專利名稱：一種異丙醚—異丙醇混合物的間歇萃取精餾分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種精餾分離方法，特別是涉及一種異丙醚一異丙醇混合物的間歇萃取精餾分離方法。
背景技術(shù)：
異丙醚是動物、植物及礦物性油脂的良好溶劑，可用于從煙草中抽提尼古丁 ；在化工工業(yè)中也是樹脂的良好溶劑，并且常將應(yīng)用于脫蠟工藝。二異丙醚具有較高的辛烷值和抗凍性，可用為汽油摻合劑。目前，制備二異丙醚的方法有分離異丙醇副產(chǎn)物法、丙烯直接水合法、醇烯合成法。這些方法都含有異丙醇，并且二異丙醚和異丙醇在常壓下可形成極性共沸物，不能用一般的精餾方法分離。異·丙醚一異丙醇體系，常規(guī)的分離方法是采用常壓精餾，但是異丙醚的質(zhì)量分數(shù)達到83. 7%時，相對揮發(fā)度接近1，用常規(guī)的分離方法很難得到純度大于90%的異丙醚。間歇萃取精餾是一個新興的研究課題，它同時具備間歇精餾的靈活性、經(jīng)濟性和萃取精餾的實用性，適用于化工、制藥、石油深加工等行業(yè)中普通精餾無法完成的物系分離，兼有學術(shù)研究和實際應(yīng)用價值。間歇萃取精餾是通過一次性加入原料，然后從塔頂某處連續(xù)加入適當流量的溶劑，增大被分離組分間的相對揮發(fā)度，從而達到輕重組分間有效分離的目的。與連續(xù)萃取精餾相比，間歇萃取精餾有投資少，操作靈活，可用相對連續(xù)精餾的盡量少的塔設(shè)備分離多組分混合物為多個產(chǎn)品等諸多優(yōu)點，而且，現(xiàn)在化學工業(yè)開始向生產(chǎn)小批量高附加值的產(chǎn)品轉(zhuǎn)化，越來越受到研究人員的關(guān)注。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種異丙醚一異丙醇混合物的間歇萃取精餾分離方法。本發(fā)明采用乙二醇甲醚作為萃取劑提高了異丙醚一異丙醇體系的相對揮發(fā)度，避免了傳統(tǒng)乙二醇為萃取劑時溶解度差的問題。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的
一種異丙醚一異丙醇混合物的間歇萃取精餾分離方法，所述方法包括以下過程
1)將異丙醚和異丙醇原料一次性的加入塔底，打開電源，給再沸器的加熱套電壓，開始加熱；
2)無溶劑全回流，給精餾塔的鍍膜加熱保溫套管電壓，保證物料在精餾過程中不至于過冷而成內(nèi)回流，打開冷卻水，準備冷凝物料，待有回流出現(xiàn)時，維持全回流，塔頂溫度穩(wěn)定在共沸溫度，此時注意塔釜的液面，使它維持液位；
3)有連續(xù)溶劑加入全回流，無溶劑全回流，開始加萃取劑，再全回流；
4)有連續(xù)溶劑加入的塔頂出料，有連續(xù)溶劑加入全回流，當塔頂溫度穩(wěn)定后，打開塔頂回流比控制器后以回流比出料，此過程中注意回流量的大小，根據(jù)回流量來控制萃取劑的流量；并控制塔頂回流比，根據(jù)塔頂出料溫度及色譜分析結(jié)果確定餾分的組成，并及時地更換接收瓶以接收不同濃度的餾分；5)無溶劑加入以回流比采出難揮發(fā)組分，當塔頂溫度達到預(yù)定溫度時，停止加溶劑，更換接收瓶，收集難揮發(fā)組分；當收集罐內(nèi)過渡餾分的萃取劑的濃度很高時，即可停車。所述的一種異丙醚一異丙醇混合物的間歇萃取精餾分離方法，該方法所采用的裝置包括萃取精餾塔，萃取精餾塔塔底的加熱釜，萃取精餾塔塔頂連接的冷凝裝置和接收罐構(gòu)成的精餾裝置，間歇操作分離異丙醚一異丙醇混合物。本發(fā)明的優(yōu)點與效果是
