一種快速測(cè)定水中氰化物的試劑盒及檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種快速測(cè)定水中氰化物的試劑盒及方法，所述試劑盒包括粉劑Ⅰ、粉劑Ⅱ、粉劑Ⅲ和比色卡，其中：所述粉劑Ⅰ由二氯海因、磷酸氫二鈉和磷酸二氫鉀組成；所述粉劑Ⅱ由抗壞血酸、4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽和無(wú)水硫酸鈉組成；所述粉劑Ⅲ由吡唑啉酮、磷酸氫二鈉和磷酸二氫鉀組成。本發(fā)明建立的試劑盒法作為水中氰化物的快速檢驗(yàn)方法，量程為0.005～0.50mg/L，檢測(cè)次數(shù)多，試劑在室溫下保質(zhì)期長(zhǎng)，方法操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、準(zhǔn)確性好，結(jié)果直觀可靠，特別適用于企業(yè)或水源突發(fā)性的氰化物污染的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)，結(jié)果與國(guó)標(biāo)檢測(cè)方法無(wú)明顯差異，因此，該試劑盒具有良好的應(yīng)用前景。
【專利說(shuō)明】一種快速測(cè)定水中氰化物的試劑盒及檢測(cè)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種快速測(cè)定水中氰化物的試劑盒及方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 氰化物屬于劇毒物質(zhì)，可能以HCN、CN1P絡(luò)合氰離子的形式存在于水中，對(duì)水生生 物和人體具有很大的毒性。地表水一般不含氰化物，水中的氰化物主要來(lái)源于金屬開(kāi)采、冶 煉、電鍍、塑料廠和化肥廠等工業(yè)排放廢水。我國(guó)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)值均 為0. 05mg/L和世界衛(wèi)生組織《飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)值均為0. 07mg/L，因此需嚴(yán)格 控制水中氰化物的含量。
[0003] 環(huán)境水樣中氰化物的分析方法包括分光光度法、熒光法、原子吸收法、色譜法、流 動(dòng)注射法、電化學(xué)法、容量法等。分光光度法是氰化物的經(jīng)典分析方法，操作簡(jiǎn)單、靈敏度高 但是步驟繁瑣；容量法適用于測(cè)定高濃度氰化物；電化學(xué)法測(cè)量范圍寬，不需對(duì)樣品進(jìn)行 前處理，但目前電極壽命和再現(xiàn)性尚存在問(wèn)題；色譜法對(duì)操作過(guò)程和分析人員要求較高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種快速測(cè)定水中氰化物的試劑盒及方法。
[0005] 本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是： 一種氰化物快速測(cè)定試劑盒，其包括粉劑I、粉劑II、粉劑III和比色卡，其中： 所述粉劑I由二氯海因、磷酸氫二鈉和磷酸二氫鉀組成； 所述粉劑II由抗壞血酸、4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽和無(wú)水硫酸鈉組成； 所述粉劑III由吡唑啉酮、磷酸氫二鈉和磷酸二氫鉀組成。
[0006] 優(yōu)選的，所述粉劑I的質(zhì)量配比為：二氯海因2. 0%，磷酸二氫鉀94. 94%，磷酸氫二 鈉 3. 06%。
[0007] 優(yōu)選的，所述粉劑II的質(zhì)量配比為：抗壞血酸25. 0%、4_吡啶基吡啶氯鹽酸鹽 15. 0%、無(wú)水硫酸鈉60. 0%。
[0008] 優(yōu)選的，所述粉劑III的質(zhì)量配比為：吡唑啉酮10. 0%、磷酸二氫鉀58. 0%、磷酸氫 二鈉 32. 0%。
[0009] 作為優(yōu)選的，所述試劑盒中還包括一標(biāo)準(zhǔn)比色卡。所述比色卡的制備方法如下： 1) 用純水配制濃度為 〇? 005mg/L、0. 01mg/L、0. 05mg/L、0. 10mg/L、0. 20mg/L、0. 50mg/L 的氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液； 2) 分別取一定量各濃度的氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液于比色管中，將二氯海因溶解于pH4. 5? 5. 5的磷酸鹽緩沖溶液中，搖勻； 3) 在上述被測(cè)液中倒入所述試劑II并搖勻溶解； 4) 在上述被測(cè)液中繼續(xù)加入所述試劑III并搖勻溶解，室溫下放置15分鐘，根據(jù)溶液所 呈現(xiàn)的顏色在潘通色卡上找出色調(diào)一致的標(biāo)準(zhǔn)色； 5) 同步驟1)所述方法，分別獲得相應(yīng)檢測(cè)濃度的氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液所呈現(xiàn)的標(biāo)準(zhǔn)色； 6)根據(jù)得到的各潘通標(biāo)準(zhǔn)色所列色值采用電腦調(diào)色和印制，得到標(biāo)準(zhǔn)比色卡。
