3,4-環(huán)氧環(huán)己基乙基甲基環(huán)硅氧烷及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種3，4-環(huán)氧環(huán)己基乙基甲基環(huán)硅氧烷及其制備方法；所述3，4-環(huán)氧環(huán)己基乙基甲基環(huán)硅氧烷結(jié)構(gòu)式如式(I)所示：其中，n＝3～5。其制備方法為：甲基氫聚硅氧烷催化裂解，制得甲基環(huán)硅氧烷；在以三苯基磷氯化銠和甲基乙烯基硅氧烷配位鉑為催化劑的條件下，甲基環(huán)硅氧烷和乙烯基-3，4環(huán)氧環(huán)己烷發(fā)生加成反應(yīng)，即可。本發(fā)明的新型硅氧烷-3，4-環(huán)氧環(huán)己基乙基甲基環(huán)硅氧烷，與八甲基環(huán)四硅氧烷和六甲基二硅氧烷催化聚合反應(yīng)，制得的環(huán)氧基聚硅氧烷是一種低黃變、親水、高回彈、耐洗、生產(chǎn)工藝無風(fēng)險(xiǎn)的紡織用柔軟劑，可廣泛應(yīng)用于純棉、純滌、滌棉、粘膠纖維等織物的柔軟整理。
【專利說明】3,4-環(huán)氧環(huán)己基乙基甲基環(huán)硅氧烷及其制備方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有機(jī)硅精細(xì)化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種3，4_環(huán)氧環(huán)己基乙基甲基環(huán)硅氧烷及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)氧基聚硅氧烷系有機(jī)硅精細(xì)化學(xué)品，主要應(yīng)用于紡織助劑、涂料、液體硅橡膠、樹脂改性、脫模等領(lǐng)域。
[0003]目前市場(chǎng)上的紡織柔軟劑90%以上為氨基聚硅氧烷。經(jīng)氨基聚硅氧烷處理的織物柔軟、滑爽、蓬松、彈挺、抗皺，是目前消耗量最大的紡織助劑，被稱為柔軟劑之王。它是由N-2-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶聯(lián)劑(即KBM-602)與八甲基環(huán)四硅烷(即D4)本體聚合形成，由于它的側(cè)鏈上含有2個(gè)氨基，在生產(chǎn)中存在下列缺點(diǎn):在光、熱的作用下，易泛黃；天然纖維失去親水性，影響服用效果；難以滿足高回彈、耐洗等特殊需要；在高溫、堿劑、高剪切力等工藝條件下易破乳，使織物產(chǎn)生“油斑”;有粘輥、粘缸等現(xiàn)象。因此開發(fā)新型低黃變、親水、高回彈、耐洗、生產(chǎn)工藝無風(fēng)險(xiǎn)的柔軟劑具有重要意義。
[0004]有機(jī)硅領(lǐng)域技術(shù)人員致力于尋找新的硅烷偶聯(lián)劑以替代KBM-602，實(shí)踐證明可以選用哌嗪基、哌啶基、嗎啉基等硅烷偶聯(lián)劑生產(chǎn)氨基聚硅氧烷，但是采用上述硅烷偶聯(lián)劑要么只能解決部分問題，要么克服上述缺點(diǎn)的同時(shí)降低了柔軟性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種3，4_環(huán)氧環(huán)己基乙基甲基環(huán)硅氧烷及其制備方法。本發(fā)明的新型硅氧烷-3，4-環(huán)氧環(huán)己基乙基甲基環(huán)硅氧烷，可用作生產(chǎn)紡織用柔 軟劑——環(huán)氧基聚硅氧烷的主要原料；其與八甲基環(huán)四硅氧烷和六甲基二硅氧烷催化聚合反應(yīng)，制得的環(huán)氧基聚硅氧烷是一種低黃變、親水、高回彈、耐洗、生產(chǎn)工藝無風(fēng)險(xiǎn)的紡織用柔軟劑，可廣泛應(yīng)用于純棉、純滌、滌棉、粘膠纖維等織物的柔軟整理。
[0006]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:
