一種同時制備七葉苷和七葉內酯的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種同時制備七葉苷和七葉內酯的方法，具體涉及一種連續(xù)逆流超聲提取的方法，在秦皮粗粉中加入乙醇溶液，連續(xù)逆流超聲提取后固液分離得到浸提液，固液分離得上清液，減壓濃縮，加入蒸餾水溶解，先用氯仿提取2次，將氯仿萃取過的水層用乙酸乙酯萃取數(shù)次，合并乙酸乙酯萃取液，無水硫酸鈉干燥，減壓回收溶劑至干，加甲醇析出黃色針狀晶體，重結晶溶劑反復結晶數(shù)次，即得七葉內酯；將乙酸乙酯萃取過的水部分濃縮，即析出微黃色晶體，以重結晶溶劑反復結晶，即得七葉苷。本發(fā)明具有工藝簡單、提取時間短、提取率高、原料合理利用的優(yōu)點，對環(huán)境友好，易于工業(yè)化生產。
【專利說明】一種同時制備七葉苷和七葉內酯的方法
[0001]【技術領域】:
本發(fā)明涉及一種同時制備七葉苷和七葉內酯的方法，尤其涉及一種利用連續(xù)逆流超聲提取的方法。[0002]【背景技術】:
秦皮為木犀科植物白蠟樹等五種植物的干燥樹皮或樹干皮，是我國一味常用中藥，歷代本草均有記載，含七葉苷、七葉內酯、秦皮苷、秦皮素及樹脂、鞣質和少量淀粉等，其性微寒、味苦，功能清熱燥濕，善治濕熱泄瀉及痢疾，對濕熱痹癥也有清濕熱、宜痹止痛之效，現(xiàn)代研究證明，秦皮具有抗炎鎮(zhèn)痛和降低尿血酸的作用，用于治療痛風甚佳。其中七葉苷和七葉內酯具有較強的抗氧化性。近年來從中草藥中尋找高效天然抗氧化劑受到了人們的高度重視，具有廣闊的發(fā)展前景。
[0003]目前關于秦皮中七葉苷和七葉內酯的研究報道較少，通過對提取方法的探索，為從秦皮中提取七葉苷和七葉內酯的產業(yè)化奠定基礎，滿足市場需求。
[0004]
【發(fā)明內容】
:
本發(fā)明的目的是充分開發(fā)秦皮的價值，提供一種同時提取七葉苷和七葉內酯的方法，該方法具有工藝簡單、萃取效率高、耗能少、提取時間短的優(yōu)點，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產。
[0005]本發(fā)明包括以下步驟:
a.取秦皮粉碎，過100目篩；
b.在秦皮粉中加入秦皮粉重量5-10倍的95%乙醇，在6(T80°C下、50-70ΚΗζ下連續(xù)逆流超聲提取2-3h后固液分離，得到上清液；
c.將得到的上述上清液減壓濃縮，加入蒸餾水溶解，先用氯仿提取2次，將氯仿萃取過的水層用乙酸乙酯萃取2-4次，合并乙酸乙酯萃取液，無水硫酸鈉干燥，減壓回收溶劑至干，加甲醇析出黃色針狀晶體，60、0%的甲醇水溶液反復結晶2次，即得七葉內酯；
d.將乙酸乙酯萃取過的水部分濃縮，即析出微黃色晶體，以60、0%的甲醇水溶液反復結晶2次，即得七葉苷。
[0006]本發(fā)明選用連續(xù)逆流超聲提取七葉苷和七葉內酯，使用最少的溶劑得到了最大的溶解度，提高了提取效果，顯著減少了溶劑用量，降低了能耗，同時可實現(xiàn)連續(xù)化操作，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產。另外，目前對七葉苷和七葉內酯的提取研究較少，本發(fā)明充分的利用了原料，同時獲得了七葉苷和七葉內酯兩種產品，為秦皮的開發(fā)與利用開辟了一條新的途徑。
[0007]下面將結合【具體實施方式】進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