[0010] 一種氰化物快速測(cè)定方法，包括如下步驟： 1) 取待測(cè)水樣加入比色管中，加入粉劑I，搖勻溶解； 2) 然后加入粉劑II，搖勻溶解； 3) 立即加入試劑III，室溫反應(yīng)10?30min后，將反應(yīng)液置于比色計(jì)中測(cè)OD值結(jié)合標(biāo)準(zhǔn) 曲線計(jì)算待測(cè)溶液中氰化物含量，又或者，將比色管放置于比色卡中間空白區(qū)進(jìn)行比色，與 管中溶液色調(diào)相同的色階指示濃度即為樣品中氰化物的含量(mg/L)。
[0011] 本發(fā)明的有益效果是： 本發(fā)明的試劑盒在室溫下保質(zhì)期長(zhǎng)，方法操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、準(zhǔn)確性好，結(jié)果直觀可 靠，特別適用于企業(yè)或水源突發(fā)性的氰化物污染的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)，結(jié)果與國(guó)標(biāo)檢測(cè)方法相近，因 此，該試劑盒具有良好的應(yīng)用前景。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0012] 圖1為氰化物比色卡； 圖2為氰化物試劑盒標(biāo)準(zhǔn)曲線。

【具體實(shí)施方式】
[0013] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，但并不局限于此。
[0014] 實(shí)施例1試劑盒組成 (1)粉劑I配方為：二氯海因2. 0%、磷酸二氫鉀94. 94%、磷酸氫二鈉3. 06%。分裝成 0?IOg/包。
[0015] (2)粉劑II配方為：抗壞血酸25. 0%、4_吡啶基吡啶氯鹽酸鹽15. 0%、無(wú)水硫酸鈉 60.0%。分裝成 0.20g/包。
[0016] (3)粉劑III配方為：吡唑啉酮10. 0%、磷酸二氫鉀58. 0%、磷酸氫二鈉32. 0%。分裝 成 0? 20g/包。
[0017] 實(shí)施例2比色卡的制備 1) 用純水配制濃度為0.l〇mg/L的氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，得被測(cè)液； 2) 取15mL上述被測(cè)液于15mL比色管中，加入所述試劑I一包并搖勻溶解，靜置30s; 3) 在上述被測(cè)液中倒入所述試劑II一包并搖勻溶解； 4) 在上述被測(cè)液中繼續(xù)加入所述試劑III一包并搖勻溶解，室溫下放置15分鐘，根據(jù)溶 液所呈現(xiàn)的顏色在潘通色卡上找出色調(diào)一致的標(biāo)準(zhǔn)色； 5) 同步驟1)所述方法，分別獲得檢測(cè)濃度為0? 005mg/L、0. 01mg/L、0. 05mg/L、0. 20mg/ L、0. 50mg/L的氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液所呈現(xiàn)的標(biāo)準(zhǔn)色； 6) 根據(jù)得到的各潘通標(biāo)準(zhǔn)色所列色值采用電腦調(diào)色和印制，得到標(biāo)準(zhǔn)比色卡1# (如圖 1所示)。
[0018] 實(shí)施例3試劑盒操作方法 1) 取15mL待測(cè)液于15mL比色管中，加入粉劑I一包并搖勻溶解，靜置30s; 2) 在上述被測(cè)液中倒入粉劑II一包并搖勻溶解； 3) 在上述被測(cè)液中繼續(xù)加入所述試劑III一包并搖勻溶解，室溫下放置15分鐘； 4)將比色管放置于比色卡中間空白區(qū)進(jìn)行比色，與管中溶液色調(diào)相同的色階指示濃度 即為樣品中氰化物的含量(mg/L)。
