專利名稱：測定氰化物含量的流動(dòng)注射比色法測氰儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及簡單的氰化物及部分絡(luò)合的金屬氰化物分析設(shè)備，具體說，涉及一種測定氰 化物含量的流動(dòng)注射比色法的測氰儀。
背景技術(shù)：
目前，簡單的氰化物及部分絡(luò)合的金屬氰化物的測定多按照國標(biāo)的方法進(jìn)行手工操作， 歩驟繁瑣，費(fèi)時(shí)，而且干擾較多，需首先對(duì)樣品進(jìn)行蒸餾，對(duì)分析人員的技術(shù)水平要求較 高， 一個(gè)熟練的技術(shù)人員，分析一個(gè)樣品至少需要兩個(gè)小時(shí)才能完成，雖然流動(dòng)注射技術(shù) 也應(yīng)用到了氰化物的測定中，但其前處理部分也仍然是按照手工蒸餾的方法設(shè)計(jì)的。最近 也有諸如荷蘭Skalar公司，德國BRAN+ LUEBBE公司的連續(xù)流動(dòng)分析儀，可實(shí)現(xiàn)手工操作 的機(jī)械化、自動(dòng)化，但其結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價(jià)格昂貴，需要使用大量的試劑和加入氣泡裝置。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出了一種測定氰化物含量的流動(dòng)注射比色法測氰儀。 本發(fā)明所述的測定氰化物含量的流動(dòng)注射比色法測氰儀，包括樣品的前處理裝置和顯色 檢測裝置，所述前處理裝置，包括蠕動(dòng)泵，與蠕動(dòng)泵連接的自動(dòng)進(jìn)樣器和通過三通管連接 的在線加熱模塊，所述在線加熱模塊連接有在線蒸餾模塊，該在線蒸餾模塊連接有與蠕動(dòng) 泵連接的氫氧化鈉吸收液的容器并通過管道和蠕動(dòng)泵與顯色檢測裝置的六通閥連接，所述 三通管連接有蒸餾試劑溶液的管道。
所述顯色檢測裝置，包括蠕動(dòng)泵，與蠕動(dòng)泵連接的具有采樣環(huán)的六通閥，該六通閥的一 個(gè)通口與載流連接， 一個(gè)通口依次連接有兩個(gè)編結(jié)反應(yīng)器，在線加熱模塊，流通池，光纖 光譜儀和電腦記錄儀，所述流通池通過背壓環(huán)與廢液槽連接，在六通閥與第一個(gè)編結(jié)反應(yīng) 器之間、第一個(gè)編結(jié)反應(yīng)器與第二個(gè)編結(jié)反應(yīng)器之間和第二編結(jié)反應(yīng)器與在線加熱模塊之 間分別設(shè)置有與試劑容器瓶連接的三通管，所述流通池通過背壓環(huán)與廢液槽連接。
所述六通閥與第一個(gè)編結(jié)反應(yīng)器之間的三通閥連接的試劑容器為緩沖溶液的容器瓶，在第一個(gè)編結(jié)反應(yīng)器與第二個(gè)編結(jié)反應(yīng)器之間的三通閥連接的試劑容器為氯胺T溶液的容 器瓶，在第二個(gè)編結(jié)反應(yīng)器與在線加熱模塊之間的三通閥連接的試劑容器為吡啶一巴比妥 酸溶液的容器瓶。
所述在線加熱模塊分別包括加熱棒，套裝在加熱棒外的傳熱性能很好的鋁體，纏繞在 鋁體上形成在線加熱的反應(yīng)管路的聚四氟乙烯毛細(xì)管和測溫?zé)犭娮?，所述聚四氟乙烯毛?xì) 管的一端與蠕動(dòng)泵的泵管連接，另一端用螺紋接頭擰入三通中。
所述在線蒸餾模塊，包括]形的固定塊，在固定塊凹槽內(nèi)由下往上依次設(shè)置有下壓塊、 微孔薄膜、上壓塊和壓塊，在固定塊的一個(gè)翼板上安裝有螺栓，在下壓塊和上壓塊與微孔 薄膜相接觸的一側(cè)具有凹槽，兩壓板的凹槽對(duì)稱開設(shè)，該槽沿流體流動(dòng)方向?yàn)橹本€或曲線， 在下壓塊和上壓塊的兩端面設(shè)有與凹槽相通的螺紋孔。
本發(fā)明所述的測定氰化物含量的流動(dòng)注射比色法測氰儀使用在線加熱和微孔薄膜實(shí)現(xiàn) 氰化物的在線蒸餾，用吡啶一巴比妥酸的方法，用光纖光譜儀檢測在580nm處具有最大吸 收峰的紅紫色最終產(chǎn)物，使分析時(shí)間大大縮短。
