過熱水除奧克托金粗品中酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種過熱水除奧克托金粗品中酸的方法，將奧克托金粗品和2～20倍的去離子水加入到高壓反應(yīng)釜中，升溫至100℃～200℃，在壓力≤2MPa的條件下，攪拌1～40h，冷卻過濾，水洗，干燥得白色晶體。該方法用水作溶劑，得到的奧克托金符合國軍標(biāo)要求。且沒有溶劑回收的問題，在含能材料后處理過程中安全性大大提高，且對(duì)環(huán)境沒有污染。
【專利說明】過熱水除奧克托金粗品中酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于含能材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種炸藥的后處理方法，特別是涉及一種過熱水除奧克托金粗品中酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]奧克托今(HMX)，也稱奧克托金、奧托金，是現(xiàn)今軍事上使用的綜合性能最好的炸藥，具有八元環(huán)的硝胺結(jié)構(gòu)，命名為“1，3，5，7_四硝基-1，3，5，7-四氮雜環(huán)辛烷”，化學(xué)名“環(huán)四亞甲基四硝胺”。HMX在制備過程中，
[0003]由于管道殘?jiān)?、灰塵等因素的影響，使HMX粗品中的無機(jī)不溶物超標(biāo)。無機(jī)不溶物作為HMX在國軍標(biāo)中一個(gè)重要的考核參數(shù)，無機(jī)不溶物的超標(biāo)將會(huì)嚴(yán)重影響HMX的品質(zhì)和使用，因此，除酸是HMX粗品后處理中必不可少的一個(gè)環(huán)節(jié)。
[0004]目前HMX粗品的除酸均采用硝酸-水、丙酮、DMS0、醋酸-水等重結(jié)晶的方法?！秺W克托金的精制新工藝》《兵工學(xué)報(bào)》，2002，23 (4)，pp:555-557中報(bào)道了一種HMX的重結(jié)晶除酸法，文中用90~180倍76%~77%的醋酸水溶液對(duì)粗品HMX進(jìn)行重結(jié)晶，得到酸度小于0.02%的HMX(GJB2335-95中要求HMX酸度≤0.02%),收率最高83.3%。HMX重結(jié)晶除酸法使用了大量的溶劑，這些溶劑在含能材料制備過程中帶來很多的安全問題，同時(shí)造成一定的環(huán)境污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷或不足，本發(fā)明的目的在于，提供一種安全、環(huán)保的過熱水除奧克托今粗品中酸的方法。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明采取如下的技術(shù)解決方案:
[0007]—種過熱水除奧克托金粗品中酸的方法，其特征在于，該方法將奧克托金粗品和2~20倍的水加入到高壓反應(yīng)釜中，升溫至100°C~200°C，在壓力≤2MPa的條件下，攪拌I~40h，冷卻至10°C~25°C，過濾，水洗，干燥得白色晶體。
[0008]本發(fā)明的過熱水除奧克托金粗品中酸的方法，用水作溶劑，得到的奧克托金符合國軍標(biāo)要求。且沒有溶劑回收的問題，在含能材料后處理過程中安全性大大提高；對(duì)環(huán)境沒有污染。
【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，需要說明的是，下面的實(shí)施例是較優(yōu)的例子，主要用于本領(lǐng)域技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但本發(fā)明不限于這些實(shí)施例。
[0010]在以下實(shí)施例中，所用奧克托金(HMX)粗品的酸度值為0.47% (質(zhì)量比，按GJB2335-95方法測定，下同)。
[0011]實(shí)施例1:
[0012]將29.6g (0.1mol)的HMX粗品和300ml去離子水加入到0.5L的高壓反應(yīng)釜中，升溫至140°C，在壓力2MPa的條件下，攪拌10h，冷卻至室溫(20°C~25°C)，過濾，水洗一次，干燥得白色晶體，收率99.8%，經(jīng)酸堿滴定法測得該白色晶體的酸度為0.005% (按GJB2335-95方法測定)，符合國軍標(biāo)(GJB2335-95)要求。
[0013]實(shí)施例2:
[0014]將29.6g (0.1mol)的HMX粗品和59.2ml去離子水加入到0.1L的高壓反應(yīng)釜中，升溫至100°c，在壓力1.5MPa的條件下，攪拌40h，冷卻至室溫(20°C~25°C )，過濾，水洗一次，干燥得白色晶體，收率99.7%，經(jīng)酸堿滴定法測得該白色晶體的酸度為0.01% (按GJB2335-95方法測定)，符合國軍標(biāo)(GJB2335-95)要求。
[0015]實(shí)施例3:
[0016]將29.6g (0.1moDHMX粗品和592ml去離子水加入到IL的高壓反應(yīng)釜中，升溫至200°C，在壓力IMPa的條件下，攪拌2h，冷卻至室溫(20°C~25°C )，過濾，水洗一次，干燥得白色晶體，收率99.7%，經(jīng)酸堿滴定法測得該白色晶體的酸度為0.01% (按GJB2335-95方法測定)，符合國軍標(biāo)(GJB2335 -95)要求。
【權(quán)利要求】
1.一種過熱水除奧克托金粗品中酸的方法，其特征在于，該方法將奧克托金粗品和2~20倍的水加入到高壓反應(yīng)釜中，升溫至100°C~200°C，在壓力≤2MPa的條件下，攪拌I~40h，冷卻至10°C~25°C，過濾，水洗，干燥得白色晶體。
2.如權(quán)利.要求1所述的方法，其特征在于，所述的冷卻溫度為室溫。
【文檔編號(hào)】C07D257/02GK103467404SQ201310388912
【公開日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年8月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月30日
【發(fā)明者】葛忠學(xué), 姜俊, 鄭曉東, 邱少君, 覃光明, 李洪麗, 李普瑞, 呂英迪, 唐望, 秦明娜, 郭濤, 陳志強(qiáng), 張彥, 石強(qiáng), 劉敏 申請(qǐng)人:西安近代化學(xué)研究所