從發(fā)酵液中連續(xù)提取l-色氨酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從發(fā)酵液中連續(xù)提取L-色氨酸的方法，其包括以下步驟：步驟一，發(fā)酵液在發(fā)酵罐內(nèi)用鹽酸調(diào)pH值到3.8至4.5，并加熱滅活形成料液；步驟二，料液進(jìn)入高速管式離心機(jī)，去除菌體及析出的不溶性蛋白形成離心流出液；步驟三，離心流出液用3000道爾頓的膜去除大部分色素，脫色后的流出液進(jìn)入200道爾頓的管式納濾膜系統(tǒng)納濾至料液微渾形成濃縮液；步驟四，濃縮液通過管式結(jié)晶器迅速降溫結(jié)晶，結(jié)晶液經(jīng)過固液分離后得色氨酸粗品；步驟五，將色氨酸粗品用熱純水溶解，加鹽酸調(diào)pH值到4.0至5.0助溶；經(jīng)活性炭脫色后同樣采用步驟二至步驟四的循環(huán)方法處理，烘干即得白色的色氨酸精品。本發(fā)明提高了產(chǎn)品的品質(zhì)和收率。
【專利說明】從發(fā)酵液中連續(xù)提取L-色氨酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種提取，特別是涉及一種從發(fā)酵液中連續(xù)提取L-色氨酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]色氨酸已廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、飼料等方面，發(fā)酵法生產(chǎn)技術(shù)有很大的進(jìn)步，提取技術(shù)也有所改進(jìn)和提高，但在發(fā)酵液后處理的濃縮環(huán)節(jié)目前還停留在傳統(tǒng)的減壓加熱蒸發(fā)去水的階段，即使部分專利采用了膜系統(tǒng)處理，也只是用納濾作濃縮的前期初濃，再轉(zhuǎn)入傳統(tǒng)的減壓加熱蒸發(fā)去水至析晶，直到濃縮處理完畢。母液的再處理也是采用同樣的傳統(tǒng)方法。
[0003]專利號為CN101717360A的中國專利公開了用超濾膜去菌體和蛋白，活性炭脫色、蒸發(fā)器濃縮析出色氨酸。作為傳統(tǒng)的加熱濃縮會使部分色氨酸變成色素，一方面增加了脫色的處理難度，另一方面也降低了色氨酸的收率。
[0004]專利號為CN201010158401.1的中國專利公開了用陶瓷膜去菌體和蛋白，超濾膜除部分色素，納濾濃縮得濃縮液，再減壓濃縮。此專利在濃縮后期還是采用傳統(tǒng)的加熱濃縮法，存在減壓濃縮加熱時色氨酸變色，使收率下降和質(zhì)量下降的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種從發(fā)酵液中連續(xù)提取L-色氨酸的方法，其通過循環(huán)納濾降溫結(jié)晶方法革除了傳統(tǒng)的蒸發(fā)濃縮，提高了產(chǎn)品的品質(zhì)和收率。
[0006]本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案來解決上述技術(shù)問題的:一種從發(fā)酵液中連續(xù)提取L-色氨酸的方法，其特征在于，其包括以下步驟:` 步驟一，發(fā)酵液在發(fā)酵罐內(nèi)用鹽酸調(diào)PH值到3.8至4.5，并加熱滅活形成料液；
步驟二，料液進(jìn)入高速管式離心機(jī)，去除菌體及析出的不溶性蛋白形成離心流出液；步驟三，離心流出液用3000道爾頓的膜去除大部分色素,脫色后的流出液進(jìn)入200道爾頓的管式納濾膜系統(tǒng)納濾至料液微渾形成濃縮液；
步驟四，濃縮液通過管式結(jié)晶器迅速降溫結(jié)晶，結(jié)晶液經(jīng)過固液分離后得色氨酸粗品；分離出的母液回至管式納濾膜系統(tǒng)再次循環(huán)濃縮，直至整批料液處理結(jié)束；
步驟五，將色氨酸粗品用熱純水溶解，加鹽酸調(diào)pH值到4.0至5.0助溶；經(jīng)活性炭脫色后同樣采用步驟二至步驟四的循環(huán)方法處理，烘干即得白色的色氨酸精品。
