一種高純度番茄紅素的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高純度番茄紅素的制備方法，其處理步驟包括：a.番茄去皮、去籽，打漿；b.生物酶酶解；c.超聲波輔助提?。籨.皂化除雜；e.萃取結(jié)晶。本發(fā)明以番茄原料，充分利用酶解和超聲波的疊加效果，最大限度的溶出番茄中的番茄紅素，再經(jīng)過一些列的純化處理得到高純度的番茄紅素。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、提取時(shí)間短、提取率高、純度高的優(yōu)點(diǎn)，對(duì)環(huán)境友好，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種高純度番茄紅素的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高純度番茄紅素的制備方法，尤其涉及一種利用酶法-超聲波提取番茄紅素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]番茄紅素，在分子結(jié)構(gòu)上有11個(gè)共軛雙鍵和2個(gè)非共軛雙鍵組成的直鏈型碳?xì)浠衔?，是一類不含氧的類胡蘿卜素。具有抗癌、抑癌的功效，而且對(duì)于預(yù)防心血管疾病、動(dòng)脈硬化等各種成人病、增強(qiáng)人體免疫系統(tǒng)以及延緩衰老等都具有重要意義。
[0003]由于番茄紅素的特有功能，從1994年就有番茄紅素的保健品上市，產(chǎn)值在不斷增長(zhǎng)，臨床實(shí)驗(yàn)也取得了突破性進(jìn)展，以番茄紅素作保健品的前景非常可觀，有人預(yù)測(cè)它可能發(fā)展成為三類藥品，因此，大規(guī)模的生產(chǎn)番茄紅素和制備高純度番茄紅素具有廣闊的發(fā)展前景。
[0004]目前關(guān)于番茄紅素的提取、制備方法的專利和文獻(xiàn)較多，多數(shù)從番茄和番茄制品中提取，包括使用有機(jī)溶劑(如石油醚、正己烷、乙酸乙酯、氯仿等)提取，超臨界流體萃取法，或逆流色譜法等，均存在諸多不足。如專利CN1298904A公布了一種從番茄醬中生產(chǎn)純度在10%的番茄紅素的方法，采用加水?dāng)嚢?、離心脫水、堿洗、水洗、干燥粉碎、加熱提取、閃蒸、結(jié)晶等步驟得到番茄紅素晶體，其不足之處是產(chǎn)品純度不高，操作十分復(fù)雜，生產(chǎn)不易控制；CN1334328A公布了一種采用超臨界流體萃取番茄紅素油樹脂的制備方法，即對(duì)番茄進(jìn)行前處理后，直接用CO2或低分子烴類的超臨界液體對(duì)原料進(jìn)行萃取而獲得番茄紅素油樹脂，其不足之處在于成本高，產(chǎn)量低；CN1316468A公布了一種采用高速逆流色譜法從番茄紅素粗品中分離制備高純度番茄紅素的`方法，該方法得到的產(chǎn)品純度可達(dá)95%以上，但使用了多種有機(jī)溶劑，包括有劇毒的乙氰、氯仿等，同時(shí)生產(chǎn)效率低，成本高，分離規(guī)模有限，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種提取高純度番茄紅素的方法，該方法具有工藝簡(jiǎn)單、易操作、萃取效率高、純度高、對(duì)環(huán)境友好的優(yōu)點(diǎn)，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
[0006]本發(fā)明包括以下步驟:
a.取新鮮番茄,去皮、去籽,打成漿液；
b.向上述漿液中加入1:5-7倍的有機(jī)溶劑，再加入番茄漿液重量的0.05、.08%的生物酶，控溫在4(T50°C，攪拌，酶解時(shí)間為3-4h ；
c.將酶轉(zhuǎn)化后的物料置于超聲波提取器中，超聲功率為5(Tl00W，提取時(shí)間為20-30min ；
d.將步驟c中的萃取液離心，取出上清液，并向其中加入適量的堿液，皂化后冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到分液漏斗；e.加入蒸餾水搖勻，靜置，分層，放出水層，直至上層液為中性，并將每次的水層用有機(jī)溶劑回收其中的番茄紅素，與上層合并，將合并后的萃取液用適量的無水NaSO4干燥，抽濾，得濾液；
f.濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去部分溶劑，冷卻析出晶體，再用重結(jié)晶溶劑溶解達(dá)到飽和，勻速緩慢降溫析出晶體，二次重復(fù)得到高純度番茄紅素晶體。[0007]步驟b中所述的有機(jī)溶劑為正己烷、石油醚或乙酸乙酯等。
[0008]步驟b中所述的生物酶為蛋白酶、纖維素酶與果膠酶中的兩種或三種的復(fù)合酶。
[0009]步驟d中所述的堿液為碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鉀、氫氧化鈉中的一種。
[0010]步驟f中所述的重結(jié)晶溶劑為正己烷、丙酮、石油醚、乙酸乙酯、乙醚等。
[0011]本發(fā)明選用酶液(一般是纖維素酶、蛋白酶和果膠酶為主體的復(fù)合酶)來分解構(gòu)成細(xì)胞壁和細(xì)胞質(zhì)的纖維素、半纖維素和果膠質(zhì)，使其疏松、膨脹、崩潰，從而增大了有效成分的擴(kuò)散面積，減小了阻力，提高了有效成分的得率。再結(jié)合超聲波振動(dòng)的空化作用，使樣品介質(zhì)內(nèi)的各點(diǎn)受到的作用一致，加速目標(biāo)物從固相進(jìn)入溶劑的過程。該方法工藝簡(jiǎn)單、成本低、萃取效率高、純度高、對(duì)環(huán)境友好，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0012]下面將結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