本發(fā)明采用乙二醇甲醚作為萃取劑提高了異丙醚一異丙醇體系的相對揮發(fā)度，避免了傳統(tǒng)乙二醇為萃取劑時溶解度差的問題，操作方便、易于控制，實現(xiàn)了溶劑的循環(huán)利用，能量消耗減少，成本降低，而且分離效果較好，具有很好的經(jīng)濟性，并有利于環(huán)保。


圖1為本發(fā)明流程示意圖。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進行詳細說明。圖中1_高位槽，2-萃取精餾塔，3-加熱釜，4-過渡餾分II收集罐，5-異丙醇收集罐,6-過渡餾分I收集罐，7 -異丙醚收集罐，8-冷凝器。該方法采用包括萃取精餾塔，萃取精餾塔塔頂冷凝器，萃取精餾塔塔底加熱釜及高位槽和接收罐所構(gòu)成的裝置進 行間歇萃取精餾操作。分離方法包括以下過程采用乙二醇甲醚為萃取劑，將原料一次性加入到精餾塔的塔釜，在常壓下控制塔釜的溫度為60-85°C進行全回流操作持續(xù)1-2小時，然后將乙二醇甲醚作為萃取劑預(yù)熱到40-60°C后從高位槽連續(xù)引入到塔的上部，萃取劑的質(zhì)量是待分離混合物的2 4倍，塔頂溫度控制為68. 47°C并且持續(xù)全回流1-2小時。然后以回流比廣4，從塔頂采出質(zhì)量分數(shù)為99. 5%的異丙醚產(chǎn)品，當塔頂采出的餾分含量低于98. 5%，即塔頂溫度上達到70-80°C時停止收集異丙醚，轉(zhuǎn)而收集過渡餾分I。當溫度上升到82. 4°C時，停止加萃取劑，以回流比2 4，從塔頂收集質(zhì)量分數(shù)達到99. 5%的異丙醇，當塔頂采出的餾分含量低于98. 5%時停止收集異丙醇，轉(zhuǎn)而收集過渡餾分II。當塔頂采出的餾分含量達到98%時，停止收集，停止加熱。最后重新回收和利用塔釜的乙二醇甲醚作為下一批間歇操作的萃取劑。實施例
將異丙醚一異丙醇的混合物一次性加入到萃取精餾塔2的塔釜中，打開電源，開啟電加熱套3，通入冷凝水，等塔釜中的原料開始沸騰后，觀察塔頂?shù)臏囟扔嬍緮?shù)，緩緩提高加熱套的電壓，全回流操作。待全塔穩(wěn)定后(塔頂溫度為66°C)，將預(yù)熱溫度達到40-60°C的萃取劑乙二醇甲醚從高位槽I加入并引入到萃取精餾塔2的上部，萃取精餾塔進行全回流操作。當萃取精餾塔的塔頂溫度穩(wěn)定在68. 47°C時，持續(xù)全回流操作1-2小時，然后以回流比為Γ4從萃取精餾的塔頂開始采出質(zhì)量分數(shù)達到99. 5%的異丙醚，并用異丙醚收集罐7收集。當塔頂餾分采出的異丙醚質(zhì)量分數(shù)低于98. 5%時停止收集異丙醚，轉(zhuǎn)用收集罐收集異丙醚一異丙醇過度餾分I，即塔頂溫度達到70-80°C時，從萃取精餾塔的塔頂采出異丙醚一異丙醇過度餾分I進入到過渡餾分I收集罐6。當萃取精餾塔的塔頂溫度穩(wěn)定在82. 40C時，停止收集過渡餾分I，停止加入萃取劑，以回流比2 4采出異丙醇，從萃取精餾塔的塔頂采出的異丙醇進入到異丙醇收集罐5。當塔頂餾分采出的異丙醇質(zhì)量分數(shù)低于98. 5%時停止收集異丙醇，轉(zhuǎn)而收集過渡餾分II，從萃取精餾塔的塔頂采出的異丙醇-乙二醇甲醚進入到過渡餾分II收集罐4.當塔頂采出的乙二醇甲醚含量達到98%時，停止采出，停止加熱并使乙二醇甲醚冷卻，將乙二醇甲醚泵入高位槽，加熱釜裝入新一批異丙醚一異丙醇混合物，進行下批間歇萃取精餾分離。實施例一