[0007]優(yōu)選地，所述管式納濾膜系統(tǒng)維持溫度為45°C。
[0008]優(yōu)選地，所述步驟五的活性炭脫色的次數(shù)為兩次。
[0009]優(yōu)選地，所述母液與麥麩混合后烘干作動物飼料添加劑用。
[0010]本發(fā)明的積極進(jìn)步效果在于:本發(fā)明利用高溫納濾去水并結(jié)合降溫，利用色氨酸納濾時易析出水的特性，采用管式結(jié)晶器結(jié)晶，通過固液分離將色氨酸分離出來，母液回到納濾系統(tǒng)再次濃縮循環(huán)的方式不斷結(jié)晶、分離出晶體、再結(jié)晶、再分離晶體，達(dá)到傳統(tǒng)方法濃縮和結(jié)晶的效果，但本發(fā)明母液量少，收率高?！揪唧w實(shí)施方式】
[0011]以下實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不受這些實(shí)施例的限制。
[0012]本發(fā)明從發(fā)酵液中連續(xù)提取L-色氨酸的方法包括以下步驟:
步驟一，發(fā)酵液在發(fā)酵罐內(nèi)用鹽酸調(diào)PH值到3.8至4.5，并加熱滅活形成料液；
步驟二，料液進(jìn)入高速管式離心機(jī)，去除菌體及析出的不溶性蛋白形成離心流出液；步驟三，離心流出液用3000道爾頓的膜去除大部分色素,脫色后的流出液進(jìn)入200道爾頓的管式納濾膜系統(tǒng)納濾至料液微渾形成濃縮液；
步驟四，濃縮液通過管式結(jié)晶器迅速降溫結(jié)晶，結(jié)晶液經(jīng)過固液分離后得色氨酸粗品；分離出的母液回至管式納濾膜系統(tǒng)再次循環(huán)濃縮，直至整批料液處理結(jié)束；
步驟五，將色氨酸粗品用熱純水溶解，加鹽酸調(diào)PH值到4.0至5.0助溶；經(jīng)活性炭脫色后同樣采用納濾濃縮、降溫結(jié)晶、固液分離、納濾濃縮(步驟二至步驟四)的循環(huán)方法處理，烘干即得白色的色氨酸精品。
[0013]實(shí)施例1
本發(fā)明(實(shí)施例1)從發(fā)酵液中連續(xù)提取L-色氨酸的方法包括以下步驟:
將1000L濃度為40.18g/L的L-色氨酸發(fā)酵液在發(fā)酵罐內(nèi)用鹽酸調(diào)pH值到4.1，并加熱滅活形成料液；
料液進(jìn)入高速管式離心機(jī)，去除菌體及析出的不溶性蛋白形成離心流出液；
離心流出液用3000道爾頓的膜去除大部分色素，脫色后的流出液用200道爾頓的管式納濾膜系統(tǒng)納濾至料液微渾形成濃縮液，`管式納濾膜系統(tǒng)維持溫度為45°C ；
濃縮液通過管式結(jié)晶器降溫結(jié)晶形成結(jié)晶液，結(jié)晶液經(jīng)過固液分離得色氨酸粗品，分離出的母液回至管式納濾膜系統(tǒng)再次循環(huán)，直至整批料液全部處理結(jié)束。
[0014]將前述得到的色氨酸粗品96.80kg用熱純水溶解，加鹽酸調(diào)pH值到4.3助溶。加活性炭1.0kg，70°C脫色I(xiàn)小時，過濾去炭，濾液再加活性炭0.5kg進(jìn)行二次脫色，60°C脫色I(xiàn)小時，粗過濾后再用0.45 μ m濾膜精濾得近無色的精濾液。精濾液用200道爾頓的管式納濾膜系統(tǒng)濃縮，納濾系統(tǒng)維持溫度為52°C，納濾至料液微渾，濃縮液經(jīng)管式結(jié)晶器冰鹽降溫析晶，晶漿液經(jīng)固液分離得色氨酸濕品，母液回至納濾膜系統(tǒng)再次循環(huán)，經(jīng)烘干即得色澤潔白的色氨酸精品35.16kg，透光率為98.53% ;比旋度為一 30.8° ;符合藥典標(biāo)準(zhǔn)。
[0015]本實(shí)施例對發(fā)酵液中色氨酸的提取收率為87.51%。
[0016]實(shí)施例2
本發(fā)明(實(shí)施例2)從發(fā)酵液中連續(xù)提取L-色氨酸的方法包括以下步驟:
將2500L濃度為39.97g/L的L-色氨酸發(fā)酵液用鹽酸調(diào)pH值到4.2，并加熱滅活形成料液；
用壓縮空氣將料液壓入高速管式離心機(jī)，去除菌體及析出的不溶性蛋白形成離心流出
