一種乙酸苯乙酯的合成方法
【專利摘要】一種乙酸苯乙酯的合成方法，采用氯化芐為原料，在催化劑作用下與乙酰乙酸乙酯反應(yīng)合成芐基丙酮，然后芐基丙酮和間氯過氧苯甲酸室溫下反應(yīng)合成乙酸苯乙酯。水層加酸調(diào)至pH=1-2，結(jié)晶，過濾回收間氯苯甲酸。由于本發(fā)明采用氯化芐為原料合成乙酸苯乙酯，它不僅原料成本低，工藝簡單，產(chǎn)品易分離，而且芐基丙酮氧化過程中無需加熱，回收的間氯苯甲酸可被循環(huán)利用，從而可有效地降低能耗及生產(chǎn)成本。
【專利說明】一種乙酸苯乙酯的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種香料的合成制備方法，特別是一種乙酸苯乙酯的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乙酸苯乙酯是一類具有桃子果香的香料，主要用于配制香皂、日用化妝品香精中，用于調(diào)配茉莉、玫瑰、橙花、紫羅蘭、晚香玉、野薔薇等香型。
[0003]“芳香療法”研究取得的最新結(jié)果表明，高度稀釋、淡弱的乙酸苯乙酯香氣有安神、鎮(zhèn)定、催眠的作用，通過腦波測試、小白鼠“活動性”實(shí)驗(yàn)等都證實(shí)了這一點(diǎn)，因此，乙酸苯乙酯今后有望在“芳香療法”、“芳香養(yǎng)生”方面得到更多的應(yīng)用。
[0004]此外，乙酸苯乙酯還是樹脂，油墨的優(yōu)良溶劑。
[0005]乙酸苯乙酯可從天然植物油中提取。由于乙酸苯乙酯天然存在白蘭花油和玫瑰油中，成分復(fù)雜，在從天然植物油中提取時，存在著分離較為困難的問題。
[0006]也可以采用酯化法合成。乙酸苯乙酯可由乙酸、乙酸酐和苯乙醇在催化劑存在下經(jīng)酯化反應(yīng)而得。反應(yīng)式分別如下:
【權(quán)利要求】
1.一種乙酸苯乙酯的合成方法，其特征在于包括如下工藝步驟: I)在反應(yīng)釜中，加入催化劑和乙酰乙酸乙酯，攪拌加熱至回流，滴加氯化芐，回流反應(yīng)2-6小時，生成芐基乙酰乙酸乙酯，蒸出溶劑后冷至室溫，加水?dāng)嚢枞芙?，加酸調(diào)pH=7，靜置分層，分出下層油狀物，水洗，得芐基乙酰乙酸乙酯； 2〉在上述產(chǎn)物中加入催化劑，回流反應(yīng)2-6小時，有油狀物生成，冷至30°C以下加酸調(diào)至ΡΗ=1-2，繼續(xù)加熱回流1-4小時，常壓蒸出低沸物，得粗品芐基丙酮，減壓蒸餾，得精制芐基丙酮； 3)將精制芐基丙酮、間氯過氧苯甲酸和溶劑加入反應(yīng)釜中，室溫反應(yīng)2-6小時，用堿調(diào)至PH=7，分出油狀物，水洗，蒸出溶劑，精制得乙酸苯乙酯，水層加酸調(diào)至ΡΗ=1-2，結(jié)晶，過濾回收間氯苯甲酸，回收的間氯苯甲酸被循環(huán)利用。
2.如權(quán)利要求1所述的一種乙酸苯乙酯的合成方法，其特征在于所述催化劑是甲醇鈉或甲醇鈉甲醇溶液或乙醇鈉或乙醇鈉乙醇溶液或氫氧化鈉。
3.如權(quán)利要求1所述的一種乙酸苯乙酯的合成方法，其特征在于所述調(diào)PH值用酸可以是鹽酸或硫酸或磷酸。
4.如權(quán)利要求1所述的一種乙酸苯乙酯的合成方法，其特征在于所述溶劑可以是三氯甲烷或二氯甲烷或二氯乙 烷。
【文檔編號】C07C67/42GK103553914SQ201310548335
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月8日
【發(fā)明者】姬學(xué)亮, 張鐳, 曹紅霞, 姬紅, 劉雙枝, 師兆忠, 焦嬋 申請人:姬學(xué)亮