化反應(yīng)，穩(wěn)定性好。在電化鋁生產(chǎn)過程中，通過把本發(fā)明所述的著色劑涂布在PET膜上，再把著色劑中的溶劑烤干的過程中，著色劑溫度升高，TDI三聚體的OH封端就解體，異氰基團(tuán)(N = C=O)釋放出來得到甲苯二異氰酸酯三聚體，與著色劑中的主劑發(fā)生固化反應(yīng)，從而避免給客戶分別提供主劑和固化劑的不便。本發(fā)明所述潛伏型固化劑特征在于解體溫度較高，為150°C，正常存儲、運(yùn)輸過程中穩(wěn)定性非常好，避免了在使用簽發(fā)生反應(yīng)的可能性。
[0040]②本發(fā)明用封閉型聚異氰酸酯代替了甲苯二異氰酸酯三聚體(TDI三聚體)作固化劑，為封閉型聚異氰酸酯是通過用TDI單體合成TDI三聚體，TDI三聚體再制備該封閉型聚異氰酸酯，合成過程中使用溶劑乙酸乙酯；避免了使用目前國內(nèi)外通用的乙酸丁酯；乙酸乙酯比乙酸丁酯更便宜，合成TDI三聚體每公斤成本降低1.5~2元，具有很大的經(jīng)濟(jì)效益。且乙酸乙酯更環(huán)保，具有重要的應(yīng)用價值；此外，本發(fā)明還公布了由TDI三聚體合成潛伏型固化劑，即封閉型聚異氰酸酯的技術(shù)。
[0041]③總體而然，本發(fā)明使用乙酸乙酯取代乙酸丁酯合成TDI三聚體，且生產(chǎn)全程沒有使用苯、甲苯、二甲苯、環(huán)己酮、乙酸丁酯等物質(zhì)，使本發(fā)明具有親環(huán)境優(yōu)勢，產(chǎn)品達(dá)到或高于煙草行業(yè)各種揮發(fā)性有機(jī)物(`VOC)排放國家標(biāo)準(zhǔn)(YC/T207-2006)，成功的解決了溶劑型著色劑揮發(fā)性有機(jī)物普遍不達(dá)標(biāo)的問題。
[0042]④通過本發(fā)明所述的方法制得的著色劑，其具有優(yōu)良的穩(wěn)定性，長期存放不沉淀，自身不發(fā)生反應(yīng)，且該著色劑具有良好的高速涂布性，速度大于200m/秒，且涂布均勻。
[0043]⑤該著色劑在一個離型層上，與鋁層密著力好，光澤性好，且有很好的剝離性、切斷性，燙印細(xì)節(jié)清晰。
[0044]⑥該著色劑具有非常好的耐熱性，可耐高溫150°C以上，而國內(nèi)其他同類產(chǎn)品耐熱性只有110~130度左右，故該著色劑使得儲存、運(yùn)輸更方便，且其潛伏性更長，在實(shí)際工業(yè)應(yīng)用中具有重要的價值；且該著色劑有非常好的耐溶劑性，可耐乙醇、甲苯等有機(jī)溶劑。
[0045]⑦通過本發(fā)明所述方法生產(chǎn)著色劑，全程無廢氣、廢液排放，也無副產(chǎn)品生成，產(chǎn)率可達(dá)99%以上，如果控制好條件，幾乎可達(dá)到100%。
【具體實(shí)施方式】
[0046]下面以具體實(shí)驗(yàn)案例為例來說明【具體實(shí)施方式】，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0047]實(shí)施例1[0048]著色劑的成份按重量份數(shù)包括:潛伏型固化劑63kg、硝化纖維溶液14kg、氨基樹脂5kg、氯醋樹脂溶液9kg、丁酮60kg以及乙酸乙酯50kg。按該比例所得的著色劑為淺色用的著色劑，比如金色。
[0049]實(shí)施例2
[0050]著色劑的成份按重量份數(shù)包括:潛伏型固化劑70kg、硝化纖維溶液18kg、氨基樹脂7kg、丙烯酸樹脂10kg、正丁醇15kg、丁酮40kg以及乙酸乙酯15kg。按該比例所得的著色劑適用于要求更高的產(chǎn)品，如香煙過濾嘴，其為淺色用的著色劑，比如金色。
