專利名稱:一種青蒿素的提取純化方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及中藥提取領(lǐng)域,具體的說是一種青蒿素的提取純化方法。
背景技術(shù):
青蒿素(Artemesinin)是一種從菊科植物黃花蒿(Artemisia annua L.)中提取得到的一種無色針狀晶體,分子式為C15H22O515青蒿素對抗氯喹的惡性瘧和腦性瘧有特效,具有聞效低毒的特點(diǎn)。青蒿素的制備方法主要包括化學(xué)合成、生物合成、植物組織培養(yǎng)合成青蒿素和從黃花蒿植物中提取青蒿素。目前,天然提取仍然是應(yīng)用最廣泛的青蒿素制備方法。天然提取的方法主要包括有機(jī)溶劑提取、超臨界C02萃取、微波萃取等方法。傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑提取法,提取率低,時(shí)間長,且有機(jī)溶劑使用量大。超臨界二氧化碳萃取技術(shù)也有其缺點(diǎn),即適用于親脂性、分子量較小物質(zhì)的萃取;對極性大,分子量太大的物質(zhì)的分離提取時(shí)要加夾帶劑,并在很高的壓力下進(jìn)行,給工業(yè)化帶來一定的難度并且成本較高。微波提取可以節(jié)省大量的溶劑,時(shí)間短,但其存在的缺點(diǎn)是需要極性溶劑、設(shè)備較為昂貴??偠灾?,提取率低、純度不高,后續(xù)精制工藝復(fù)雜,是目前青蒿素硅膠柱層析提取方法普遍存在的問題。所以,尋找一種提取效率高、青蒿素含量高、溶劑使用量低、利于工業(yè)應(yīng)用的青蒿素提取方法,是本領(lǐng)域一直以來致力解決的問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的提取率低、純度不高,后續(xù)精制工藝復(fù)雜的問題,提供一種提取效率高、青蒿素含量高、溶劑使用量低、利于工業(yè)應(yīng)用的青蒿素提取方法。
本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):一種青蒿素的提取純化方法,包括以下步驟:
(1)青蒿草粉碎,加8倍 12倍(L/kg) 6號溶劑油,50°C 55°C回流提取3小時(shí) 5小時(shí),提取液濃縮,收膏得青蒿素浸膏;
(2)浸膏70°C以下熱熔化膏;按IlOkg/柱稱取熱熔后的浸膏,浸膏混合硅膠,烘干,得拌料娃膠;所述娃膠量=浸膏量X娃膠活性,所述娃膠活性為每吸Iml水所需的娃膠量;
(3)6號溶劑油與乙酸乙酯以93 97:7 3 (V/V)混合的溶劑做洗脫液,濕法裝柱,得硅膠柱,所述裝柱硅膠量=步驟(2)所述硅膠量XM,所述M=L I 1.5 ;
(4)將步驟(2)所述拌料硅膠平鋪于柱內(nèi)步驟(3)所述硅膠柱上,靜置,用6號溶劑油與乙酸乙酯以93 97:7 3 (V/V)混合的溶劑做洗脫液,沖柱得無青蒿素、含雜青蒿素及無雜青蒿素,分別對無青蒿素、含雜青蒿素及無雜青蒿素進(jìn)行洗脫;
(5)收集洗脫液,濃縮,放置24小時(shí)結(jié)晶,離心,得青蒿素粗品;
(6)對步驟(5)所述青蒿素粗品進(jìn)行精制。本發(fā)明的青蒿素提取純化方法,采取“濕法裝柱,干法上樣”的硅膠柱層析方法。濕法裝柱,是將硅膠與適當(dāng)?shù)娜軇?一般即用洗脫液)拌勻后,再裝入柱子的裝柱方法。干法上樣,是將待分離的浸膏與硅膠拌勻,干燥后再將拌料硅膠加到柱子上層。發(fā)明人經(jīng)大量研究,突破性地發(fā)現(xiàn),“濕法裝柱、干法上樣”的硅膠柱層析方法中,通過嚴(yán)格篩選用于拌料的硅膠量與用于裝柱的硅膠量,并控制用于拌料的硅膠與用于裝柱的硅膠量之間的比例,不僅洗脫液中無青蒿素、含雜青蒿素、無雜青蒿素可以完全分開,而且含雜青蒿素、無雜青蒿素的富集程度高,給后續(xù)的精制帶來了方便。