一種光引發(fā)劑2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種光引發(fā)劑2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮（1173芳酮）合成方法，先使用高純度氣態(tài)光氣和異丁酸反應(yīng)合成異丁酰氯；在氯氣取代反應(yīng)中采用串聯(lián)工藝，第一個反應(yīng)釜通氯后的尾氣串聯(lián)接入第二個反應(yīng)釜，第一個反應(yīng)釋放的尾氣氯化氫和氯氣，進(jìn)入第二個反應(yīng)釜催化再吸收利用。該方法可很好地提高異丁酰氯純度，并進(jìn)一步提高產(chǎn)品2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的純度和收率，同時利用尾氣中氯化氫的催化作用，加快了反應(yīng)速度，既降低了氯氣的消耗，又提高了產(chǎn)品含量。產(chǎn)生的尾氣經(jīng)過無害化處理回收，解決了尾氣對環(huán)境的污染。
【專利說明】—種光引發(fā)劑2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種光引發(fā)劑2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮合成方法，先使用高純度氣態(tài)光氣和異丁酸反應(yīng)合成異丁酰氯；在氯氣取代反應(yīng)中采用串聯(lián)工藝，第一個反應(yīng)釜通氯后的尾氣串聯(lián)接入第二個反應(yīng)釜，第一個反應(yīng)釋放的尾氣是氯化氫和氯氣，進(jìn)入第二個反應(yīng)釜催化再吸收利用。該方法可很好地提高異丁酰氯純度，并進(jìn)一步提高產(chǎn)品2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的純度和收率，同時利用尾氣中氯化氫的催化作用，加快了反應(yīng)速度，既降低了氯氣的消耗，又提高了產(chǎn)品含量。產(chǎn)生的尾氣經(jīng)過無害化處理回收，解決了尾氣對環(huán)境的污染。
【背景技術(shù)】
[0002]2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮(商品名為1173芳酮)是目前應(yīng)用最為成功的一類光引發(fā)劑，也是國內(nèi)使用最為廣泛的無黃變光引發(fā)劑之一，與聚酯、丙烯酸酯、活性稀釋劑等配合制成光固化膠黏劑，還可用于水性紫外光固化體系。
[0003]目前2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的生產(chǎn)工藝主要是以異丁酸與三氯化磷或氯化亞砜發(fā)生酰氯化反應(yīng)，其缺陷是生產(chǎn)過程產(chǎn)生較多磷酸或二氧化硫等副產(chǎn)物，廢水和廢氣多，易對環(huán)境形成污染，而且收率較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有工藝技術(shù)缺陷，提供一種工藝簡潔、原料易得、安全環(huán)保、收率更高的2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮合成方法。
[0005]實(shí)現(xiàn)發(fā)明目的技術(shù)方案是:
一種光引劑2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成方法，合成步驟為:
(I)將異丁酸投入酰氯化反應(yīng)釜，升溫至40~45°C，通入光氣，在48~51°C保溫2小時得到異丁酰氯，通入光氣量與投料異丁酸摩爾比為1.1~1.3:1。
[0006](2)將純苯和催化劑三氯化鋁投入?；磻?yīng)釜，降溫，保持10°C以下滴加步驟
(I)制備的異丁酰氯，于8~15°C保溫3小時得2-甲基-1-苯基-1-丙基酮三氯化鋁絡(luò)合物。純苯、三氯化鋁和異丁酰氯投料摩爾比為3.05~3.15:1:1。
[0007](3)將2-甲基-1-苯基-1-丙基酮三氯化鋁絡(luò)合物投入水解反應(yīng)釜，加入適量質(zhì)量濃度2~3%稀鹽酸，攪拌20~30min，靜止lOmin，分去水相，然后分次加入適量軟水水洗，當(dāng)PH > 5水洗完畢；最后將未反應(yīng)純苯蒸餾脫除，得到2-甲基-1-苯基-1-丙基酮。
