專利名稱：一種三苯硼吡啶的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及新型有機(jī)硼殺菌劑一三苯硼吡啶的簡便合成方法，屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
盡管有其它方法進(jìn)行船塢防腐，傳統(tǒng)的生物殺滅劑的運用仍占統(tǒng)治地位。過去用于船舶涂料中的殺菌劑是有機(jī)錫類化合物(三丁基錫，TBT)，該類物質(zhì)對海洋有污染。2004年，英威達(dá)公司(Invasta)的研究人員推出了商業(yè)化產(chǎn)品Borocide品牌,這是一種基于三苯硼吡啶的含硼元素生物殺滅劑，其最大特點是環(huán)境友好，在海水中很快分解成無毒物質(zhì)，可用于船舶涂料。在現(xiàn)有技術(shù)中，Hokko化學(xué)工業(yè)公司采用的新方法(JP 2003238572，2003)是一個切實可行的工業(yè)化方法，他們的三苯硼吡啶的合成需要用純品四苯硼鈉，這樣就增加了合成成本。合成過程中所用溶劑均為復(fù)合溶劑，這樣就使得被回收的溶劑使用受到限制。四苯硼吡啶受熱脫苯是在單一固體下進(jìn)行，由于受熱不均一，產(chǎn)品純度難以控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)缺點，提供有機(jī)硼殺菌劑——三苯硼吡啶的一種全新合成方法，容易制備高純度和較好收率的終產(chǎn)品，具有工藝簡單、成本低廉、產(chǎn)品純度高的特點。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā) 明所采取的技術(shù)方案如下。一種三苯硼吡啶的制備方法，其步驟包括:A、苯基氯化鎂的制備:向裝有鎂粉和碘的反應(yīng)器皿內(nèi)通入惰性氣體，再向反應(yīng)器皿中加入溴苯和四氫呋喃的混 合溶液，攪拌至碘的顏色消失；加熱至40°C -70°C，再滴加氯苯和四氫呋喃的混合溶液，滴完后在30°C _70°C保持2-5小時，并繼續(xù)攪拌；化學(xué)反應(yīng)式
為:
權(quán)利要求
1.一種三苯硼吡啶的制備方法，其特征步驟包括: A、苯基氯化鎂的制備:向裝有鎂粉和碘的反應(yīng)器皿內(nèi)通入惰性氣體，再向反應(yīng)器皿中加入溴苯和四氫呋喃的混合溶液，攪拌至碘的顏色消失；加熱至40°C _70°C，再滴加氯苯和四氫呋喃的混合溶液，滴完后在30°C _70°C保持2-5小時，并繼續(xù)攪拌；化學(xué)反應(yīng)式為:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三苯硼吡啶的制備方法，其特征在于:步驟A中，各原料的用量比為:鎂粉/g:碘/g:溴苯/mL:四氫呋喃/mL= (14.4- 17.6): (0.09 0.11):(2.3 2.8): (36 44);氯苯/mL:四氫呋喃/mL= (59.4 72.6): (144 176)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三苯硼吡啶的制備方法，其特征在于:步驟B中，各原料的用量比為:硼酸三甲酯/mL:四氫呋喃/mL= (15.8 19.3): (27 33)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三苯硼吡啶的制備方法，其特征在于:步驟C中，各原料的用量比為:碳酸鈉/g:水/mL= (74.4 91.3): (517.5 632.5)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三苯硼吡啶的制備方法，其特征在于:步驟D中，各原料的用量比為:吡啶/g:水/mL:鹽酸/mL= (12.51 15.29): (22.5 27.5): (13.2 16.2)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三苯硼吡啶的制備方法，其特征在于:步驟F中，各原料的用量比為:有機(jī)溶劑/mL:乙醇/mL:石油醚/mL= (225 275): (50 150): (100 300)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的三苯硼吡啶的制備方法，其特征在于:步驟A中，所述惰性氣體為氬氣或氮氣。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的三苯硼吡啶的制備方法，其特征在于:步驟F中，所述的有機(jī)溶劑為苯、甲苯、二 甲苯、環(huán)己烷、己烷、戊烷之中的一種或多種組合。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種三苯硼吡啶的制備方法，其步驟包括A、苯基氯化鎂的制備；B、四苯基氯化硼鎂的合成；C、四苯硼鈉的合成；D、吡啶鹽酸鹽的合成；E、四苯硼吡啶的合成；F、三苯硼吡啶的合成，合成路線圖如下本發(fā)明容易制備高純度和較好收率的終產(chǎn)品，具有工藝簡單、成本低廉、產(chǎn)品純度高的特點。
文檔編號C07F5/02GK103193813SQ201310123558
公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月11日
發(fā)明者劉樹彬, 李志安, 張雪紅, 鄖海麗 申請人:石家莊學(xué)院