作為優(yōu)選方案,所述步驟(I)中的青蒿草粉碎為將青蒿草過10-20目篩。申請人經(jīng)研究發(fā)現(xiàn),本發(fā)明的青蒿素提取純化工藝中,青蒿素的粉碎粒度并非越小越好,當(dāng)青蒿草的粉碎粒度過小或過大時(shí),青蒿素的提取率都不高,并且,當(dāng)粉碎粒度過小時(shí),不僅提取效果沒有明顯改善還會影響提取溶劑的回收。發(fā)明人經(jīng)反復(fù)篩選發(fā)現(xiàn),青蒿素粉碎過10-20目時(shí),青蒿素提取效果顯著提高,且提取溶劑回收容易,處理方便。作為優(yōu)選方案,所述步驟(2)中的烘干溫度為50°C 60°C。拌料硅膠若帶入水分,將影響洗脫液的極性,從而影響洗脫效果,并且,無青蒿素、含雜青蒿素、無雜青蒿素不易分開。拌料硅膠進(jìn)行烘干時(shí),需嚴(yán)格控制烘干溫度。烘干溫度低,烘干效果差;烘干溫度高,拌料硅膠中的青蒿素易分解為雙氫青蒿素,導(dǎo)致青蒿素提取率和純度降低。作為優(yōu)先方案,在所述的步驟(2)與步驟(3)中,硅膠為100目 200目硅膠。作為優(yōu)先方案,在所述的步驟(3)中,M=L 3。作為優(yōu)先方案,在所述的步驟(4)中沖柱的流速為300L/h。作為優(yōu)先方案,在所述的步驟(4)中洗脫無青蒿素的流速為200 L/h,洗脫含雜青蒿素的流速為300 L/h,洗脫無雜青蒿素的流速為600 L/h。作為優(yōu)先方案,所述步驟(6)中的精制進(jìn)一步包括如下步驟:
(6.1)青蒿素粗品用 60倍 80倍(L/ kg) 95%甲醇攪拌溶解,加入所述青蒿素粗品量5% 10%活性炭常溫?cái)嚢杳?色;
(6.2)過濾,濾渣用95%甲醇沖洗,洗液并入抽濾液,微孔濾膜精濾,得澄清濾液;
(6.3)澄清濾液50°C 60°C真空濃縮;
(6.4)放置12小時(shí),結(jié)晶,離心,60°C以上干燥。作為優(yōu)先方案,該提取純化方法還包括步驟(7)硅膠活化,所述活化是將硅膠在700°C 750°C烘干。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益效果:
(I)本發(fā)明的青蒿素提取純化方法,含雜青蒿素、無雜青蒿素的富集程度高,無雜青蒿素粗品的純度可達(dá)95%以上,精制后可達(dá)98%以上。(2)本發(fā)明的青蒿素提取純化方法,從青蒿草到青蒿素精品的全程提取率可達(dá)75%以上。(3)本發(fā)明的青蒿素提取純化方法得到的青蒿素有關(guān)物質(zhì)含量少,后續(xù)精制工藝簡單。(4)本發(fā)明青蒿素提取純化方法,因嚴(yán)格控制了硅膠的用量及比例,因此硅膠用量小,且活化方法簡單。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說明,但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。在不脫離本發(fā)明上述技術(shù)思想情況下,根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識和慣用手段,做出各種替換和變更,均應(yīng)包括在本發(fā)明的范圍內(nèi)。實(shí)施例1
青蒿素的提取純化方法主要在于粉碎青蒿草制得浸膏、化膏、拌料、烘干、裝柱、沖柱、洗脫等,具體如下:
(1)取青蒿草2200kg,粉碎過10目篩,加8倍體積(L/kg)6號溶劑油,55°C回流提取