[0051]實(shí)施例3
[0052]著色劑的成份按重量份數(shù)包括:潛伏型固化劑50kg、硝化纖維溶液14kg、氨基樹脂13kg、氯醋樹脂溶液20kg、丁酮50kg、正丁醇IOkg以及乙酸乙酯30kg。按該比例所得的著色劑為深色用的著色劑，比如紅色或藍(lán)色。
[0053]實(shí)施例4
[0054]著色劑的成份按重量份數(shù)包括:潛伏型固化劑58kg、硝化纖維溶液16kg、氨基樹脂15kg、氯醋樹脂溶液10kg、丙烯酸樹脂10kg、丁酮50kg、正丁醇IOkg以及乙酸乙酯30kg。按該比例所得的著色劑適用于要求更高的產(chǎn)品，如香煙過濾嘴，其為深色用的著色劑，比如紅色或藍(lán)色。
[0055]實(shí)施例5
[0056]甲苯二異氰酸酯三聚體(TDI三聚體:ER_50)合成過程為:`[0057](I)將IOOkg的TDI單體投入至干凈的反應(yīng)釜中，并在此反應(yīng)釜中加入IOOkg的乙酸乙酯，再向其中投入30kg的二元醇，攪拌30min左右；(2)向步驟(1)中的反應(yīng)釜中投入
0.06kg的多元受阻酚為抗氧劑，再緩慢投入0.3kg的催化劑，得反應(yīng)體系，將該反應(yīng)體系加熱到60-70°C，勻速攪拌，反應(yīng)6-8小時；(3)反應(yīng)完畢后，靜止放置，熟化8小時以上；檢測產(chǎn)品粘度和固體含量；用乙酸乙酯調(diào)整產(chǎn)品粘度，固體含量到合適范圍；(4)用200目的濾網(wǎng)過濾得到甲苯二異氰酸酯三聚體(TDI三聚體，即ER-50)。
[0058]實(shí)施例6
[0059]封閉型甲苯二異氰酸酯三聚體(封閉型TDI三聚體)的合成過程包括以下步驟:
a.在干凈的反應(yīng)釜中加入70kg的TDI三聚體、15kg的丁酮和1.5kg的一元醇(一般優(yōu)選非乙醇的一元醇)；攪拌，并加熱到40°C，再加入0.071^的催化劑，在401:下繼續(xù)攪拌山.向步驟a中的體系中分4次緩慢投入乙醇進(jìn)行反應(yīng)，共加5kg，溫度控制在60-70度，反應(yīng)6_8小時；c.用紅外光譜儀檢測TDI三聚體的反應(yīng)情況，即檢測N = C = O有無殘留，若有殘留，根據(jù)實(shí)際情況補(bǔ)加乙醇= C = O無殘留，投入15kg的丁酮，把產(chǎn)品粘度調(diào)整到30CPS左右為止；e.用200目的濾網(wǎng)過濾，包裝，得到潛伏型固化劑封閉型TDI三聚體。
[0060]實(shí)施例7
[0061]一種用于電化鋁涂層的環(huán)保型著色劑的制備方法，該制備方法包括以下步驟:①用丁酮分別將硝化纖維和氯醋樹脂溶解為30%的固體含量；②將60~70kg的丁酮和50~60kg的乙酸乙酯加入到干凈的攪拌器中攪拌，得混合溶劑，將其加熱到30-60°C ;③將5kg的氨基樹脂、63kg的封閉型TDI三聚體、步驟①中所述的9kg的氯醋樹脂溶液和14kg的硝化纖維溶液加入到步驟②中所述的混合溶劑中高速攪拌溶解40分鐘以上，得到均勻透明溶液；全部固體溶解并混合均勻后,測固體含量,并添加溶劑調(diào)整到要求范圍冷卻溶液，用200目濾網(wǎng)過濾包裝，得成品著色劑。
[0062]實(shí)施例8
[0063]一種用于電化鋁涂層的環(huán)保型著色劑的制備方法，該制備方法包括以下步驟:①用丁酮分別將硝化纖維和氯醋樹脂溶解為30%的固體含量；②將50kg的丁酮、正丁醇IOkg和30kg的乙酸乙酯加入到干凈的攪拌器中攪拌，得混合溶劑，將其加熱到30-60°C ;③將13kg的氨基樹脂、50kg的封閉型TDI三聚體、步驟①中所述的20kg的氯醋樹脂溶液和14kg的硝化纖維溶液加入到步驟②中所述的混合溶劑中高速攪拌溶解40分鐘以上，得到均勻透明溶液；全部固體溶解并混合均勻后，測固體含量，并添加溶劑調(diào)整到要求范圍；⑤冷卻溶液，用200目濾網(wǎng)過濾包裝，得成品著色劑。