[0007]第一方面，本發(fā)明涉及一種3，4_環(huán)氧環(huán)己基乙基甲基環(huán)硅氧烷，結(jié)構(gòu)式如式(I)所示:
{ [0009]第二方面，本發(fā)明涉及一種制備前述的3，4_環(huán)氧環(huán)己基乙基甲基環(huán)硅氧烷的方法，包括如下步驟:
[0010]步驟一，甲基氫聚硅氧烷Me3SiO[SiMeHO]mSiMedt化裂解，制得甲基環(huán)硅氧烷
+SIMcH0-4a；
[0011]步驟二，在以三苯基磷氯化銠和甲基乙烯基硅氧烷配位鉬為催化劑的條件下，以反應(yīng)物總重為100重量份計(jì)，28~37重量份的甲基環(huán)硅氧烷和63~72重量份的乙烯基-3，4環(huán)氧環(huán)己烷
【權(quán)利要求】
1.一種3，4-環(huán)氧環(huán)己基乙基甲基環(huán)硅氧烷，結(jié)構(gòu)式如式(I)所示:
2.一種制備如權(quán)利要求1所述的3，4-環(huán)氧環(huán)己基乙基甲基環(huán)硅氧烷的方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟一，甲基氫聚硅氧烷催化裂解，制得甲基環(huán)硅氧烷； 步驟二，在以三苯基磷氯化銠和甲基乙烯基硅氧烷配位鉬為催化劑的條件下，以總重為100重量份計(jì)，28~37重量份的甲基環(huán)硅氧烷和63~72重量份的乙烯基-3，4環(huán)氧環(huán)己烷發(fā)生加成反應(yīng)，得所述3，4-環(huán)氧環(huán)己基乙基甲基環(huán)硅氧烷。
3.如權(quán)利要求2所述的制備3，4-環(huán)氧環(huán)己基乙基甲基環(huán)硅氧烷的方法，其特征在于，步驟一中，所述催化裂解反應(yīng)中，催化劑為無水三氯化鋁，用量為甲基氫聚硅氧烷的0.1~0.8wt%0 ;反應(yīng)溫度為130~160°C，反應(yīng)壓力為常壓，反應(yīng)時(shí)間為6~8小時(shí)。
4.如權(quán)利要求2所述的制備3，4-環(huán)氧環(huán)己基乙基甲基環(huán)硅氧烷的方法，其特征在于，步驟二中，所述三苯基磷氯化銠和甲基乙烯基硅氧烷配位鉬的重量比為1:1。
5.如權(quán)利要求2所述的制備3，4-環(huán)氧環(huán)己基乙基甲基環(huán)硅氧烷的方法，其特征在于，步驟二中，所述加成反應(yīng)的溫度為80~100°C，反應(yīng)壓力為常壓。
6.一種如權(quán)利要求1所述的3，4-環(huán)氧環(huán)己基乙基甲基環(huán)硅氧烷在制備環(huán)氧基聚硅氧烷紡織用柔軟劑中的用途。
7.如權(quán)利要求6所述的用途，其特征在于，所述3，4-環(huán)氧環(huán)己基乙基甲基環(huán)硅氧烷與八甲基環(huán)四硅氧烷和六甲基二硅氧烷催化聚合反應(yīng)，所得產(chǎn)物即所述環(huán)氧基聚硅氧烷紡織用柔軟劑。
8.如權(quán)利要求7所述的用途，其特征在于，所述催化聚合反應(yīng)中采用的催化劑為四甲基氫氧化銨。
9.一種環(huán)氧基聚硅氧烷，結(jié)構(gòu)式如式(II )所示:
'IeiSiO (Me；SiO) siMeO—其中，m = 200~1350，n = 5~30，其特征在于，所述環(huán)氧基聚硅氧烷是由如權(quán)利要求1所述的3，4_環(huán)氧環(huán)己基乙基甲基環(huán)硅氧烷與八甲基環(huán)四硅氧烷和六甲基二硅氧烷催化聚合反應(yīng)而生成的。
10.一種如權(quán)利要求9所述的環(huán)氧基聚硅氧烷的用途，其特征在于，所述環(huán)氧基聚硅氧烷用作為紡織用柔軟劑。
【文檔編號(hào)】C07F7/21GK103483372SQ201310393701
【公開日】2014年1月1日 申請(qǐng)日期:2013年9月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月2日
【發(fā)明者】陳瀟濛, 王建偉, 陳敬然 申請(qǐng)人:上海硅普化學(xué)品有限公司