一種間脲基苯胺鹽酸鹽的清潔生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種間脲基苯胺鹽酸鹽的清潔生產(chǎn)工藝，包括如下步驟：將間苯二胺溶解在氯化鈉鹽水反應(yīng)體系中，加入助劑，控制反應(yīng)溫度為-5℃～25℃，然后再加入氰酸鈉和鹽酸進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完全后，經(jīng)過后處理得到所述的間脲基苯胺鹽酸鹽；所述的助劑為硝酸或硝酸鹽。該生成工藝采用鹽水代替純水作為底水，利用氯化鈉的鹽析作用，使反應(yīng)中生成的間脲基苯胺鹽酸鹽能夠及時(shí)的析出，防止副產(chǎn)物二脲的生成，得到的間脲基苯胺鹽酸鹽純度能達(dá)到98%以上，收率為95%以上，含量為75%-80%，污水量減少50%，并且工藝簡單、自動(dòng)化程度高。
【專利說明】—種間脲基苯胺鹽酸鹽的清潔生產(chǎn)工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種染料中間體的生產(chǎn)方法，具體涉及指一種高純度間脲基苯胺鹽酸鹽的清潔生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]間脲基苯胺鹽酸鹽，結(jié)構(gòu)如式(I )所示，是一種重要的染料中間體，主要用于活性、酸性染料等精細(xì)化工品的生產(chǎn)，以其為原料生產(chǎn)的活性染料4RFN金黃是活性染料黃色
品種中最大的單色染料。
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種間脲基苯胺鹽酸鹽的清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括如下步驟:將間苯二胺溶解在氯化鈉鹽水反應(yīng)體系中，加入助劑，控制反應(yīng)溫度為-5°C~25°C，然后再加入氰酸鈉和鹽酸進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完全后，經(jīng)過后處理得到所述的間脲基苯胺鹽酸鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間脲基苯胺鹽酸鹽的清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的氯化鈉鹽水的重量百分濃度為5%~25%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間脲基苯胺鹽酸鹽的清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的助劑為硝酸或硝酸鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的間脲基苯胺鹽酸鹽的清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的助劑的用量為所述的間苯二胺質(zhì)量的0.5%~3%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間脲基苯胺鹽酸鹽的清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于，以摩爾量計(jì)，所述的間苯二胺:鹽酸:氰酸鈉為1:2.2~2.5:1.05~1.08。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間脲基苯胺鹽酸鹽的清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于，氰酸鈉通過分段均勻加入，鹽酸采用連續(xù)滴加的方式加入，反應(yīng)體系的PH值通過所述的氰酸鈉的加入量和鹽酸的加入速度進(jìn)行控制。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的間脲基苯胺鹽酸鹽的清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的氰酸鈉和鹽酸的加入過程中，通過在線系統(tǒng)控制反應(yīng)的pH值，氰酸鈉的加入量及pH控制如下: (1)1~3小時(shí)內(nèi)加入總量40~55%的氰酸鈉，控制pH為0.8-1.0 ； (2)0.5~1.5小時(shí)內(nèi)加入總量15~25%的氰酸鈉，控制pH為1.0-1.3 ； (3)1~3小時(shí)內(nèi)加入總量15~30%的氰酸鈉，控制pH為1.1-1.4 ； (4)0.5~1.5內(nèi)加入總量I~10%的氰酸鈉，控制pH為1.2-1.5 ； 所述的氰酸鈉加完后，繼續(xù)控制PH為1.2-1.5直至反應(yīng)結(jié)束。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間脲基苯胺鹽酸鹽的清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的后處理包括:升溫到60°C -100°C溶解后再降溫到20°C -40°C重結(jié)晶，進(jìn)壓濾機(jī)壓濾，濾餅壓干后即為產(chǎn)物，濾液收集后套用到下一批，作為下一批反應(yīng)的底水。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的間脲基苯胺鹽酸鹽的清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的濾液降溫o°c~10°C析出副產(chǎn)物雜質(zhì)，過濾后得到的二次濾液調(diào)節(jié)濃度后再進(jìn)行套用。
【文檔編號(hào)】C07C273/18GK103539705SQ201310505565
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年10月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月23日
【發(fā)明者】高立江, 趙國生, 阮海興 申請人:浙江閏土研究院有限公司