3.5小時(shí),將浸提液常壓濃縮,回收近50%6號溶劑油,濃縮水分后再減壓濃縮回收6號溶劑油,收膏得青蒿素浸膏;
(2)浸膏放入化膏水池中70°C以下熱熔化膏,至浸膏溶化呈流體狀態(tài)可自由傾倒投料即可;按IlOkg/柱稱取浸膏;
用測試硅膠吸水量的方法測定硅膠活性,得到硅膠活性為1.5/ml。按硅膠量=浸膏量110 kg X硅膠活性1.5/ml,計(jì)算得到用于拌料的硅膠量為198 kg ;浸膏混合硅膠,60°C烘干,得拌料硅膠;
(3)6號溶劑油9300L與乙酸乙酯700L (V/V=93:7)混合,得到混合溶劑作為洗脫液(以下簡稱67號油);按步驟(2)硅膠量的1.2倍稱取硅膠198 kg ;將裝柱硅膠與前述洗脫液700L拌勻,裝入柱子;
(4)將步驟(2)所述拌料硅膠平鋪于柱內(nèi)步驟(3)所述硅膠柱上,靜置30分鐘,用67號油做洗脫液,以300L/h的流 速沖柱,沖柱完成后以200L/h的速度過柱,用薄層色譜監(jiān)測含雜青蒿素與無雜青蒿素,其中洗脫含雜青蒿素的流速為300L/h,洗脫無雜青蒿素的流速為 600L/h ;
具體地,薄層色譜監(jiān)測方法為取不同段收集液點(diǎn)在硅膠G版上,以石油醚:乙酸乙酯(3:1)展開,以1%香蘭素(65%)硫酸溶液顯色;在對照液相同的位置顯相同顏色的斑點(diǎn)為
青蒿素;反之,無青蒿素。(5)分別收集無青蒿素、含雜青蒿素及無雜青蒿素洗脫液,分別濃縮至原體積的5%-10% (溫度600C ),放置24小時(shí),結(jié)晶,離心,得青蒿素粗品10.35 kg ;
(6)青蒿素粗品10.35 kg,加621L的95%甲醇(青蒿素粗晶體體積的60倍)常溫?cái)嚢?0分鐘溶解,加入青蒿素粗品重量10%的活性炭常溫?cái)嚢?0分鐘脫色;脫色后抽濾,濾渣用3陪體積的95%甲醇沖洗,洗液并入抽濾液,用0.45微米微孔濾膜精濾,得到澄清濾液;濾液50°C真空濃縮,每濃縮2h收液一次;放置12h,結(jié)晶,離心;離心后,在50°C干燥3h,得青蒿素精品9.21 kg。本方法從青蒿草到青蒿素精品的全程提取轉(zhuǎn)移率為75.21%。經(jīng)檢測可得:青蒿素純度為99.5%。檢測方法為:高效液相色譜法,色譜條件如下: 乙腈:水(7:3)為流動(dòng)向,210mm為檢測波長,C18硅膠柱,流速lml/min柱溫25°C。實(shí)施例2
該實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別僅在于部分參數(shù)的不同,青蒿素的提取純化方法如下:
(1)取青蒿草2200kg,粉碎過20目篩,加12倍體積(L/kg) 6號溶劑油,50°C回流提取5小時(shí),將浸提液常壓濃縮,回收近50%6號溶劑油,濃縮分水后再減壓濃縮回收6號溶劑油,收膏得青蒿素浸膏;
(2)浸膏放入化膏水池中70°C以下熱熔化膏,至浸膏溶化呈流體狀態(tài)可自由傾倒投料即可;按IlOkg /柱稱取浸膏;
用實(shí)施例1的方法測定硅膠活性,得到硅膠活性為1.5g/ml。按硅膠量=浸膏量110kg X硅膠活性1.5g/ml,計(jì)算得到用于拌料的硅膠量為198 kg ;浸膏混合硅膠,50°C烘干,得拌料娃月父;
(3)6號溶劑油9700L與乙酸乙酯300L(V/V=97:3)混合,得到67號油洗脫液(以下簡稱);按步驟(2)硅膠量的1.5倍稱取硅膠247.5 kg ;將裝柱硅膠與前述洗脫液700L拌勻,裝入柱子;
(4)將步驟(2)所述拌料硅膠平鋪于步驟(3)所述硅膠柱上,靜置30分鐘,用67號油做洗脫液,以300L/h的流速沖柱,沖柱完成后以200L/h的速度過柱,用薄層色譜監(jiān)測含雜青蒿素與無雜青蒿素,其中洗脫含雜青蒿素的流速為300L/h,洗脫無雜青蒿素的流速為600L/h ;