本發(fā)明所述的測氫儀可用于環(huán)境、食品、衛(wèi)生防疫等領(lǐng)域，具有測定速度快，結(jié)構(gòu)簡 單可靠，測定準(zhǔn)確，檢出限低等優(yōu)點(diǎn)。


圖1是本發(fā)明所述的測定氰化物含量的流動(dòng)注射比色法測氰儀的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2是圖1所示測氰儀的在線加熱模塊示意圖； 圖3是圖1所示測氰儀的在線蒸餾模塊示意圖。
具體實(shí)施例方式
在2005100839830申請(qǐng)中，公開了一種利用流動(dòng)注射比色測定氰化物含量的方法，它 包括配制所需的各種溶液和顯色檢測。所述顯色檢測是在pH3—4的介質(zhì)中，通過在線蒸餾 將簡單氰化物及部分絡(luò)合氰化物以氰化氫形式蒸餾出，氣態(tài)的氫氰酸通過氣體滲透膜與其 他干擾物分離開，在氣態(tài)的氫氰酸中輸入氫氧化鈉溶液，氫氰酸被氫氧化鈉溶液吸收，在 含有氫氰酸的氫氧化鈉溶液中加入中性的磷酸二氫鈉一氫氧化鈉溶液，在中性條件下，加 入氯胺T溶液，氰離子和氯胺T的活性氯反應(yīng)生成氯化氰，再加入吡啶一巴比妥酸溶液， 氯化氰與吡啶反應(yīng)生成戊烯二醛，戊烯二醛與兩個(gè)巴比妥酸分子縮合生成紅紫色染料，通 過光纖光譜儀在波長580nm處進(jìn)行比色測定。
本發(fā)明所述的測定氰化物含量的流動(dòng)注射比色法測氰儀，參見圖l，包括樣品的前處理裝置和顯色檢測裝置。所述前處理裝置，包括蠕動(dòng)泵2，與蠕動(dòng)泵2連接的自動(dòng)進(jìn)樣器1和 通過三通管3連接的在線加熱模塊4。所述在線加熱模塊4連接有在線蒸餾模塊5，該在線 蒸餾模塊5連接有與蠕動(dòng)泵2連接的、氫氧化鈉吸收液18的容器并通過管道和蠕動(dòng)泵2與 顯色檢測裝置的六通閥6連接，所述三通管3連接有蒸餾試劑溶液20的管道。 本發(fā)明所述的自動(dòng)采樣器的吸樣管直接插入蠕動(dòng)泵的泵管之中即可。 所述顯色檢測裝置，包括蠕動(dòng)泵28，與蠕動(dòng)泵28連接的具有采樣環(huán)7的六通閥6 (可 市購)，該六通閥的一個(gè)通口與載流22連接， 一個(gè)通口依次連接有兩個(gè)編結(jié)反應(yīng)器9、 11， 在線加熱模塊13，流通池14，光纖光譜儀15和電腦記錄儀16，所述流通池14與廢液槽 17連接。在六通閥6與第一個(gè)編結(jié)反應(yīng)器9之間、第一個(gè)編結(jié)反應(yīng)器9與第二個(gè)編結(jié)反應(yīng) 器11之間和第二編結(jié)反應(yīng)器11與在線加熱模塊13之間分別設(shè)置有與試劑容器瓶連接的三 通管8、 10和12。所述流通池14通過背壓環(huán)40與廢液槽17連接。在六通閥6與第一個(gè) 編結(jié)反應(yīng)器9之間的三通閥8連接的試劑容器瓶為緩沖溶液23的容器瓶，在第一個(gè)編結(jié)反 應(yīng)器9與第二個(gè)編結(jié)反應(yīng)器11之間設(shè)置的試劑容器瓶為氯胺T溶液24的容器瓶，在第二 個(gè)編結(jié)反應(yīng)器11與在線加熱模塊13之間的三通閥連接的試劑容器瓶為吡啶一巴比妥酸溶 液25的容器瓶。
參見圖2，所述在線加熱模塊4、 13分別包括加熱棒31，套裝在加熱棒31外的傳熱性 能很好的鋁體29，纏繞在鋁體29上形成在線加熱的反應(yīng)管路的聚四氟乙烯毛細(xì)管32和測 溫?zé)犭娮?0，該熱電阻為陶瓷鉑電阻PUOO或銅電阻Cu 50等，所述聚四氟乙烯毛細(xì)管的 --端與蠕動(dòng)泵2的泵管連接，另一端用螺紋接頭擰入三通3中。所述測溫?zé)犭娮?0用于控 制加熱溫度，溫度可在室溫一200。C之間調(diào)節(jié)。
