一種檢測氰根的試劑和方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種試劑，它是2,2',2''-((1E,1'E,1''E)-(羥基苯基-1,3,5-三基）三（乙烯-2,1-二基））三（1,3,3-三甲基-3H-吲哚-1-鎓）。該試劑由2-羥基苯-1,3,5-三甲醛和1-甲基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚鎓在乙醇中回流14小時制得，原料便宜，反應條件簡單，易于生產。本發(fā)明提供了氰根的定量檢測方法，是基于2,2',2''-((1E,1'E,1''E)-(羥基苯基-1,3,5-三基）三（乙烯-2,1-二基））三（1,3,3-三甲基-3H-吲哚-1-鎓），在DMSO中定量地檢測氰根的含量。該檢測方法，對氰根顯示了高的靈敏性和選擇性，檢測過程簡便、靈敏、快速，檢測結果準確。
【專利說明】一種檢測氰根的試劑和方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及氰根檢測技術，具體涉及一種試劑及其合成方法，以及這種試劑在檢測氰根中的應用。
【背景技術】
[0002]氰根對生物有機體會產生劇毒，在人體的含量如果達到0.5-3.5毫克/公斤，會產生致命的效果。氰根極其有害，可導致嘔吐，抽搐，意識喪失，并最終死亡。盡管其有毒性，但是氰化物被廣泛應用于工業(yè)中采金，電鍍保護或裝飾，冶金，尼龍等合成纖維和樹脂的合成。因此，高靈敏度和高選擇性檢測氰根的方法具有重要的意義。迄今為止，有各種分析方法:滴定，伏安法，色譜法，電化學裝置，比色測定和熒光。其中，熒光傳感器由于其具有高靈敏度和高選擇性，成本低，易檢測等優(yōu)點尤其引人注目。因此，在本發(fā)明中我們設計并合成了一種新的氰根的熒光探針，實現(xiàn)高選擇性熒光檢測氰根。

【發(fā)明內容】
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[0003]本發(fā)明的目的是提供一種合成簡單、操作方便、選擇性高的定量檢測氰根的試劑，以及用該試劑檢測氰根的方法。
[0004]本發(fā)明提供的試劑是:2，2’，2’’-((1Ε，I，E，I’’ E)-(羥基苯基-1，3，5_三基)三(乙稀-2，1~ _-基))二(I, 3, 3- 二甲基-3H- 口引噪-1-鐵)，英文名稱為:2，2’，2’ ’ -((1E, I’ E,I'' E)-(2-hydroxybenzene-l, 3, 5-triyl)tris(ethene-2, 1-diyl))tris(I, 3, 3-trimethyl-3H-1ndol-l-1um),
[0005]該試劑的結構式是:
[0006]
【權利要求】
1.一種試劑，其特征在于，它是2，2’，2’ ’ - ((1E，I’ E，I’ ’ E)-(羥基苯基-1，3，5-三基)二(乙稀~2, 1- 一基))二( 1，3，3- 二甲基-3H- Π引噪_1-鐵)，結構式為:
2.如權利要求1所述的一種試劑的合成方法，其特征在于步驟為:將2-羥基苯-1，3，5-三甲醛和1-甲基-2，3，3-三甲基-3H-吲哚鎗按摩爾比1: 3完全溶解在乙醇中，混合物回流14小時，停止反應，冷卻后抽濾，再用無水甲醇洗滌，干燥后，得到紫色的固體。
3.—種檢測氰根的方法:其特征在于，步驟為: (O、配制 2mM 的 2，2’，2’’-((1Ε，I’E，l’’E)-(羥基苯基-1，3，5-三基)三(乙烯-2，1-二基))三(1，3，3-三甲基-3Η-吲哚-1-鎗)的DMSO溶液； (2)、按體積比1000:1，DMSO 溶液和 2，2’，2’，-((1Ε，I，Ε, I，’ E)-(羥基苯基-l，3，5-三基)三(乙烯_2，1- 二基))三(1，3，3-三甲基-3Η-吲哚-1-鐵)的DMSO溶液加到干凈的熒光比色皿中，在熒光分光光度儀上檢測，隨著待測樣的加入，496nm出現(xiàn)熒光發(fā)射且熒光強度逐漸增強； (3)、把2mL的DMSO溶液、2 μ L 的 2，2’，2’，-((1Ε，I，Ε, I，’ E)-(羥基苯基-l，3，5-三基)三(乙烯_2，1- 二基))三(1，3，3-三甲基-3Η-吲哚-1-鎗)DMSO溶液加到另一個熒光比色皿中，分別在加入氰根溶液的體積為0.5、1、1.5、2.0、3.0、4.0、8.0 μ L時，在熒光分光光度儀上測定496nm對應的熒光強度F為31、67、96、132、195、260、535，以氰根濃度為橫坐標，以熒光強度F為縱坐標繪制圖，得到氰根濃度的工作曲線；線性回歸方程為:F=66.76c-3.00，c的單位為μ M ； (4)、將DMSO 溶液 2000uL 和 2，2’，2’ ’ - ((1E, I，E, I，，E)-(羥基苯基-1, 3，5-三基)三(乙烯_2，1- 二基))三(1，3，3-三甲基-3H-吲哚-1-鐵)DMSO溶液2uL加到干凈的熒光比色皿中，用微量進樣器吸取V ul待測樣品溶液，加入到此干凈的熒光比色皿中，在熒光分光光度儀上檢測，將測得的熒光強度代入步驟(3)的線性回歸方程，得到濃度C，待測樣品Citm#=2000uLXcX1(T6/VuL，即可求得氰根的濃度。
【文檔編號】C07D209/12GK103570602SQ201310488125
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年10月18日 優(yōu)先權日:2013年10月18日
【發(fā)明者】陰彩霞, 霍方俊, 楊瑜濤 申請人:山西大學