薄層色譜監(jiān)測方法同實(shí)施例1,這里不在贅述。(5)分別收集無青蒿素、含雜青蒿素及無雜青蒿素洗脫液,分別濃縮至原體積的5%-10% (溫度550C ),放置24小時(shí),結(jié)晶,離心,得青蒿素粗品10.46 kg ;
(6)青蒿素粗品10.46 kg,加836L的95%甲醇(青蒿素粗晶體體積的80倍)常溫?cái)嚢?0分鐘溶解,加入青蒿素粗品重量的10%的活性炭,常溫?cái)嚢?0分鐘脫色;脫色后抽濾,濾渣用2倍體積的95%甲醇 沖洗,洗液并入抽濾液,用0.45微米微孔濾膜精濾,得到澄清濾液;濾液50°C真空濃縮,每濃縮2h收液一次;放置12h,結(jié)晶,離心;離心出的晶體在55°C干燥3h,得青高素精品9.03 kg。本方法從青蒿草到青蒿素精品的全程提取率為73.70%。經(jīng)檢測可得:青蒿素純度為99.66%。檢測方法同實(shí)施例1。實(shí)施例3
該實(shí)施例與實(shí)施例1和實(shí)施例2的區(qū)別僅在于部分參數(shù)的不同,青蒿素的提取純化方法如下:
(1)取青蒿草2200kg,粉碎過10目篩,加10倍體積(L/kg) 6號溶劑油,50°C回流提取3小時(shí),將浸提液常壓濃縮,回收近50%6號溶劑油,濃縮分水后再減壓濃縮回收6號溶劑油,收膏得青蒿素浸膏;
(2)浸膏放入化膏水池中70°C以下熱熔化膏,至浸膏溶化呈流體狀態(tài)可自由傾倒投料即可;按IlOkg/柱稱取浸膏;
用實(shí)施例1的方法測定硅膠活性,得到硅膠活性為1.5g/ml。按硅膠量=浸膏量110kg X硅膠活性1.5g/ml,計(jì)算得到用于拌料的硅膠量為198 kg ;浸膏混合硅膠,55°C烘干,得拌料娃月父;
(3)6號溶劑油9300L與乙酸乙酯700L(V/V=93:7)混合,得到67號油洗脫液(以下簡稱);按步驟(2)硅膠量的1.1倍稱取硅膠181.5 kg ;將裝柱硅膠與前述洗脫液700L拌勻,裝入柱子;
(4)將步驟(2)所述拌料硅膠平鋪于步驟(3)所述硅膠柱上,靜置30分鐘,用67號油做洗脫液,以300L/h的流速沖柱,沖柱完成后以200L/h的速度過柱,用薄層色譜監(jiān)測含雜青蒿素與無雜青蒿素,其中洗脫含雜青蒿素的流速為300L/h,洗脫無雜青蒿素的流速為600L/h ;薄層色譜監(jiān)測方法同實(shí)施例1,這里不在贅述。(5)分別收集無青蒿素、含雜青蒿素及無雜青蒿素洗脫液,分別濃縮至原體積的5%-10% (溫度55。。),放置24小時(shí),結(jié)晶,離心,得青蒿素粗品10.11 kg ;
(6)青蒿素粗品10.11 kg,加707.7L的95%甲醇(青蒿素粗晶體體積的70倍)常溫?cái)嚢?0分鐘溶解,加入青蒿素粗品重量的10%的活性炭,常溫?cái)嚢?0分鐘脫色;脫色后抽濾,濾渣用3倍體積的95%甲醇沖洗,洗液并入抽濾液,用0.45微米微孔濾膜精濾,得到澄清濾液;濾液50°C真空濃縮,每濃縮2h收液一次;放置12h,結(jié)晶,離心;離心出的晶體在60°C干燥3h,得青高素精品9.0 kg。本方法從青蒿草到青蒿素精品的全程提取率為73.45%。經(jīng)檢測可得:青蒿素純度為99.86%。檢測方法同實(shí)施例1。實(shí)施例4
該實(shí)施例與實(shí)施例1、實(shí)施例2及實(shí)施例3的區(qū)別僅在于部分參數(shù)的不同,并對實(shí)施例中的幾個(gè)重要參數(shù)進(jìn)行了試驗(yàn)并研究。青蒿素的提取純化方法如下:
(1)取青蒿草2200kg,粉碎過10目篩,加12倍體積(L/kg) 6號溶劑油,50°C回流提取3.5小時(shí),將浸提液常壓濃縮,回收近50%6號溶劑油,濃縮分水后再減壓濃縮回收6號溶劑油,收膏得青蒿素浸膏;浸膏放入化膏水池中70°C以下熱熔化膏,至浸膏溶化呈流體狀態(tài)可自由傾倒投料即可;