液；
離心流出液進(jìn)入脫色膜系統(tǒng)的料液貯罐，用3000道爾頓的膜去除大部分色素，脫色后的流出液進(jìn)入200道爾頓的管式納濾膜系統(tǒng)的料液貯罐，納濾至料液微渾形成濃縮液，管式納濾膜系統(tǒng)維持溫度為45°C ；
濃縮液通過管式結(jié)晶器降溫結(jié)晶形成結(jié)晶液，入袋式自動離心機(jī)。離心出料得色氨酸粗品。母液回至納濾膜系統(tǒng)再次循環(huán)，直至料液全部處理結(jié)束。母液可與麥麩混合后烘干作動物飼料添加劑用；
將色氨酸粗品232.7kg用熱純水1830L溶解，鹽酸調(diào)pH值到4.5助溶。加活性炭2.5kg，70°C保溫1小時，過濾去炭，得黃色濾液。濾液再加活性炭1.2kg進(jìn)行二次炭脫，60°C脫色I(xiàn)小時，粗過濾后再用0.45 μ m濾膜精濾，得近無色的精濾液。精濾液用200道爾頓的管式納濾膜系統(tǒng)濃縮到略渾，冰鹽降溫析晶，晶漿料分離，母液回泵入納濾膜系統(tǒng)再次循環(huán)，直至料液全部處理結(jié)束。洗晶后的離心料經(jīng)烘干即得色澤潔白的色氨酸精品87.7kg。透光率為99.20% ;比旋度為一31.2。，符合藥典標(biāo)準(zhǔn)。
[0017]對發(fā)酵液中色氨酸計算提取收率為87.77%。
[0018]實(shí)施例3
本發(fā)明(實(shí)施例3)從發(fā)酵液中連續(xù)提取L-色氨酸的方法包括以下步驟:
將2000L濃度為40.02g/L的L-色氨酸發(fā)酵液在發(fā)酵罐內(nèi)用鹽酸調(diào)pH值到3.8，并加熱滅活形成料液；
料液進(jìn)入高速管式離心機(jī)，去除菌體及析出的不溶性蛋白形成離心流出液；
離心流出液用3000道爾頓的膜去除大部分色素，脫色后的流出液用200道爾頓的管式納濾膜系統(tǒng)納濾至料液微渾形成濃縮液，管式納濾膜系統(tǒng)維持溫度為45°C ；
濃縮液通過管式結(jié)晶器降溫結(jié)晶形成結(jié)晶液，結(jié)晶液經(jīng)過固液分離得色氨酸粗品，分離出的母液回至管式納濾膜系統(tǒng)再次循環(huán)，直至整批料液全部處理結(jié)束。
[0019]將前述得到的色氨酸粗品100.6kg用熱純水溶解，加鹽酸調(diào)pH值到4.0助溶。加活性炭2.0kg，70°C脫色I(xiàn)小時，過濾去炭，濾液再加活性炭1.5kg進(jìn)行二次脫色，60°C脫色I(xiàn)小時，粗過濾后再用0.45 μ m濾膜精濾得近無色的精濾液。精濾液用200道爾頓的管式納濾膜系統(tǒng)濃縮，納濾系統(tǒng)維持溫度為52°C，納濾至料液微渾，濃縮液經(jīng)管式結(jié)晶器冰鹽降溫析晶，晶漿液經(jīng)固液分離得色氨酸濕品，母液回至納濾膜系統(tǒng)再次循環(huán)，經(jīng)烘干即得色澤潔白的色氨酸精品40.35kg，透光率為98.72% ;比旋度為一 30.6° ;符合藥典標(biāo)準(zhǔn)。
[0020]本實(shí)施例對發(fā)酵液中色氨酸的提取收率為87.62%。
[0021]實(shí)施例4
本發(fā)明(實(shí)施例4)從發(fā)酵液中連續(xù)提取L-色氨酸的方法包括以下步驟:
將1500L濃度為41.65g/L的L-色氨酸發(fā)酵液在發(fā)酵罐內(nèi)用鹽酸調(diào)pH值到4.5，并加熱滅活形成料液；
料液進(jìn)入高速管式離心機(jī)，去除菌體及析出的不溶性蛋白形成離心流出液；
離心流出液用3000道爾頓的膜去除大部分色素，脫色后的流出液用200道爾頓的管式納濾膜系統(tǒng)納濾至料液微渾形成濃縮液，管式納濾膜系統(tǒng)維持溫度為45°C ；
濃縮液通過管式結(jié)晶器降溫結(jié)晶形成結(jié)晶液，結(jié)晶液經(jīng)過固液分離得色氨酸粗品，分離出的母液回至管式納濾膜系統(tǒng)再次循環(huán)，直至整批料液全部處理結(jié)束。