[0064]本發(fā)明不局限于上述最佳實(shí)施方式，任何人在本發(fā)明的啟示下所作的有關(guān)本發(fā)明的任何修飾或變更，凡是具有與本申請相同或相近似的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。`
【權(quán)利要求】
1.一種用于電化鋁涂層的環(huán)保型著色劑，其特征在于:所述著色劑的成份按重量份數(shù)包括:潛伏型固化劑50~70份、硝化纖維溶液10~20份、氨基樹脂4~16份、氯醋樹脂溶液8~20份以及溶劑60~120份；所述著色劑包括淺色用著色劑和深色用著色劑； 所述淺色用著色劑按重量份數(shù)包括:潛伏型固化劑60~70份、硝化纖維溶液10~20份、氨基樹脂4~9份、氯醋樹脂溶液8~10份以及溶劑60~120份； 所述深色用著色劑按重量份數(shù)包括:潛伏型固化劑50~59份、硝化纖維溶液10~20份、氨基樹脂10~16份、氯醋樹脂溶液11~20份以及溶劑60~120份； 所述溶劑包括乙酸乙酯和正丁醇與丁酮兩種溶劑中的至少一種； 所述氯醋樹脂能夠用丙烯酸樹脂或氯醋樹脂和丙烯酸樹脂的混合物代替； 所述潛伏型固化劑為一種聚異氰酸酯樹脂，所述聚異氰酸酯樹脂包括封閉型甲苯二異氰酸酯三聚體； 所述硝化纖維溶液為固體含量為30%的硝化纖維溶液；所述氯醋樹脂溶液為固體含量為30%的氣醋樹脂溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于電化鋁涂層的環(huán)保型著色劑，其特征在于:所述淺色用著色劑按重量份數(shù)包括:潛伏型固化劑63份、硝化纖維溶液14份、氨基樹脂5份、氯醋樹脂溶液9份、丁酮60份以及乙酸乙酯50份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于電化鋁涂層的環(huán)保型著色劑，其特征在于:所述淺色用著色劑按重量份數(shù)包括:潛伏型固化劑70份、硝化纖維溶液18份、氨基樹脂7份、丙烯酸樹脂10份、正丁醇15份、丁酮40份以及乙酸乙酯15份。`
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于電化鋁涂層的環(huán)保型著色劑，其特征在于:所述深色用著色劑按重量份數(shù)包括:潛伏型固化劑50份、硝化纖維溶液14份、氨基樹脂13份、氯醋樹脂溶液20份、丁酮50份、正丁醇10份以及乙酸乙酯30份。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于電化鋁涂層的環(huán)保型著色劑，其特征在于:所述深色用著色劑按重量份數(shù)包括:潛伏型固化劑58份、硝化纖維溶液16份、氨基樹脂15份、氯醋樹脂溶液10份、丙烯酸樹脂10份、丁酮50份、正丁醇10份以及乙酸乙酯30份。
