專利名稱：一種制備1, 1, 1, 3, 3, 3-六氟丙烷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及一種制備1，1，1，3，3，3-六氟丙烷的方法。
背景技術(shù)：
1，I, I, 3，3，3-六氟丙烷(簡(jiǎn)稱HFC - 236fa)是一種非常有用的含氟有機(jī)化合物，用作滅火劑、清洗劑、制冷劑、發(fā)泡劑等。它的沸點(diǎn)和蒸汽壓與哈龍滅火劑相近，具有不腐蝕、不導(dǎo)電、無(wú)殘?jiān)葍?yōu)點(diǎn)，因此，可用作哈龍滅火劑的理想替代品。當(dāng)前，I, I, I, 3，3，3-六氟丙烷的制備方法主要有兩種液相氟化法和氣相氟化法。液相氟化法具有反應(yīng)溫度低，但是，反應(yīng)壓力較高，反應(yīng)液對(duì)設(shè)備的腐蝕性強(qiáng)，催化劑銻化合物毒性較大，污染環(huán)境，所以，該方法不利于在工業(yè)化生產(chǎn)中推廣。氣相氟化法具有可連續(xù)性生產(chǎn)、對(duì)環(huán)境的污染較小等優(yōu)點(diǎn)，但是存在合成工藝復(fù)雜、反應(yīng)溫度高、選擇性 較差、原料難得、催化劑壽命短的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備1，I, I, 3，3，3-六氟丙烷的方法，該方法反應(yīng)條件溫和、工藝簡(jiǎn)單，對(duì)環(huán)境友好。一種制備1，I, I, 3，3，3-六氟丙烷的方法，將三水合六氟丙酮加入到氫氧化鈉水溶液中，加入鋅粉，在攪拌狀態(tài)下，加熱回流反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)干燥和冷卻后即得1，I,
I,3, 3, 3-六氟丙燒。所述氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量百分濃度為5 20%。所述鋅粉和三水合六氟丙酮的摩爾比為(I. 5^5) :1。所述鋅粉和氫氧化鈉的摩爾比為I : (O. 5^5)。反應(yīng)時(shí)間為15-29 h。本發(fā)明使用六氟丙酮和鋅粉為原料，氫氧化鈉水溶液作為溶劑，在常壓下，溫和的條件下制備1，1，1，3，3，3-六氟丙烷，經(jīng)干燥，冷卻，壓縮罐裝。與現(xiàn)有的液相氟化法和氣相氟化法相比，本發(fā)明描述的制備方法反應(yīng)條件溫和，工藝簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化生產(chǎn)，對(duì)環(huán)境友好。附圖
及簡(jiǎn)單說(shuō)明
圖I.本發(fā)明制備1，1，1，3，3，3-六氟丙酮的反應(yīng)方程式。
具體實(shí)施例方式以下通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明
實(shí)施例I
將I mol三水合六氟丙酮(220 g)加入到800 mL質(zhì)量百分濃度為5%的氫氧化鈉水溶液(含I mol氫氧化鈉)中，加入I. 5 mol鋅粉(97. 5 g)，反應(yīng)容器為三頸瓶，機(jī)械攪拌，力口熱回流反應(yīng)20小時(shí)(反應(yīng)方程式如圖I所示)，氣相色譜監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)干燥后，通過(guò)冷阱(冰鹽為冷卻劑)冷卻收集，即得1，I, 1，3，3，3-六氟丙烷。將1，I, 1，3，3，3-六氟丙烷倒入金屬罐中，放在冰箱中儲(chǔ)存。結(jié)果反應(yīng)生成140g 1，1，1，3，3，3-六氟丙烷(0.921mol)，轉(zhuǎn)化率為92· I %。實(shí)施例2-9
實(shí)施例2-9中制備1，I, I, 3，3，3-六氟丙烷的方法，僅改變鋅粉與氫氧化鈉的摩爾比、鋅粉與三水合六氟丙酮的摩爾比和反應(yīng)時(shí)間，其他工藝過(guò)程同實(shí)施例I。反應(yīng)結(jié)束后，計(jì)算各實(shí)施例中轉(zhuǎn)化率。各實(shí)施例的反應(yīng)條件及轉(zhuǎn)化率見表I。表I實(shí)施例2-9中的反應(yīng)條件及1，I, I, 3，3，3_六氟丙烷的轉(zhuǎn)化率
權(quán)利要求
1.一種制備1，1，1，3，3，3-六氟丙烷的方法，其特征在于將三水合六氟丙酮加入到氫氧化鈉水溶液中，加入鋅粉，在攪拌狀態(tài)下，加熱回流反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)干燥和冷卻后即得1，I, I, 3, 3, 3-六氟丙燒。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述制備1，1，1，3，3，3-六氟丙烷的方法，其特征在于所述氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量百分濃度為5 20%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述制備1，I,I, 3，3，3-六氟丙烷的方法，其特征在于所述鋅粉和三水合六氟丙酮的摩爾比為(I. 5 5) :1。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述制備1，I,I, 3，3，3-六氟丙烷的方法，其特征在于所述鋅粉和氫氧化鈉的摩爾比為I : (O. 5^5)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述制備1，I,I, 3，3，3-六氟丙烷的方法，其特征在于反應(yīng)時(shí)間為15-29 h0
全文摘要
本發(fā)明提供一種制備1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的方法，涉及有機(jī)合成領(lǐng)域。所述方法為將三水合六氟丙酮加入到氫氧化鈉水溶液中，加入鋅粉，在攪拌狀態(tài)下，加熱回流反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)干燥和冷卻后即得1,1,1,3,3,3-六氟丙烷。本發(fā)明使用六氟丙酮和鋅粉為原料，氫氧化鈉水溶液作為溶劑，在常壓下，溫和的條件下制備1,1,1,3,3,3-六氟丙烷，經(jīng)干燥，冷卻，壓縮罐裝。與現(xiàn)有的液相氟化法和氣相氟化法相比，本發(fā)明描述的制備方法反應(yīng)條件溫和，工藝簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化生產(chǎn)，對(duì)環(huán)境友好。
文檔編號(hào)C07C17/35GK102964204SQ201210547329
公開日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2012年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月17日
發(fā)明者張超智 申請(qǐng)人:南京信息工程大學(xué)