參見圖3，所述在線蒸餾模塊5，包括]形的固定塊34，在固定塊34凹槽內(nèi)由下往上 依次設(shè)置有下壓塊38、微孔薄膜37、上壓塊36和壓塊35，在固定塊34的一個(gè)翼板上安裝 有螺栓33，用于固定微孔薄膜和壓塊之間的相對(duì)位置。在下壓塊38和上壓塊36與微孔薄 膜相接觸的一側(cè)具有凹槽，兩壓板的凹槽對(duì)稱開設(shè)，該槽沿流體流動(dòng)方向?yàn)橹本€或曲線， 在下壓塊38和上壓塊36的兩端面設(shè)有與凹槽相通的螺紋孔39，用來連接流路。
樣品19與蒸餾試劑20經(jīng)三通管3在在線加熱模塊4內(nèi)混合，樣品19中的氰化物與酸 性的蒸餾試劑20反應(yīng)，生成氣態(tài)的氰化氫(HCN)，進(jìn)入在線蒸餾模塊5中，氣態(tài)的氰化氫 在壓塊35的凹槽流路流動(dòng)的過程中通過微孔薄膜37進(jìn)入上壓塊36的凹槽流路中，被氫氧 化鈉溶液18吸收。參見圖l，當(dāng)自動(dòng)采樣器1中的樣品19在蠕動(dòng)泵2的作用下進(jìn)入泵管后，通過三通3 與蒸餾試劑20匯合，在在線加熱模塊4中混合，被測組分氰根離子(CN—)與蒸餾試劑中 的氫離子(H+)反應(yīng)生成氣態(tài)的HCN，經(jīng)過帶有微孔薄膜的在線蒸餾模塊5進(jìn)行氣液分離， 液體通過在線蒸餾的反應(yīng)管道后經(jīng)過背壓環(huán)21排廢26，而氣體的HCN通過疏水的微孔薄膜， 被氫氧化鈉18溶液吸收后直接泵入采樣環(huán)7，將采樣環(huán)充滿后直接排入廢液瓶27。當(dāng)采樣 過程結(jié)束后，六通閥6轉(zhuǎn)動(dòng)到另一個(gè)狀態(tài)，蠕動(dòng)泵28將載流瓶22內(nèi)的載流泵入，本發(fā)明 使用的載流為氫氧化鈉溶液，將采樣環(huán)中的樣品推出，在三通8中與蠕動(dòng)泵28從緩沖溶液 瓶泵入的中性緩沖溶液23匯合，在編結(jié)反應(yīng)器9中進(jìn)行混合，混合后溶液在三通10與蠕 動(dòng)泵28從氯胺T溶液瓶中泵入的氯胺T溶液24匯合，在編結(jié)反應(yīng)器11中進(jìn)行反應(yīng)，氯胺 T將CN—氧化成氯化氰(CNC1)，混合后的溶液在三通12與蠕動(dòng)泵28從吡啶一巴比妥酸溶 液瓶中泵入的吡啶一巴比妥酸溶液25匯合，在在線加熱模塊13的反應(yīng)管道中進(jìn)行顯色反 應(yīng)，反應(yīng)后的溶液進(jìn)入流通池14，通過光纖光譜儀15在波長580nm處檢測，出來的液體通 過背壓環(huán)21直接進(jìn)入廢液槽17。
本發(fā)明樣品分析頻率18樣/小時(shí)，最低檢出濃度為2"g/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2.4%，回收 率90-110%，與手工操作法測定的結(jié)果無系統(tǒng)誤差。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與國內(nèi)現(xiàn)手工操作相比，自動(dòng)化程度高，測定速度快。與國際上現(xiàn)有的 測氰儀指標(biāo)相當(dāng)，當(dāng)儀器的造價(jià)則相對(duì)較低。
權(quán)利要求
1、測定氰化物含量的流動(dòng)注射比色法測氰儀，其特征是包括樣品的前處理裝置和顯色檢測裝置，所述前處理裝置包括蠕動(dòng)泵(2)，與蠕動(dòng)泵(2)連接的自動(dòng)進(jìn)樣器(1)和通過三通管(3)連接的在線加熱模塊(4)，所述在線加熱模塊(4)連接有在線蒸餾模塊(5)，該在線蒸餾模塊(5)連接有與蠕動(dòng)泵(2)連接的氫氧化鈉吸收液(18)的容器并通過管道和蠕動(dòng)泵(2)與顯色檢測裝置的六通閥(6)連接，所述三通管(3)連接有蒸餾試劑溶液(20)的管道，在線加熱模塊(4)包括加熱棒(31)，套裝在加熱棒(31)外的傳熱性能很好的鋁體(29)，纏繞在鋁體(29)上形成在線加熱的反應(yīng)管路的聚四氟乙烯毛細(xì)管(32)和測溫?zé)犭娮?30)，所述聚四氟乙烯毛細(xì)管的一端與蠕動(dòng)泵(2)的泵管連接，另一端用螺紋接頭擰入三通(3)中。