[0008](4)將2-甲基-1-苯基-1-丙基酮投到氯化反應(yīng)釜，第一氯化反應(yīng)釜升溫至35~40°C通入氯氣，此時釋放的尾氣組分，主要是氯化氫和氯氣，讓其進(jìn)入第二個裝有2-甲基-1-基-1-丙基酮的氯化反應(yīng)釜再吸收利用，通氯壓力為0.25~0.35MPa,流量為35~45m3/h,通氯氣量150~180m3，40°C左右保溫I小時得2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮。[0009](5)將計量的液堿投到堿解反應(yīng)釜，再將計量的2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮投入，攪拌0.5~I小時，反應(yīng)結(jié)束；加入石油醚，攪拌，萃取，分去水相，脫溶回收石油醚，得到粗品2_羥基-2-甲基-1-苯基_1-丙基麗。
[0010](6)將粗品2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮抽入蒸餾釜，減壓蒸餾，收集產(chǎn)品懼分，得到2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮精品。
[0011]上述一種光引發(fā)劑2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮合成方法，步驟(1)中，光氣(體積)含量≤90%，壓力為0.05~0.1MPa,流量為40~50m3/h,通光量650~700m3，光氣與異丁酸摩爾比1.2:1，未反應(yīng)的光氣經(jīng)過尾氣降膜吸收、光氣破壞再吸收、最后液堿中和，合格后高空排放。生成的氯化氫氣體經(jīng)尾氣系統(tǒng)多級噴淋吸收得到副產(chǎn)鹽酸。
[0012]步驟(2)中，純苯、三氯化鋁和異丁酰氯投料摩爾比為3.1:1:1，反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體經(jīng)尾氣系統(tǒng)多級噴淋吸收得到副產(chǎn)鹽酸。
[0013]步驟(4)中氯化反應(yīng)產(chǎn)生的尾氣主要是氯氣和氯化氫，其中氯化氫起催化作用，該尾氣經(jīng)捕集通入第二個反應(yīng)釜，再吸收利用后就進(jìn)入尾氣處理系統(tǒng)，經(jīng)過降膜吸收，堿解，合格后高空排放，產(chǎn)生的氯化氫氣體經(jīng)尾氣系統(tǒng)噴淋水洗吸收得到副產(chǎn)品鹽酸；通入氯氣壓力為0.25~0.35MPa,流量為35~45m3/h，通氯氣量150~180m3，氯氣與2-甲基-1-苯基-1-丙基酮摩爾比為1.3:1。
[0014]步驟(5)中，液堿與2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的投料摩爾比為4.5:1。
[0015]步驟(1)、步驟(2)和步驟(4)生成的氯化氫氣體經(jīng)統(tǒng)一的尾氣系統(tǒng)噴淋水洗吸收得到副產(chǎn)物鹽酸。
[0016]步驟(1)中、步驟(4)中未反應(yīng)的尾氣光氣、氯氣統(tǒng)一經(jīng)過降膜吸收、光氣破壞再吸收、最后液堿中和，合格后高空排放。
[0017]本發(fā)明主要化學(xué)反應(yīng)方程式如下:
1.(CH3)2CHCooH +COCL2 — (CH3) 2chcocl+hcl
2.(CH3) 2CHC0CL+C6H6 +ALCL3 — (CH3) 2CHCOC6H5+ALCL3+HCL
3.(CH3) 2CHC0C6H5+CL2 — (CH3) 2CCLC0C6H5+HCL
4.(CH3) 2CCLCOC6H5+NaOH — (CH3) 2C0HC0C6H5+NaCL
本發(fā)明采用光氣與異丁酸反應(yīng)制備異丁酰氯，再通過絡(luò)合制備中間體芳酮，再通過氯化水解得到光引發(fā)劑1173芳酮的氯代反應(yīng)過程合成新方法，由于需要氯化氫的催化作用，氯化反應(yīng)才能充分徹底，本方法采用串聯(lián)工藝，將第一個氯化反應(yīng)的尾氣串聯(lián)接入第二個氯化反應(yīng)釜，第一個反應(yīng)釋放的尾氣主要是氯化氫和氯氣，讓其進(jìn)入第二個反應(yīng)釜再吸收利用，既降低了氯氣的消耗，同時利用尾氣中氯化氫催化作用，加快了反應(yīng)速度，提高了產(chǎn)品含量；最終形成的尾氣通過無害化處理，無廢水廢氣產(chǎn)生，污染少，資源利用率高，收率高，安全環(huán)保節(jié)能，符合國家相關(guān)節(jié)能環(huán)保政策。
【具體實(shí)施方式】
`[0018]實(shí)施例1
1、將1500kg異丁酸投入反應(yīng)爸，升溫至40~45°C,通入光氣，該光氣(體積)含量≤90%，壓力為0.05MPa,流量為40m3/h，通光量650m3，在48~51°C保溫2小時，取樣分析不含異丁酸，經(jīng)檢測得到含量為99.26%異丁酰氯1780kg，收率為95.64%。通入光氣量與投料異丁酸摩爾比為1.1:1。