(2)按IlOkg/柱稱取浸膏;
用實(shí)施例1的方法測定硅膠活性,得到硅膠活性為1.5g/ml。按硅膠量=浸膏量110kg X硅膠活性1.5g/ml,計(jì)算得到用于拌料的硅膠量為198 kg ;浸膏混合硅膠,50°C烘干,得拌料娃月父;
(3)6號溶劑油9700L與乙酸乙酯300L(V/V=97:3)混合,得到67號油洗脫液(以下簡稱);按步驟(2)硅膠量的1.0倍稱取硅膠165 kg ;將裝柱硅膠與前述洗脫液700L拌勻,裝入柱子;
(4)將步驟(2)所述拌料硅膠平鋪于步驟(3)所述硅膠柱上,靜置30分鐘,用67號油做洗脫液,以300L/h的流速沖柱,沖柱完成后以200L/h的速度過柱,用薄層色譜監(jiān)測含雜青蒿素與無雜青蒿素,其中洗脫含雜青蒿素的流速為300L/h,洗脫無雜青蒿素的流速為600L/h ;
薄層色譜監(jiān)測方法同實(shí)施例1。(5)分別收集無青蒿素、含雜青蒿素及無雜青蒿素洗脫液,分別濃縮至原體積的5%-10% (溫度60。。),放置24小時(shí),結(jié)晶,離心,得青蒿素粗品10.165 kg ;
(6)青蒿素粗品10.165 kg,加852L的95%甲醇(青蒿素粗晶體體積的80倍)常溫?cái)嚢?0分鐘溶解,加入青蒿素粗品重量的10%的活性炭,常溫?cái)嚢?0分鐘脫色;脫色后抽濾,濾渣用3倍體積的95%甲醇沖洗,洗液并入抽濾液,用0.45微米微孔濾膜精濾,得到澄清濾液;濾液50°C真空濃縮,每濃縮2h收液一次;放置12h,結(jié)晶,離心;離心出的晶體在55°C干燥3h,得青高素精品9.19 kg。本方法從青蒿草到青蒿素精品的全程提取率為75.05%。經(jīng)檢測可得:青蒿素純度為99.86%。檢測方法同實(shí)施例1。從上述 幾個(gè)實(shí)施例中,我們可看出青蒿素的提取純化方法核心點(diǎn)在于以下幾個(gè)方面:1、浸膏拌硅膠時(shí)浸膏用量和硅膠用量的比例以及拌膏后的含水量;2、洗脫劑67號油配比以及洗脫速度;3、濕法裝柱、干法進(jìn)料以及裝柱前柱內(nèi)硅膠的用量;4、溶劑洗脫青蒿素的速度;5、脫色的活性炭用量及脫色時(shí)的溫度;6、精制的溶煤濃度和配比以及精制的溫度;7、原料的粉碎目數(shù)。上述要素均會影響到青蒿素的提取率及純度,以下就不同的拌料用硅膠量、用于拌料的硅膠量與用于裝柱的硅膠量的不同比例及不同的拌料硅膠烘干溫度對青蒿素提取純化工藝的影響做了相關(guān)的實(shí)驗(yàn)如下。本發(fā)明對不同的拌料用硅膠量對青蒿素提取純化工藝的影響進(jìn)行了研究,以下為本發(fā)明對研究結(jié)果的部分摘要:
處理組共5組,青蒿素提取純化工藝的具體步驟如實(shí)施例1,考察步驟(2)用于拌料的硅膠量不同對提取率及純度的影響。其中第I組用于拌料的硅膠量與實(shí)施例1相同,第2組為195 kg,第3組為180 kg,第4組150 kg,第5組為135 kg。每組提取方法平行三份取均值,得到各組提取率,用HPLC測定含量,結(jié)果見表1.表I拌料硅膠量對青蒿素提取率及純度的影響
權(quán)利要求
