專利名稱：α-乙酰基-γ-丁內(nèi)酯生產(chǎn)過程中甲苯溶劑的回收工藝及其分離設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉一種有機(jī)混合物的分離工藝及其設(shè)備，確切地說，涉及一種利用萃取劑(酮類，醇類)從α -乙?；?Y - 丁內(nèi)酯生產(chǎn)過程中溶劑甲苯混合物原料中萃取精餾、減壓精餾回收甲苯，分離混合物中乙酸乙酯、乙醇等的工藝，以及用于此工藝的設(shè)備。
背景技術(shù)：
α -乙?；? Y- 丁內(nèi)酯簡稱Y-乙酰丁內(nèi)酯，又稱2-乙酰丁酸內(nèi)酯(2-Acetylbutyrolactone),縮寫為ABL,是醫(yī)藥、有機(jī)化工領(lǐng)域中重要的原料和中間體,合成主要有兩種方法，即(1)以Y-丁內(nèi)酯和乙酸乙酯為原料，(2)以乙酰乙酸乙酯和環(huán)氧 乙烷為原料。由于環(huán)氧乙烷屬于一級易燃易爆的化學(xué)物品，采用環(huán)氧乙烷為反應(yīng)原料，在反應(yīng)中存在著嚴(yán)重的安全性隱患，同時(shí)也難以得到高純度α-乙酰基-Y-丁內(nèi)酯?，F(xiàn)在大多數(shù)化工企業(yè)生產(chǎn)α-乙?；?Υ-丁內(nèi)酯是以Υ-丁內(nèi)酯和乙酸乙酯為原料，以鈉為催化劑，甲苯為溶劑。在生產(chǎn)過程中涉及到產(chǎn)物的提純，同時(shí)涉及到溶劑的回收，溶劑回收是一個(gè)十分困難的問題，溶劑中還包括乙醇、乙酸乙酯和水等。含溶劑的混合物中乙醇和甲苯存在共沸，共沸點(diǎn)為76. 7°C，共沸組成，乙醇68%、甲苯32% ;乙醇與乙酸乙酯存在共沸，共沸點(diǎn)為71. 8°C,共沸組成乙醇31%、乙酸乙酯69%。由于存在兩對共沸物，使得三元組分通過普通精餾無法分離，需采用特殊精餾，如共沸精餾、萃取精餾、加鹽精餾、變壓精餾等。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有的技術(shù)問題，本發(fā)明公開了一種α-乙?；?Y-丁內(nèi)酯生產(chǎn)過程中甲苯溶劑的回收工藝及其分離設(shè)備，該回收工藝解決了生產(chǎn)過程中甲苯的回收難和降低了原材料的消耗，提高了 α-乙?；?Υ-丁內(nèi)酯生產(chǎn)過程的經(jīng)濟(jì)效益。本發(fā)明的工藝技術(shù)方案如下
1)含溶劑甲苯的混合物經(jīng)進(jìn)料泵進(jìn)入甲苯萃取精餾塔Tl下部，來自酮類萃取劑回收塔Τ2釜液罐和甲苯二次萃取精餾塔Τ3釜液罐的萃取劑酮類分別經(jīng)酮類萃取劑回收塔Τ2釜液出料泵和甲苯二次萃取精餾塔Τ3釜液出料泵進(jìn)入甲苯萃取精餾塔Tl上部進(jìn)行萃取精餾，從塔頂分離出乙酯、乙醇和少量甲苯等混合物，塔頂上升的蒸汽經(jīng)甲苯萃取精餾塔Tl冷凝器實(shí)現(xiàn)相變，冷凝的物料進(jìn)入甲苯萃取精餾塔Tl回流罐經(jīng)甲苯萃取精餾塔Tl回流泵加壓后一部分回流入塔，另一部分進(jìn)入甲苯二次萃取精餾塔Τ3進(jìn)一步分離出甲苯；