待分離原料異丙醚(99. 9%)，異丙醇(99. 9%)
萃取劑乙二醇甲醚(99. 8%)
采用間歇萃取精餾塔(填料塔)實施分離的工藝如下
塔內(nèi)徑Φ40mm (內(nèi)裝Θ 4X4網(wǎng)環(huán)填料)
溶劑比3:1回流比廣4
塔夫塔釜溫度6(Tl25°C
以圖1所示流程裝置，采用間歇操作分離異丙醚一異丙醇混合物，具體過程如下采用的萃取精餾塔的直徑O40mm，內(nèi)裝Θ網(wǎng)環(huán)填料，填料層為2000mm，萃取劑進口在距離塔頂150_處，,在加熱塔爸加入1500ml異丙醇-異丙醚混合物(其中異丙醚83. 7%,異丙醚16. 3%，均為質(zhì)量分數(shù))，萃取劑乙二醇甲醚預(yù)熱后加入到高位槽。開啟加熱釜電源和通冷凝水。待塔釜內(nèi)的物料開始沸騰后，緩緩提高加熱電壓。全回流操作，直到全塔處于穩(wěn)定狀態(tài)，即塔頂溫度穩(wěn)定在66°C時。然后將預(yù)熱后的萃取劑從高位槽引入到萃取精餾塔的上部，萃取劑的質(zhì)量是原料的3倍，全回流操作。當萃取精餾塔的塔頂溫度穩(wěn)定在68. 47°C時，停止全回流，以回流比3:1從萃取 精餾塔塔頂收集質(zhì)量分數(shù)為99. 5%的異丙醚，當采出的異丙醚含量低于98. 5%時，停止收集異丙醚，以回流比3:1從萃取精餾塔塔頂收集異丙醚一異丙醇過渡餾分I，當萃取精餾塔的塔頂溫度穩(wěn)定在82. 4°C時，停止加入萃取劑，以回流比2:1從萃取精餾塔塔頂收集異丙醇，當采出的異丙醇含量低于98. 5%時，停止收集異丙醇，以回流比2:1從萃取精餾塔塔頂收集異丙醇-乙二醇甲醚過渡餾分II，當采出的過渡餾分中乙二醇甲醚的含量高于98%時，停止加熱并使乙二醇甲醚冷卻，將乙二醇甲醚泵入高位槽，加熱釜裝入新一批異丙醚一異丙醇混合物，進行下批間歇萃取精餾分離。實施例二
待分離原料異丙醚(99. 9%)，異丙醇(99. 9%)
萃取劑乙二醇甲醚(99. 8%)
采用間歇萃取精餾塔(填料塔)實施分離的工藝如下
塔內(nèi)徑Φ40mm (內(nèi)裝Θ 4X4網(wǎng)環(huán)填料)
溶劑比3:1回流比廣4
塔夫塔釜溫度6(Tl25°C
以圖1所示流程裝置，采用間歇操作分離異丙醚一異丙醇混合物，具體過程如下采用的萃取精餾塔的直徑O40mm，內(nèi)裝Θ網(wǎng)環(huán)填料，填料層為2000mm，萃取劑進口在距離塔頂150_處，,在加熱塔爸加入1500ml異丙醇-異丙醚混合物(其中異丙醚85. 5%,異丙醚14. 5%，均為質(zhì)量分數(shù))，萃取劑乙二醇甲醚預(yù)熱后加入到高位槽。開啟加熱釜電源和通冷凝水。待塔釜內(nèi)的物料開始沸騰后，緩緩提高加熱電壓。全回流操作，直到全塔處于穩(wěn)定狀態(tài)，即塔頂溫度穩(wěn)定在66°C時。然后將預(yù)熱后的萃取劑從高位槽引入到萃取精餾塔的上部，萃取劑的質(zhì)量是原料的4倍，全回流操作。