[0019]實(shí)施例4試劑盒優(yōu)化 1、粉劑I配方優(yōu)化 (1)氯制劑種類選擇 考察了氯胺T、二氯海因、二氯異氰尿酸鈉三種固體氯制劑的穩(wěn)定性及其對(duì)氰化物顯色 的影響。將上述3種氯制劑配制成有效氯含量一致的顯色液，測(cè)試各體系吸光度值，平行測(cè) 試3次，結(jié)果表明3種氯制劑的顯色靈敏度相差不大。將3種氯制劑分別研磨成60目的粉 末，并于敞口的密實(shí)袋中室溫下自然放置，每隔一段時(shí)間取樣進(jìn)行有效氯含量的測(cè)試(采用 標(biāo)準(zhǔn)"HG/T3779-2005"中有效氯含量測(cè)試方法進(jìn)行，并根據(jù)各物質(zhì)的溶解性能及有效氯含 量高低適當(dāng)調(diào)整各物質(zhì)的取樣量，其中氯胺T取約0. 2g，二氯異氰尿酸鈉取0. 10g，二氯海 因取約0. 05g)，結(jié)果如表1所示。
[0020] 表1 3種氯制劑的穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) Tab.IThestabilityexperimentof3kindsofchlorinepreparation

【權(quán)利要求】
1. 一種氰化物快速測(cè)定試劑盒，其包括粉劑I、粉劑II和粉劑III，其中： 所述粉劑I由二氯海因、磷酸氫二鈉和磷酸二氫鉀組成； 所述粉劑II由抗壞血酸、4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽和無(wú)水硫酸鈉組成； 所述粉劑III由吡唑啉酮、磷酸氫二鈉和磷酸二氫鉀組成。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氰化物快速測(cè)定試劑盒，其特征在于，所述粉劑I的質(zhì)量配 比為：二氯海因2. 0%，磷酸二氫鉀94. 94%，磷酸氫二鈉3. 06%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氰化物快速測(cè)定試劑盒，其特征在于，所述粉劑II的質(zhì)量配 比為：抗壞血酸25. 0%、4_吡啶基吡啶氯鹽酸鹽15. 0%、無(wú)水硫酸鈉60. 0%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氰化物快速測(cè)定試劑盒，其特征在于，所述粉劑III的質(zhì)量配 比為：吡唑啉酮10. 〇%、磷酸二氫鉀58. 0%、磷酸氫二鈉32. 0%。
5. 根據(jù)1-4任一項(xiàng)所述的氰化物快速測(cè)定試劑盒，其特征在于，所述試劑盒中還包括 一標(biāo)準(zhǔn)比色卡。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的氰化物快速測(cè)定試劑盒，其特征在于，所述比色卡的制備方 法如下： 1) 用純水配制濃度為 〇? 005mg/L、0. 01mg/L、0. 05mg/L、0. 10mg/L、0. 20mg/L、0. 50mg/L 的氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液； 2) 分別取一定量各濃度的氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液于比色管中，將二氯海因溶解于pH4. 5? 5. 5的磷酸鹽緩沖溶液中，搖勻； 3) 在上述被測(cè)液中倒入所述試劑II并搖勻溶解； 4) 在上述被測(cè)液中繼續(xù)加入所述試劑III并搖勻溶解，室溫下放置15分鐘，根據(jù)溶液所 呈現(xiàn)的顏色在潘通色卡上找出色調(diào)一致的標(biāo)準(zhǔn)色； 5) 同步驟1)所述方法，分別獲得相應(yīng)檢測(cè)濃度氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液所呈現(xiàn)的標(biāo)準(zhǔn)色； 6) 根據(jù)得到的各潘通標(biāo)準(zhǔn)色所列色值采用電腦調(diào)色和印制，得到標(biāo)準(zhǔn)比色卡。
7. -種氰化物快速測(cè)定方法，包括如下步驟： 1) 取待測(cè)水樣加入比色管中，加入粉劑I，搖勻溶解； 2) 然后加入粉劑II，搖勻溶解； 3) 立即加入試劑III，室溫反應(yīng)10?30min后，將反應(yīng)液置于比色計(jì)中測(cè)OD值結(jié)合標(biāo)準(zhǔn) 曲線計(jì)算待測(cè)溶液中氰化物含量，又或者，將比色管放置于比色卡中間空白區(qū)進(jìn)行比色，與 管中溶液色調(diào)相同的色階指示濃度即為樣品中氰化物的含量(mg/L)。
【文檔編號(hào)】G01N21/78GK104515772SQ201410828652
【公開(kāi)日】2015年4月15日 申請(qǐng)日期:2014年12月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月25日
【發(fā)明者】李方方, 吳清平, 鄧金花, 黃報(bào)亮 申請(qǐng)人:廣東環(huán)凱微生物科技有限公司