2)甲苯二次萃取精餾塔Τ3塔頂分離出乙酯、乙醇等混合物，塔頂上升的蒸汽經(jīng)甲苯二次萃取精餾塔Τ3冷凝器實(shí)現(xiàn)相變，冷凝的物料進(jìn)入甲苯二次萃取精餾塔Τ3回流罐經(jīng)甲苯二次萃取精餾塔Τ3回流泵加壓后一部分回流入塔，另一部分進(jìn)入乙酯萃取精餾塔Τ4分離乙酯和乙醇，釜液為酮類萃取劑和少量的甲苯經(jīng)甲苯二次萃取精餾塔Τ3塔釜冷卻器冷卻后進(jìn)入甲苯二次萃取精餾塔Τ3釜液罐循環(huán)至甲苯萃取精餾塔Tl ；3)經(jīng)甲苯萃取精餾塔Tl塔分離后，含有甲苯和酮類萃取劑的釜液經(jīng)甲苯萃取精餾塔Tl塔釜出料泵加壓后進(jìn)入酮類萃取劑回收塔T2中部進(jìn)行減壓精餾，塔頂分離甲苯，頂部上升的蒸汽經(jīng)酮類萃取劑回收塔T2冷凝器實(shí)現(xiàn)相變，冷凝的物料經(jīng)回流比控制器一部分回流入塔，另一部分進(jìn)入酮類萃取劑回收塔T2接收罐，經(jīng)酮類萃取劑回收塔T2塔頂出料泵加壓后采出出界區(qū)，得到合格的甲苯產(chǎn)品；釜液為酮類萃取劑，經(jīng)塔釜冷卻器冷卻后溢流至酮類萃取劑回收塔T2釜液罐循環(huán)使用，定期需補(bǔ)充部分新鮮萃取劑，并采出部分的釜液進(jìn)入萃取劑蒸發(fā)罐進(jìn)行再生；
4)來自甲苯二次萃取精餾塔T3回流泵物料進(jìn)入乙酯萃取精餾塔T4中部，來自醇類萃 取劑回收塔T5釜液罐的醇類萃取劑經(jīng)萃取劑進(jìn)料泵進(jìn)入乙酯萃取精餾塔T4上部進(jìn)行萃取精餾，從塔頂分離出乙酯，塔頂上升的蒸汽經(jīng)T4冷凝器實(shí)現(xiàn)相變，冷凝的物料進(jìn)入T4回流罐經(jīng)T4回流泵加壓后一部分回流入塔，另一部分采出出界區(qū)，得到合格的乙酸乙酯產(chǎn)品；
5)經(jīng)乙酯萃取精餾塔T4塔分離后，含有乙醇和醇類萃取劑的釜液經(jīng)乙酯萃取精餾塔T4塔釜出料泵加壓后進(jìn)入醇類萃取劑回收塔T5中部進(jìn)行減壓精餾，塔頂分離乙醇，頂部上升的蒸汽經(jīng)自醇類萃取劑回收塔T5冷凝器實(shí)現(xiàn)相變，冷凝的物料經(jīng)回流比控制器一部分回流入塔，另一部分進(jìn)入自醇類萃取劑回收塔T5接收罐，后經(jīng)自醇類萃取劑回收塔T5塔頂出料泵加壓后采出出界區(qū)，得到合格的乙醇產(chǎn)品，釜液為醇類萃取劑，經(jīng)塔釜冷卻器冷卻后溢流至自醇類萃取劑回收塔T5釜液罐循環(huán)使用，定期需補(bǔ)充部分新鮮萃取劑，并采出部分的釜液進(jìn)入萃取劑蒸發(fā)罐進(jìn)行再生。進(jìn)一步，甲苯溶劑混合物的分離采用萃取精餾與減壓精餾相結(jié)合，所述萃取劑為酮類、醇類；萃取劑從萃取精餾塔上部進(jìn)入萃取精餾塔，錯(cuò)流傳質(zhì)。