6.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于電化鋁涂層的環(huán)保型著色劑的制備方法，其特征在于:所述制備方法包括以下步驟: ①用甲苯二異氰酸酯合成甲苯二異氰酸酯三聚體； ②用步驟①中所述的甲苯二異氰酸酯三聚體合成所述封閉型甲苯二異氰酸酯三聚體； ③用丁酮分別將硝化纖維和氯醋樹脂溶解為30%的固體含量；所述氯醋樹脂能夠用丙烯酸樹脂或氯醋樹脂和丙烯酸樹脂的混合物代替； ④將乙酸乙酯加入到干凈的反應(yīng)器中，同時將正丁醇和丁酮兩種溶劑中的至少一種加入到干凈的所述反應(yīng)器中，攪拌，得混合溶劑，將其加熱到30~60°C ； ⑤將氨基樹脂以及步驟②中所述的封閉型甲苯二異氰酸酯三聚體、步驟③中所述的氯醋樹脂溶液和硝化纖維溶液加入到步驟④中所述的混合溶劑中； ⑥高速攪拌溶解40min以上，得到均勻透明溶液，全部固體溶解并混合均勻后，測固體含量，并添加溶劑將固體含量調(diào)整到22~30% ； ⑦將步驟⑥所述的調(diào)整了固體含量的溶液冷卻，再用200目濾網(wǎng)過濾，包裝，得本發(fā)明所述的著色劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于電化鋁涂層的環(huán)保型著色劑的制備方法，其特征在于:步驟①中所述的甲苯二異氰酸酯三聚體合成過程為: (1)將所述甲苯二異氰酸酯投入至干凈的反應(yīng)釜中，再加入乙酸乙酯、一元醇，攪拌半個小時； (2)向步驟(1)中所述的反應(yīng)釜中投入抗氧劑，再緩慢投入催化劑，得反應(yīng)體系，將該反應(yīng)體系加熱到60~70°C，勻速攪拌，反應(yīng)6~8h ;反應(yīng)體系粘度達(dá)到400CPS時，終止反應(yīng)；所述的抗氧劑為多元受阻酚； (3)反應(yīng)完畢后，靜止放置，熟化8h以上； (4)檢測步驟(3)中所述的熟化后的反應(yīng)體系的粘度和固體含量；并用乙酸乙酯調(diào)整產(chǎn)品粘度，將固體含量調(diào)整到53~57%之間； (5)用200目的濾網(wǎng)過濾，得到甲苯二異氰酸酯三聚體。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于電化鋁涂層的環(huán)保型著色劑的制備方法，其特征在于:步驟②中所述的封閉型甲苯二異氰酸酯三聚體的合成過程包括以下步驟: a.在干凈的反應(yīng)釜中加入甲苯二異氰酸酯三聚體、丁酮和一元醇；攪拌，加熱到40°C，再加入催化劑，在40°C下繼續(xù)攪拌； b.向步驟a中的體系中分若干次緩慢投入乙醇進(jìn)行反應(yīng)，溫度控制在60-70度，反應(yīng) 6~8h ; C.用紅外光譜儀檢測甲苯二異氰酸酯三聚體的反應(yīng)情況，根據(jù)實(shí)際情況選擇補(bǔ)加乙醇情況； d.反應(yīng)完畢后，加入丁酮，將產(chǎn)品粘度調(diào)整到30CPS； e.用200目的濾網(wǎng)過濾，包裝，得到封閉型甲苯二異氰酸酯三聚體。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的用于電化鋁涂層的環(huán)保型著色劑的制備方法，其特征在于:甲苯二異氰酸酯三聚體合成過程中，甲苯二異氰酸酯、抗氧劑和催化劑的質(zhì)量比為:100: 0.06: 0.3。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的用于電化鋁涂層的環(huán)保型著色劑的制備方法，其特征在于:封閉型甲苯二異氰酸酯三聚體的合成過程中，甲苯二異氰酸酯三聚體、一元醇、乙醇和催化劑的質(zhì)量比為:70: 1.5: 5: 0.007。
【文檔編號】C07C269/02GK103819970SQ201410032838
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年1月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月24日
【發(fā)明者】羅斌 申請人:重慶韓拓科技有限公司