[0008]【具體實施方式】:
實施例1:
取IOOg經粉碎、過100目篩的秦皮粉，加入秦皮粉重量5倍的95%乙醇，在70°C下、60KHz下連續(xù)逆流超聲提取2h后固液分離，得到上清液，減壓濃縮，加入蒸餾水溶解，先用氯仿提取2次，將氯仿萃取過的水層用乙酸乙酯萃取4次，合并乙酸乙酯萃取液，無水硫酸鈉干燥，減壓回收溶劑至干，加甲醇析出黃色針狀晶體，60%的甲醇水溶液反復結晶2次，即得七葉內酯，產率為3.58% ;將乙酸乙酯萃取過的水部分濃縮，即析出微黃色晶體，以60%的甲醇水溶液反復結晶2次，即得七葉苷，產率為2.01%。
[0009]實施例2:
取100g經粉碎、過100目篩的秦皮粉，加入秦皮粉重量10倍的95%乙醇，在80°C下、50KHz下連續(xù)逆流超聲提取3h后固液分離，得到上清液，減壓濃縮，加入蒸餾水溶解，先用氯仿提取2次，將氯仿萃取過的水層用乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯萃取液，無水硫酸鈉干燥，減壓回收溶劑至干，加甲醇析出黃色針狀晶體，80%的甲醇水溶液反復結晶2次，即得七葉內酯，產率為4.01% ;將乙酸乙酯萃取過的水部分濃縮，即析出微黃色晶體，以80%的甲醇水溶液反復結晶2次，即得七葉苷，產率為2.24%。
[0010]實施例3:
取IOOg經粉碎、過100目篩的秦皮粉，加入秦皮粉重量8倍的95%乙醇，在60°C下、70KHz下連續(xù)逆流超聲提取2.5h后固液分離，得到上清液，減壓濃縮，加入蒸餾水溶解，先用氯仿提取2次，將氯仿萃取過的水層用乙酸乙酯萃取2次，合并乙酸乙酯萃取液，無水硫酸鈉干燥，減壓回收溶劑至干，加甲醇析出黃色針狀晶體，90%的甲醇水溶液反復結晶2次，即得七葉內酯，產率為3.79% ;將乙酸乙酯萃取過的水部分濃縮，即析出微黃色晶體，以90%的甲醇水溶液反復結晶2次，即得七葉苷，產率為2.15%。
【權利要求】
1.一種同時制備七葉苷和七葉內酯的方法，其特征在于，包括以下步驟:a.取秦皮粉碎，過100目篩；b.在秦皮粉中加入秦皮粉重量5-10倍的95%乙醇，在6(T80°C下、50-70ΚΗζ下連續(xù)逆流超聲提取2-3h后固液分離，得到上清液；c.將得到的上述上清液減壓濃縮，加入蒸餾水溶解，先用氯仿提取2次，將氯仿萃取過的水層用乙酸乙酯萃取數(shù)次，合并乙酸乙酯萃取液，無水硫酸鈉干燥，減壓回收溶劑至干，加甲醇析出黃色針狀晶體，重結晶溶劑反復結晶2次，即得七葉內酯；d.將乙酸乙酯萃取過的水部分濃縮，即析出微黃色晶體，以重結晶溶劑反復結晶2次，即得七葉苷。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種同時制備七葉苷和七葉內酯的方法，其特征在于:步驟c中所述的乙酸乙酯萃取的次數(shù)為2-4次。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種同時制備七葉苷和七葉內酯的方法，其特征在于:步驟c和步驟d中所述的重結晶溶劑為60-90%的甲醇水溶液。
【文檔編號】C07D311/16GK103450299SQ201310425575
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年9月18日 優(yōu)先權日:2013年9月18日
【發(fā)明者】楊存 申請人:南京通澤農業(yè)科技有限公司