[0022]將前述得到的色氨酸粗品103.2kg用熱純水溶解，加鹽酸調(diào)pH值到4.5助溶。加活性炭4.0kg，70°C脫色I(xiàn)小時，過濾去炭，濾液再加活性炭0.2kg進(jìn)行二次脫色，60°C脫色I(xiàn)小時，粗過濾后再用0.45 μ m濾膜精濾得近無色的精濾液。精濾液用200道爾頓的管式納濾膜系統(tǒng)濃縮，納濾系統(tǒng)維持溫度為52°C，納濾至料液微渾，濃縮液經(jīng)管式結(jié)晶器冰鹽降溫析晶，晶漿液經(jīng)固液分離得色氨酸濕品，母液回至納濾膜系統(tǒng)再次循環(huán)，經(jīng)烘干即得色澤潔白的色氨酸精品45.35kg，透光率為98.12% ;比旋度為一 30.2° ;符合藥典標(biāo)準(zhǔn)。
[0023]本實(shí)施例對發(fā)酵液中色氨酸的提取收率為87.43%。
[0024]本發(fā)明用高溫納濾濃縮一降溫結(jié)晶一固液分離一納濾濃縮一降溫結(jié)晶一固液分離的連續(xù)循環(huán)處理方法取代傳統(tǒng)的減壓加熱法，條件溫和，工藝過程沒有局部高溫的負(fù)面影響，納濾濃縮去水的同時也除去了小分子雜質(zhì)和無機(jī)鹽離子等，去水速度也比減壓加熱蒸發(fā)法去水速度快，能耗低，色氨酸的質(zhì)量得到明顯提高，收率也相應(yīng)有所提高。本發(fā)明根據(jù)色氨酸納濾濃縮時出水較快、粘度小、不易堵納濾膜的特性，在高溫管式納濾濃縮膜處理時可將濃縮料直接濃到物料略渾，快速降溫后結(jié)晶良好，根據(jù)這一特征，全程采用納濾濃縮，操作簡單，條件溫和，無局部過熱，收率較傳統(tǒng)方法略高，質(zhì)量好，經(jīng)少量活性炭脫色二次，再用連續(xù)式膜系統(tǒng)濃縮、降溫、分離、烘干，即可得符合藥典標(biāo)準(zhǔn)的色氨酸產(chǎn)品。
[0025]本發(fā)明不限于這些公開的實(shí)施例，本發(fā)明將覆蓋技術(shù)方案所描述的范圍，以及權(quán)利要求范圍的各種變形和等效變化，在不偏離本發(fā)明的技術(shù)解決方案的前提下，對本發(fā)明所作的本領(lǐng)域技術(shù)人員容易實(shí)現(xiàn)的任何`修改或改進(jìn)均屬于本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種從發(fā)酵液中連續(xù)提取L-色氨酸的方法，其特征在于，其包括以下步驟: 步驟一，發(fā)酵液在發(fā)酵罐內(nèi)用鹽酸調(diào)PH值到3.8至4.5，并加熱滅活形成料液； 步驟二，料液進(jìn)入高速管式離心機(jī)，去除菌體及析出的不溶性蛋白形成離心流出液； 步驟三，離心流出液用3000道爾頓的膜去除大部分色素,脫色后的流出液進(jìn)入200道爾頓的管式納濾膜系統(tǒng)納濾至料液微渾形成濃縮液； 步驟四，濃縮液通過管式結(jié)晶器迅速降溫結(jié)晶，結(jié)晶液經(jīng)過固液分離后得色氨酸粗品；分離出的母液回至管式納濾膜系統(tǒng)再次循環(huán)濃縮，直至整批料液處理結(jié)束； 步驟五，將色氨酸粗品用熱純水溶解，加鹽酸調(diào)pH值到4.0至5.0助溶；經(jīng)活性炭脫色后同樣采用步驟二至步驟四的循環(huán)方法處理，烘干即得白色的色氨酸精品。
2.如權(quán)利要求1所述的從發(fā)酵液中連續(xù)提取L-色氨酸的方法，其特征在于，所述管式納濾膜系統(tǒng)維持溫度為45°C。
3.如權(quán)利要求1所述的從發(fā)酵液中連續(xù)提取L-色氨酸的方法，其特征在于，所述步驟五的活性炭脫色的次數(shù)為兩次。
4.如權(quán)利要求1所述的從發(fā)酵液中連續(xù)提取L-色氨酸的方法，其特征在于，所述母液與麥麩混合后烘干作動物飼料 添加劑用。
【文檔編號】C07D209/20GK103641766SQ201310692894
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月18日
【發(fā)明者】朱燕, 王志偉, 張華峰, 丁亞波, 曹云鋒, 田學(xué)國 申請人:江蘇江山制藥有限公司