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測氰儀，其特征是所述顯色檢測裝置，包括蠕動(dòng)泵(28)，與 蠕動(dòng)泵(28)連接的具有采樣環(huán)(7)的六通閥(6)，該六通閥的一個(gè)通口與載流(22)連 接， 一個(gè)通口依次連接有兩個(gè)編結(jié)反應(yīng)器(9、 11),在線加熱模塊(13)，流通池(14)， 光纖光譜儀(15)和電腦記錄儀(16)，所述流通池(14)通過背壓環(huán)(40)與廢液槽(17) 連接，在六通閥(6)與第一個(gè)編結(jié)反應(yīng)器(9)之間、第一個(gè)編結(jié)反應(yīng)器(9)與第二個(gè)編 結(jié)反應(yīng)器(11)之間和第二編結(jié)反應(yīng)器(11)與在線加熱模塊(13)之間分別設(shè)置有與試 劑容器瓶連接的三通管(8、 10和12)，所述流通池(14)通過背壓環(huán)(40)與廢液槽(17) 連接。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的測氰儀，其特征是在六通閥(6)與第一個(gè)編結(jié)反應(yīng)器(9) 之間的三通閥(8)連接的試劑容器為緩沖溶液(23)的容器瓶，在第一個(gè)編結(jié)反應(yīng)器(9) 與第二個(gè)編結(jié)反應(yīng)器(11)之間的三通閥連接的試劑容器為氯胺T溶液(24)的容器瓶， 在第二個(gè)編結(jié)反應(yīng)器(11)與在線加熱模塊(13)之間的三通閥連接的試劑容器為吡啶一 巴比妥酸溶液(25)的容器瓶。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l、 2或3所述的領(lǐng)i鳳儀，其特征是所述在線蒸餾模塊(5)，包括]形的 固定塊(34)，在固定塊(34)凹槽內(nèi)由下往上依次設(shè)置有下壓塊(38)、微孔薄膜(37)、 上壓塊(36)和壓塊(35)，在固定塊(34)的一個(gè)翼板上安裝有螺栓(33)，在下壓塊(38) 和上壓塊(36)與微孔薄膜相接觸的一側(cè)具有凹槽，兩壓板的凹槽對(duì)稱開設(shè)，該槽沿流體 流動(dòng)方向?yàn)橹本€或曲線，在下壓塊(38)和上壓塊(36)的兩端面設(shè)有與凹槽相通的螺紋 孔(39)。
全文摘要
本發(fā)明涉及測定氰化物含量的流動(dòng)注射比色法測氰儀，包括樣品的前處理裝置和顯色檢測裝置，前處理裝置包括蠕動(dòng)泵，與蠕動(dòng)泵連接的自動(dòng)進(jìn)樣器和在線加熱模塊，在線加熱模塊連接有在線蒸餾模塊，在線蒸餾模塊連接有與蠕動(dòng)泵連接的氫氧化鈉吸收液的容器和六通閥，三通管連接有蒸餾試劑溶液的管道，在線加熱模塊包括加熱棒，套裝在加熱棒外的鋁體，纏繞在鋁體上的聚四氟乙烯毛細(xì)管和測溫?zé)犭娮?，所述聚四氟乙烯毛?xì)管的一端與蠕動(dòng)泵的泵管連接，另一端用螺紋接頭擰入三通中。該儀器可用于環(huán)境、食品、衛(wèi)生防疫等領(lǐng)域，使用在線加熱和微孔薄膜實(shí)現(xiàn)氰化物的在線蒸餾，使分析時(shí)間大大縮短，具有結(jié)構(gòu)簡單可靠，測定準(zhǔn)確，檢出限低等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N21/01GK101441178SQ20081014644
公開日2009年5月27日 申請(qǐng)日期2005年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月15日
發(fā)明者萍 趙, 顧愛平, 魏月仙 申請(qǐng)人:北京吉天儀器有限公司