[0019]2、將計量的純苯和定量催化劑三氯化鋁投入反應(yīng)釜，降溫，保持10°C以下滴加異丁酰氯，8~15°C保溫3小時，得2-甲基-1-苯基-1-丙基酮三氯化鋁絡(luò)合物。純苯、三氯化鋁和異丁酰氯投料摩爾比為3.05:1:1。
[0020]3、將計量的2-甲基-1-苯基-1-丙基酮三氯化鋁絡(luò)合物投入反應(yīng)釜，加入適量質(zhì)量濃度2~3%稀鹽酸，攪拌20~30min，靜止lOmin，分去水相，然后分次加入適量軟水水洗，當(dāng)PH > 5水洗完畢；最后將未反應(yīng)純苯蒸餾脫除，得到2-甲基-1-苯基-1-丙基酮。
[0021]4、將2-甲基-1-苯基-1-丙基酮1000kg投料到反應(yīng)釜，升溫至35~40°C通入氯氣，氯氣壓力為0.25MPa,流量為35m3/h，通氯氣量150m3，氯氣與2-甲基-1-苯基-1-丙基酮摩爾比為1.1:1，此時反應(yīng)釋放的尾氣組分主要是氯化氫和氯氣，讓其進(jìn)入第二個裝有2 —甲基一I一苯基一I一丙基酮的反應(yīng)釜再吸收利用。40°C左右保溫I小時得2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮1165.29kg,收率94.76%。
[0022]5、將計量的液堿投到堿解反應(yīng)釜，再將計量的2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮投入，攪拌0.5~I小時，反應(yīng)結(jié)束；加入石油醚,攪拌,萃取,分去水相。脫溶回收石油醚，得到粗品2_羥基-2-甲基_1-苯基_1-丙基麗。
[0023]6、將粗品2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮抽入蒸餾釜，減壓蒸餾，收集產(chǎn)品懼分，得到2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮精品。
[0024]實(shí)施例2
1、將1550kg異丁酸投入反 應(yīng)釜，升溫至45~50°C，通入光氣，此光氣(體積)含量≥90%，壓力為0.08MPa,流量為45m3/h，通光量680m3，在48~51°C保溫2小時，取樣分析不含異丁酸，經(jīng)檢測得到含量為99.31%異丁酰氯1797kg，收率為96.57%。通入光氣量與投料異丁酸摩爾比為1.2:1.2、將計量的純苯和定量催化劑三氯化鋁投入反應(yīng)釜，降溫，保持10°C以下滴加異丁酰氯，8~15°C保溫3小時，得2-甲基-1-苯基-1-丙基酮三氯化鋁絡(luò)合物。純苯、三氯化鋁和異丁酰氯投料摩爾比為3.1:1:1。
[0025]3、將計量的2-甲基-1-苯基-1-丙基酮三氯化鋁絡(luò)合物投入反應(yīng)釜，加入適量質(zhì)量濃度2~3%稀鹽酸，攪拌20~30min，靜止lOmin，分去水相，然后分次加入適量軟水水洗，當(dāng)PH > 5水洗完畢；最后將未反應(yīng)純苯蒸餾脫除，得到2-甲基-1-苯基-1-丙基酮。
[0026]4、將2-甲基-1-苯基-1-丙基酮1000kg投料到反應(yīng)釜，升溫至35~40°C通入氯氣，氯氣壓力為0.3MPa,流量為40m3/h，通氯氣量165m3，氯氣與2-甲基-1-苯基-1-丙基酮摩爾比為1.2:1，反應(yīng)釋放的尾氣組分主要是氯化氫和氯氣，讓其進(jìn)入第二個裝有2-甲基-1-苯基-1一丙基酮的反應(yīng)釜再吸收利用。40°C左右保溫I小時得2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮 1167.63kg,收率 94.95%。
[0027]5、將計量的液堿投到堿解反應(yīng)釜，再將計量的2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮投入，攪拌0.5~I小時，反應(yīng)結(jié)束；加入石油醚,攪拌,萃取,分去水相。脫溶回收石油醚，得到粗品2_羥基-2-甲基_1-苯基_1-丙基麗。
[0028]6、將粗品2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮抽入蒸餾釜，減壓蒸餾，收集產(chǎn)品懼分，得到2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮精品。
[0029]實(shí)施例31、將1600kg異丁酸投入反應(yīng)釜，升溫至45~50°C，通入光氣，此光氣(體積)含量≥90%，壓力為0.1MPa,流量為50m3/h，通光量700m3，在48~51°C保溫2小時，取樣分析不含異丁酸，經(jīng)分析得到含量為99.07%異丁酰氯1789kg，收率為96.13%。通入光氣量與投料異丁酸摩爾比為1.3:1.2、將計量的純苯和定量催化劑三氯化鋁投入反應(yīng)釜，降溫，保持10°C以下滴加異丁酰氯，8~15°C保溫3小時，得2-甲基-1-苯基-1-丙基酮三氯化鋁絡(luò)合物。純苯、三氯化鋁和異丁酰氯投料摩爾比為3.15:1:1。