當萃取精餾塔的塔頂溫度穩(wěn)定在68. 47°C時，停止全回流，以回流比3:1從萃取精餾塔塔頂收集質(zhì)量分數(shù)為99. 5%的異丙醚，當采出的異丙醚含量低于98. 5%時，停止收集異丙醚，以回流比3:1從萃取精餾塔塔頂收集異丙醚一異丙醇過渡餾分I，當萃取精餾塔的塔頂溫度穩(wěn)定在82. 4°C時，停止加入萃取劑，以回流比2:1從萃取精餾塔塔頂收集異丙醇，當采出的異丙醇含量低于98. 5%時，停止收集異丙醇，以回流比2:1從萃取精餾塔塔頂收集異丙醇-乙二醇甲醚過渡餾分II，當采出的過渡餾分中乙二醇甲醚的含量高于98%時，停止加熱并使乙二醇甲醚冷卻，將乙二醇甲醚泵入高位槽，力口熱釜裝入新一批異丙醚一異丙醇混合物， 進行下批間歇萃取精餾分離。
權(quán)利要求
1.一種異丙醚一異丙醇混合物的間歇萃取精餾分離方法，其特征在于，所述方法包括以下過程1)將異丙醚和異丙醇原料一次性的加入塔底，打開電源，給再沸器的加熱套電壓，開始加熱；2)無溶劑全回流，給精餾塔的鍍膜加熱保溫套管電壓，保證物料在精餾過程中不至于過冷而成內(nèi)回流，打開冷卻水，準備冷凝物料，待有回流出現(xiàn)時，維持全回流，塔頂溫度穩(wěn)定在共沸溫度，此時注意塔釜的液面，使它維持液位；3)有連續(xù)溶劑加入全回流，無溶劑全回流，開始加萃取劑，再全回流；4)有連續(xù)溶劑加入的塔頂出料，有連續(xù)溶劑加入全回流，當塔頂溫度穩(wěn)定后，打開塔頂回流比控制器后以回流比出料，此過程中注意回流量的大小，根據(jù)回流量來控制萃取劑的流量；并控制塔頂回流比，根據(jù)塔頂出料溫度及色譜分析結(jié)果確定餾分的組成，并及時地更換接收瓶以接收不同濃度的餾分；5)無溶劑加入以回流比采出難揮發(fā)組分，當塔頂溫度達到預(yù)定溫度時，停止加溶劑，更換接收瓶，收集難揮發(fā)組分；當收集罐內(nèi)過渡餾分的萃取劑的濃度很高時，即可停車。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種異丙醚一異丙醇混合物的間歇萃取精餾分離方法，其特征在于，該方法所采用的裝置包括萃取精餾塔，萃取精餾塔塔底的加熱釜，萃取精餾塔塔頂連接的冷凝裝置和接收罐構(gòu)成的精餾裝置，間歇操作分離異丙醚一異丙醇混合物。
全文摘要
一種異丙醚—異丙醇混合物的間歇萃取精餾分離方法，涉及一種精餾分離方法，該方法所采用的裝置包括萃取精餾塔，萃取精餾塔塔底的加熱釜，萃取精餾塔塔頂連接的冷凝裝置和接收罐構(gòu)成的精餾裝置。其工藝過程在常壓下原料一次性加入，以乙二醇甲醚為萃取劑連續(xù)加入，萃取精餾塔進行間歇操作，控制塔頂?shù)臏囟群突亓鞅?，依次采出異丙醚和異丙醇。本發(fā)明的優(yōu)點是采用乙二醇甲醚作為萃取劑提高了異丙醚—異丙醇體系的相對揮發(fā)度，避免了傳統(tǒng)乙二醇為萃取劑時溶解度差的問題，操作方便、易于控制,實現(xiàn)了溶劑的循環(huán)利用，能量消耗減少,成本降低,而且分離效果較好，具有很好的經(jīng)濟性，并有利于環(huán)保。
文檔編號C07C43/04GK103044215SQ20121054978
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月18日
發(fā)明者張志剛, 李文秀, 楊磊, 陳立峰 申請人:沈陽化工大學