[0013]【具體實(shí)施方式】:
實(shí)施例1:
取新鮮番茄，去皮、去籽，打成漿液；向上述漿液中加入7倍的正己烷，再加入番茄漿液重量的0.08%的纖維素酶與果膠酶的復(fù)合酶，控溫在45°C，攪拌，酶解時(shí)間為4h ;將酶轉(zhuǎn)化后的物料置于超聲波提取器中，超聲功率為80W，提取時(shí)間為30min ;將提取液離心，取出上清液，并向其中加入適量的氫氧化鉀溶液，皂化后冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到分液漏斗；加入蒸餾水搖勻，靜置，分層，放出水層，直至上層液為中性，并將每次的水層用有機(jī)溶劑回收其中的番茄紅素，與上層合并，將合并后的萃取液用適量的無水NaSO4干燥，抽濾，得濾液；濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去部分溶劑，冷卻析出晶體，再用正己烷溶解達(dá)到飽和，勻速緩慢降溫析出晶體，二次重復(fù)得到高純度番茄紅素晶體，得率為27.8%，純度為99.4%。
[0014]實(shí)施例2:
取新鮮番茄，去皮、去籽，打成漿液；向上述漿液中加入6倍的乙酸乙酯，再加入番茄漿液重量的0.06%的纖維素酶與蛋白酶的復(fù)合酶，控溫在50°C，攪拌，酶解時(shí)間為3.5h ;將酶轉(zhuǎn)化后的物料置于超聲波提取器中，超聲功率為60W，提取時(shí)間為25min ;將提取液離心，取出上清液，并向其中加入適量的氫氧化鈉溶液，皂化后冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到分液漏斗；加入蒸餾水搖勻，靜置，分層，放出水層，直至上層液為中性，并將每次的水層用乙酸乙酯回收其中的番茄紅素，與上層合并，將合并后的萃取液用適量的無水NaSO4干燥，抽濾，得濾液；濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去部分溶劑，冷卻析出晶體，再用石油醚溶解達(dá)到飽和，勻速緩慢降溫析出晶體，二次重復(fù)得到高純度番茄紅素晶體，得率為26.5%，純度為98.4%。
[0015]實(shí)施例3:
取新鮮番茄，去皮、去籽，打成漿液；向上述漿液中加入5倍的石油醚，再加入番茄漿液
重量的0.07%的纖維素酶與果膠酶的復(fù)合酶，控溫在40°C，攪拌，酶解時(shí)間為3h ;將酶轉(zhuǎn)化
后的物料置于超聲波提取器中，超聲功率為100W，提取時(shí)間為20min ;將提取液離心，取出上清液，并向其中加入適量的碳酸鉀溶液，皂化后冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到分液漏斗；加入蒸餾水搖勻，靜置，分層，放出水層，直至上層液為中性，并將每次的水層用石油醚回收其中的番茄紅素，與上層合并，將合并后的萃取液用適量的無水NaSO4干燥，抽濾，得濾液；濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去部分溶劑，冷卻析出晶體，再用乙酸乙酯溶解達(dá)到飽和，勻速緩慢降溫析出晶體，二次重復(fù)得到高純度番茄紅素晶體，得率為23.2%，純度為99.1%。
【權(quán)利要求】
1.一種高純度番茄紅素的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: a.取新鮮番茄,去皮、去籽,打成漿液； b.向上述漿液中加入1:5-7倍的有機(jī)溶劑，再加入番茄漿液重量的0.05、.08%的生物酶，控溫在4(T50°C，攪拌，酶解時(shí)間為3-4h ； c.將酶轉(zhuǎn)化后的物料置于超聲波提取器中，超聲功率為5(Tl00W，提取時(shí)間為20-30min ； d.將步驟c中的萃取液離心，取出上清液，并向其中加入適量的堿液，皂化后冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到分液漏斗； e.加入蒸餾水搖勻，靜置，分層，放出水層，直至上層液為中性，并將每次的水層用有機(jī)溶劑回收其中的番茄紅素，與上層合并，將合并后的萃取液用適量的無水NaSO4干燥，抽濾，得濾液； f.濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去部分溶劑，冷卻析出晶體，再用重結(jié)晶溶劑溶解達(dá)到飽和，勻速緩慢降溫析出晶體，二次重復(fù)得到高純度番茄紅素晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度番茄紅素的制備方法，其特征在于:步驟b中所述的有機(jī)溶劑為正己烷、石油醚或乙酸乙酯等。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度番茄紅素的制備方法，其特征在于:步驟b中所述的生物酶為蛋白酶、纖維素酶與果膠酶中的兩種或三種的復(fù)合酶。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度番茄紅素的制備方法，其特征在于:步驟d中所述的堿液為碳酸鈉、碳 酸鉀、氫氧化鉀、氫氧化鈉中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度番茄紅素的制備方法，其特征在于:步驟f中所述的重結(jié)晶溶劑為正己烷、丙酮、石油醚、乙酸乙酯、乙醚等。
【文檔編號(hào)】C07C11/21GK103449952SQ201310425453
【公開日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月18日
【發(fā)明者】楊存 申請(qǐng)人:南京通澤農(nóng)業(yè)科技有限公司