過熱水奧克托金粗品中丙酮不溶物的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種過熱水除奧克托金粗品中丙酮不溶物的方法，將奧克托金粗品和2～20倍的去離子水加入到高壓反應(yīng)釜中，升溫至100℃～200℃，在壓力≤2MP的條件下，攪拌1～40h，冷卻至10℃～25℃，過濾，水洗，干燥得白色晶體。該方法用水作溶劑，得到的奧克托金符合國軍標(biāo)要求。且沒有溶劑回收的問題，在含能材料后處理過程中安全性大大提高；對環(huán)境沒有污染。
【專利說明】過熱水奧克托金粗品中丙酮不溶物的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于含能材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種炸藥的后處理方法，特別是一種過熱水除奧克托金粗品中丙酮不溶物的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]奧克托今(HMX)，也稱奧克托金、奧托金，是現(xiàn)今軍事上使用的綜合性能最好的炸藥，具有八元環(huán)的硝胺結(jié)構(gòu)，命名為“1，3，5，7_四硝基-1，3，5，7-四氮雜環(huán)辛烷”，化學(xué)名“環(huán)四亞甲基四硝胺”。HMX在制備過程中，由于管道殘?jiān)?、灰塵等因素的影響，使HMX粗品中的無機(jī)不溶物超標(biāo)。無機(jī)不溶物作為HMX在國軍標(biāo)中一個(gè)重要的考核參數(shù)，無機(jī)不溶物的超標(biāo)將會(huì)嚴(yán)重影響HMX的品質(zhì)和使用，因此，除掉HMX粗品中丙酮不溶物是HMX后處理中必不可少的一個(gè)環(huán)節(jié)。
[0003]目前HMX的后處理都是采用重結(jié)晶的方法?！秺W克托金的精制新工藝》《兵工學(xué)報(bào)》，2002，23(4)，pp:555-557中報(bào)道了一種HMX的重結(jié)晶方法，文中用90~180倍76%~77%的醋酸水溶液對粗品HMX進(jìn)行重結(jié)晶，得到符合國軍標(biāo)要求的HMX(GJB2335-95中要求HMX丙酮不溶物0.05%),收率最高83.3% ；《硝酸-水重結(jié)晶HMX工藝研究》《天津化工》，2009，23 (I)，pp: 16-17中報(bào)道了一種HMX的重結(jié)晶方法，文中用10倍的濃硝酸對粗品進(jìn)行溶解，再往HMX的硝酸溶液中滴加蒸餾水的方法得到符合國軍標(biāo)要求的HMX。以上HMX重結(jié)晶使用了大量的溶劑，這些溶劑或硝酸在含能材料制備過程中帶來很多的安全問題，同時(shí)造成一定的環(huán)境污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷或不足，本發(fā)明的目的在于，提供一種安全、環(huán)保的奧克托金粗品除丙酮不溶物方法。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述任務(wù)本發(fā)明采取如下的技術(shù)解決方案:
[0006]一種過熱水除奧克托金粗品中丙酮不溶物的方法，其特征在于，將奧克托金粗品和2~20倍的去離子水加入到高壓反應(yīng)釜中，升溫至100°C~200°C，在壓力IMPa~2MPa的條件下，攪拌I~40h，冷卻至10°C~25°C，過濾，水洗，干燥得白色晶體。
[0007]本發(fā)明的過熱水除奧克托金粗品中丙酮不溶物的方法，用水作溶劑，得到的奧克托金符合國軍標(biāo)要求。且沒有溶劑回收的問題，在含能材料后處理過程中安全性大大提高；對環(huán)境沒有污染。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，需要說明的是，下面的實(shí)施例是較優(yōu)的例子，主要用于本領(lǐng)域技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但本發(fā)明不限于這些實(shí)施例。
[0009]在以下實(shí)施例中，所用奧克托金(HMX)粗品含丙酮不溶物為0.16% (按GJB2335-95方法測定，下同)。[0010]實(shí)施例1:
[0011]將29.6g (0.1mol)的HMX粗品和300ml的去離子水加入到0.5L的高壓反應(yīng)釜中，升溫至140°C，在壓力2MPa的條件下，攪拌10h，冷卻至室溫(20°C~25°C)，過濾，水洗一次，干燥得白色晶體，收率99.8%，經(jīng)測試，該白色晶體(HMX)中丙酮不溶物為0.04% (按GJB2335-95方法測定)，符合國軍標(biāo)(GJB2335-95)要求。
[0012]實(shí)施例2:
[0013]將29.6g (0.1mol)的HMX粗品和59.2ml的去離子水加入到0.1L的高壓反應(yīng)釜中，升溫至100°c，在壓力1.5MPa的條件下，攪拌40h，冷卻至室溫(20°C~25°C )，過濾，水洗一次，干燥得白色晶體，收率99.7%，經(jīng)測試，白色晶體(HMX)中丙酮不溶物為0.03% (按GJB2335-95方法測定)，符合國軍標(biāo)(GJB2335-95)要求。
[0014]實(shí)施例3:
[0015]將29.6g (0.1mol)的HMX粗品和592ml的去離子水加入到IL的高壓反應(yīng)釜中，升溫至200°C，在壓力IMPa的條件下，攪拌2h，冷卻至室溫(20°C~25 V)，過濾，水洗一次，干燥得白色晶體，收率99.7%，經(jīng)測試，該白色晶體(HMX)中丙酮不溶物為0.04% (按GJB2335-95方法測定)，符合國軍標(biāo)(GJB2335-95)要求。
【權(quán)利要求】
1.一種過熱水除奧克托金粗品中丙酮不溶物的方法，其特征在于，將奧克托金粗品和2~20倍的去離子水加入到高壓反應(yīng)釜中，升溫至100°C~200°C，在壓力I~2MPa的條件下，攪拌I~40h，冷卻至10°C~25°C，過濾，水洗，干燥得白色晶體。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的冷卻溫度為室溫。
【文檔編號】C07D257/02GK103467402SQ201310388755
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年8月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月30日
【發(fā)明者】姜俊, 葛忠學(xué), 邱少君, 鄭曉東, 覃光明, 李洪麗, 李普瑞, 郭濤, 唐望, 秦明娜, 呂英迪, 陳志強(qiáng), 張彥, 劉敏, 石強(qiáng) 申請人:西安近代化學(xué)研究所