1.一種青蒿素的提取純化方法,其特征在于,包括以下步驟: (1)青蒿草粉碎,加8倍 12倍(L/kg) 6號溶劑油,50°C 55°C回流提取3小時(shí) 5小時(shí),提取液濃縮,收膏得青蒿素浸膏; (2)浸膏70°C以下熱熔化膏;按IlOkg/柱稱取熱熔后的浸膏,浸膏混合硅膠,烘干,得拌料娃膠;所述娃膠量=浸膏量X娃膠活性,所述娃膠活性為每吸Iml水所需的娃膠量; (3)6號溶劑油與乙酸乙酯以93 97:7 3 (V/V)混合的溶劑做洗脫液,濕法裝柱,得硅膠柱,所述裝柱硅膠量=步驟(2)所述硅膠量XM,所述M=L I 1.5 ; (4)將步驟(2)所述拌料硅膠平鋪于柱內(nèi)步驟(3)所述硅膠柱上,靜置,用6號溶劑油與乙酸乙酯以93 97:7 3 (V/V)混合的溶劑做洗脫液,沖柱得無青蒿素、含雜青蒿素及無雜青蒿素,分別對無青蒿素、含雜青蒿素及無雜青蒿素進(jìn)行洗脫; (5)收集洗脫液,濃縮,放置24小時(shí)結(jié)晶,離心,得青蒿素粗品; (6 )對步驟(5 )所述青蒿素粗品進(jìn)行精制。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種青蒿素的提取純化方法,其特征在于,所述步驟(I)中的青蒿草粉碎為將青蒿草過10-20目篩。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種青蒿素的提取純化方法,其特征在于,所述步驟(2)中的烘干溫度為50°C 60°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種青蒿素的提取純化方法,其特征在于,在所述的步驟(2)與步驟(3)中,硅膠為100目 200目硅膠。
5.根據(jù)權(quán)利 要求4所述的一種青蒿素的提取純化方法,其特征在于,在所述的步驟(3)中,M=L 3。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種青蒿素的提取純化方法,其特征在于,在所述的步驟(4)中沖柱的流速為300L/h。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種青蒿素的提取純化方法,其特征在于,在所述的步驟(4)中洗脫無青蒿素的流速為200 L/h,洗脫含雜青蒿素的流速為300 L/h,洗脫無雜青蒿素的流速為600 L/h。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種青蒿素的提取純化方法,其特征在于,所述步驟(6)中的精制進(jìn)一步包括如下步驟: (6.1)青蒿素粗品用60倍 80倍(L/ kg) 95%甲醇攪拌溶解,加入所述青蒿素粗品量5% 10%活性炭常溫?cái)嚢杳撋? (6.2)過濾,濾渣用95%甲醇沖洗,洗液并入抽濾液,微孔濾膜精濾,得澄清濾液; (6.3)澄清濾液50°C 60°C真空濃縮; (6.4)放置12小時(shí),結(jié)晶,離心,60°C以上干燥。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種青蒿素的提取純化方法,其特征在于,還包括步驟(7)硅膠活化,所述活化是將硅膠在700°C 750°C烘干。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種青蒿素的提取純化方法,包括以下步驟(1)青蒿草粉碎,并制取青蒿素浸膏;(2)熔膏;浸膏混合硅膠,烘干,得拌料硅膠;(3)濕法裝柱,得硅膠柱;(4)將步驟(2)所述拌料硅膠平鋪于柱內(nèi)步驟(3)所述硅膠柱上,靜置,沖柱,洗脫;(5)收集洗脫液,濃縮,放置24小時(shí)結(jié)晶,離心,得青蒿素粗品;(6)對步驟(5)所述青蒿素粗品進(jìn)行精制。本發(fā)明提取效率高、青蒿素含量高、溶劑使用量低、利于工業(yè)應(yīng)用。
文檔編號C07D493/20GK103242335SQ20131015556
公開日2013年8月14日 申請日期2013年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月28日
發(fā)明者林明剛 申請人:四川省裕通生物技術(shù)有限公司