[0030]3、將計量的2-甲基-1-苯基-1-丙基酮三氯化鋁絡(luò)合物投入反應(yīng)釜，加入適量質(zhì)量濃度2~3%稀鹽酸，攪拌20~30min，靜止lOmin，分去水相，然后分次加入適量軟水水洗，當(dāng)PH > 5水洗完畢；最后將未反應(yīng)純苯蒸餾脫除，得到2-甲基-1-苯基-1-丙基酮。
[0031]4、將2-甲基-1-苯基-1-丙基酮1000kg投料到反應(yīng)釜，升溫至35~40°C通入氯氣，氯氣壓力為0.35MPa,流量為45m3/h，通氯氣量180m3，氯氣與2-甲基-1-苯基-1-丙基酮摩爾比為1.3:1，反應(yīng)釋放的尾氣組分主要是氯化氫和氯氣，讓其進(jìn)入第二個裝有2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的反應(yīng)釜再吸收利用。40°C左右保溫I小時得2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮 1173.90kg,收率 95.46%。
[0032]5、將計量的液堿投到堿解反應(yīng)釜，再將計量的2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮投入，攪拌0.5~I小時，反應(yīng)結(jié)束；加入石油醚,攪拌,萃取,分去水相。脫溶回收石油醚，得到粗品2_羥基-2-甲基_1-苯基_1-丙基麗。
[0033]6、將粗品2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮抽入蒸餾釜，減壓蒸餾，收集產(chǎn)品懼分，得到2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮精品。
[0034]實(shí)施例4
1、將1600kg異丁酸投入反應(yīng)釜，升溫至45~50°C，通入光氣，此光氣(體積)含量≥90%，壓力為0.1MPa,流量為50m3/h，通光量680m3，在48~51°C保溫2小時，取樣分析不含異丁酸，經(jīng)分析得到含量為99.07%異丁酰氯1787kg，收率為96.24%。通入光氣量與投料異丁酸摩爾比為1.25:1。
[0035]2、將計量的純苯和定量催化劑三氯化鋁投入反應(yīng)釜，降溫，保持10°C以下滴加異丁酰氯，8~15°C保溫3小時，得2-甲基-1-苯基-1-丙基酮三氯化鋁絡(luò)合物。純苯、三氯化鋁和異丁酰氯投料摩爾比為3.15:1:1。
[0036]3、將計量的2-甲基-1-苯基-1-丙基酮三氯化鋁絡(luò)合物投入反應(yīng)釜，加入適量質(zhì)量濃度2~3%稀鹽酸，攪拌20~30min，靜止lOmin，分去水相，然后分次加入適量軟水水洗，當(dāng)PH > 5水洗完畢；最后將未反應(yīng)純苯蒸餾脫除，得到2-甲基-1-苯基-1-丙基酮。
[0037]4、將2-甲基-1-苯基-1-丙基酮1000kg投料到反應(yīng)釜，升溫至35~40°C通入氯氣，氯氣壓力為0.35MPa,流量為45m3/h，通氯氣量180m3，氯氣與2-甲基-1-苯基-1-丙基酮摩爾比為1.3:1，反應(yīng)釋放的尾氣組分主要是氯化氫和氯氣，讓其直接進(jìn)入尾氣處理系統(tǒng)。40°C左右保溫I小時得2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮1109.59kg，收率90.23%。
[0038]5、將計量的液堿投到堿解反應(yīng)釜，再將計量的2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮投入，攪拌0.5~I小時，反應(yīng)結(jié)束；加入石油醚,攪拌,萃取,分去水相。脫溶回收石油醚，得到粗品2_羥基-2-甲基_1-苯基_1-丙基麗。
[0039]6、將粗品2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮抽入蒸餾釜，減壓蒸餾，收集產(chǎn)品懼分，得到2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮精品。
[0040]實(shí)施例5
1、將1600kg異丁酸投入反應(yīng)釜，升溫至45~50°C，通入光氣，此光氣(體積)含量≥90%，壓力為0.1MPa,流量為50m3/h，通光量700m3，在48~51°C保溫2小時，取樣分析不含異丁酸，經(jīng)分析得到含量為99.07%異丁酰氯1789kg，收率為96.13%。通入光氣量與投料異丁酸摩爾比為1.3:1。
[0041]2、將計量的純苯和定量催化劑三氯化鋁投入反應(yīng)釜，降溫，保持10°C以下滴加異丁酰氯，8~15°C保溫3小時，得2-甲基-1-苯基-1-丙基酮三氯化鋁絡(luò)合物。純苯、三氯化鋁和異丁酰氯投料摩爾比為3.15:1:1。
[0042]3、將計量的2-甲基-1-苯基-1-丙基酮三氯化鋁絡(luò)合物投入反應(yīng)釜，加入適量質(zhì)量濃度2~3%稀鹽酸，攪拌20~30min，靜止lOmin，分去水相，然后分次加入適量軟水水洗，當(dāng)PH > 5水洗完畢；最后將未反應(yīng)純苯蒸餾脫除，得到2-甲基-1-苯基-1-丙基酮。
[0043]4、將2-甲基-1-苯基-1-丙基酮1000kg投料到反應(yīng)釜，升溫至35~40°C通入氯氣，氯氣壓力為0.35MPa,流量為45m3/h，通氯氣量170m3，氯氣與2-甲基-1-苯基-1-丙基酮摩爾比為1.2:1，反應(yīng)釋放的尾氣組分主要是氯化氫和氯氣，讓其進(jìn)入尾氣處理系統(tǒng)。40°C左右保溫I小時得2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮1101.45kg，收率89.57%。
[0044]5、將計量的液堿投到堿解反應(yīng)釜，再將計量的2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮投入，攪拌0.5~I小時，反應(yīng)結(jié)束；加入石油醚,攪拌,萃取,分去水相。脫溶回收石油醚，得到粗品2_羥基-2-甲基_1-苯基_1-丙基麗。
[0045]6、將粗品2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮抽入蒸餾釜，減壓蒸餾，收集產(chǎn)品懼分，得到2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮精品。
[0046]本發(fā)明所述的實(shí)施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行的描述，并非對本發(fā)明構(gòu)思和范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計思想的前提下，本領(lǐng)域中工程技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變型和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的保護(hù)范圍，本發(fā)明請求保護(hù)的技術(shù)內(nèi)容，已經(jīng)全部記載在權(quán)利要求書中。
【權(quán)利要求】
1.一種光引發(fā)劑2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮(1173芳酮)合成方法，合成步驟為: (1)將異丁酸投入酰氯化反應(yīng)釜，升溫至40~45°C，通入光氣，光氣量與投料異丁酸摩爾比為1.1~1.3:1，在48~51°C保溫2小時得到異丁酰氯； (2)將純苯和催化劑三氯化鋁投入酰基化反應(yīng)釜，降溫，保持10°C以下滴加異丁酰氯，純苯、三氯化鋁和異丁酰氯投料摩爾比為3.05~3.15:1:1，于8~15°C保溫3小時得到2-甲基-1-苯基-1-丙基酮和三氯化鋁絡(luò)合物； (3)將2-甲基-1-苯基-1-丙基酮三氯化鋁絡(luò)合物投入水解反應(yīng)釜，加入適量質(zhì)量濃度2~3%稀鹽酸，攪拌20~30min，靜止lOmin，分去水相，然后分次加入適量軟水水洗，當(dāng)PH > 5水洗完畢；最后將未反應(yīng)純苯蒸餾脫除，得到2-甲基-1-苯基-1-丙基酮； (4)將2-甲基-1-苯基-1-丙基酮投料到氯化反應(yīng)釜，第一個氯化反應(yīng)釜升溫至35~40°C通入氯氣，此時釋放的尾氣組分，主要是氯化氫和氯氣，讓其進(jìn)入第二個裝有2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的氯化反應(yīng)釜再吸收利用，40°C左右保溫I小時得2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮； (5)將計量的液堿投到堿解反應(yīng)釜，再將計量的2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮投入，攪拌0.5~I小時，反應(yīng)結(jié)束；加入石油醚，攪拌，萃取，分去水相，脫溶回收石油醚，得到粗品2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮； (6)將粗品2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮抽入蒸餾釜，減壓蒸餾，收集產(chǎn)品餾分，得到2-羥基-2甲基-1-苯基-1-丙基酮精品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光引發(fā)劑2-羥基-2 -甲基-1 -苯基-1 -丙基酮合成方法，其特征在于:步驟(1)中，光氣(體積)含量≤90%，壓力為0.05~0.1MPa,流量為40~50m3/h，通光量650~700m3，光氣與異丁酸摩爾比1.2:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光引發(fā)劑2-羥基-2-甲基-1-苯基一丙基酮合成方法，其特征在于:步驟(1)中，未反應(yīng)的尾氣光氣經(jīng)過降膜吸收、光氣破壞再吸收、最后液堿中和，合格后高空排放；生成的氯化氫氣體經(jīng)尾氣系統(tǒng)噴淋水洗吸收得到副產(chǎn)物鹽酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光引發(fā)劑2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮合成方法，其特征在于:步驟(2)中，純苯、三氯化鋁和異丁酰氯投料摩爾比為3:1.1:1.1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光引發(fā)劑2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮合成方法，其特征在于:步驟(2)中反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體經(jīng)尾氣系統(tǒng)噴淋水洗吸收得到副產(chǎn)品鹽酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光引發(fā)劑2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮合成方法，其特征在于:步驟(4)中第一步氯代反應(yīng)釋放的尾氣主要是氯化氫和氯氣，該尾氣經(jīng)捕集通入第二個氯化反應(yīng)釜再吸收利用后就進(jìn)入尾氣處理系統(tǒng)，經(jīng)過降膜吸收，堿解，合格后高空排放，產(chǎn)生的氯化氫氣體經(jīng)尾氣系統(tǒng)噴淋水洗吸收得到副產(chǎn)品鹽酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光引發(fā)劑2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮合成方法，其特征在于:步驟(4)中，氯氣壓力為0.25~0.35MPa,流量為35~45m3/h，通氯氣量150~180m3，氯氣與2-甲基-1-苯基-1-丙基酮摩爾比為1.3:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光引發(fā)劑2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮合成方法，其特征在于:步驟(5)中，液堿與2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的投料摩爾比為.4.5:1ο
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光引發(fā)劑2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮合成方法，其特征在于:步驟(1)、步驟(2)和步驟(4)生成的氯化氫氣體經(jīng)統(tǒng)一的尾氣系統(tǒng)噴淋水洗吸收得到副產(chǎn)物鹽酸。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光引發(fā)劑2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮合成方法，其特征在于:步驟(1)中、步驟(4)中未反應(yīng)的尾氣光氣、氯氣統(tǒng)一經(jīng)過降膜吸收、光氣破壞再吸收、最后液減中和，合格后1?空排放。
【文檔編號】C07C49/82GK103613492SQ201310659554
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年12月10日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月10日
【發(fā)明者】胡曉珊, 陳珍, 李國棟, 劉春國, 黎輝良, 李契 申請人:岳陽市國發(fā)植物用藥工程技術(shù)研究中心有限公司