進(jìn)一步，所述的甲苯萃取精餾塔Tl操作條件為塔頂壓力為常壓，塔頂溫度控制在65 80 V，萃取精餾段的溫度控制在6(Γ150 V，塔底溫度控制在17(Tl95 °C，回流比R為O. Γ5,空速為O. 22、. 50m3/(m3填料.h);所述的酮類萃取劑回收塔T2操作條件為塔頂壓力為5 40kPa，塔頂溫度控制在5(T70°C，塔底溫度控制在14(Tl70°C，塔底壓力為10 45kPa，回流比R為O.1 5，空速為O. 22 O. 50m3/(m3填料· h);所述的甲苯二次萃取精餾塔T3操作條件為塔頂壓力為4(T80kPa，塔頂溫度控制在5(T70°C，塔底溫度控制在16(Tl90°C，塔底壓力為45 85kPa，回流比R為O.1 5，空速為O. 22 O. 50m3/ (m3填料· h);所述的乙酯萃取精餾塔T4操作條件為塔頂壓力為常壓，塔頂溫度控制在5(T85°C，塔底溫度控制在10(Tl5(TC，回流比R為O.1 5，空速為O. 22 O. 50m3/(m3填料· h);所述的醇類萃取劑回收塔T5操作條件為塔頂壓力為2(T60kPa，塔頂溫度控制在4(T70°C，塔底溫度控制在169 190°C，塔底壓力為35 55kPa，回流比R為O.1 5，空速為O. 22 O. 50m3/ (m3填料· h)。本發(fā)明的另一目的在于提供一種α -乙?；?Y -丁內(nèi)酯生產(chǎn)過程中甲苯溶劑的回收分離設(shè)備，該設(shè)備具有收率高、循環(huán)量少、能耗低等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明的分離設(shè)備方案如下
α -乙?；?Y -丁內(nèi)酯生產(chǎn)過程中甲苯溶劑的回收分離設(shè)備包括甲苯萃取精餾塔、甲苯二次萃取精餾塔、乙酯萃取精餾塔、醇類萃取劑回收塔、酮類萃取劑回收塔。所述甲苯萃取精餾塔自上而下包括精餾段、萃取精餾段及提餾段，所述精餾段與萃取精餾段之間設(shè)有萃取劑進(jìn)料口和物料進(jìn)料管，所述萃取精餾段和提餾段之間設(shè)有含甲苯的混合物進(jìn)料口，所述精餾段、萃取精餾段及提餾段填充填料；所述甲苯萃取精餾塔塔頂上的回流罐經(jīng)回流泵加壓后一支路回流入甲苯萃取精餾塔，另一支路連接至甲苯二次萃取精餾塔的中部進(jìn)料口 ；所述甲苯萃取精餾塔的塔釜經(jīng)出料泵加壓后一支路回流入甲苯萃取精餾塔，另一支路連接至酮類萃取劑回收塔中部；所述酮類萃取劑回收塔的釜液罐和甲苯二次萃取精餾塔的釜液罐的分別經(jīng)酮類萃取劑回收塔釜液出料泵和甲苯二次萃取精餾塔釜液出料泵通往甲苯萃取精餾塔上部的混合物進(jìn)料口 ；所述酮類萃取劑回收塔頂部的回流罐經(jīng)回流泵和回流比控制器后分為兩路，其中一支路回流入酮類萃取劑回收塔，另一支路通往酮類萃取劑回收塔的甲苯接收罐；所述甲苯二次萃取精餾塔塔頂?shù)幕亓鞴藿?jīng)回流泵加壓后一支路回流入甲苯二次萃取精餾塔，另一支路連接至乙酯萃取精餾塔中部；所述的乙酯萃取精餾塔頂部的回流罐經(jīng)回流泵加壓后一支路回流入乙酯萃取精餾塔，另一支路通往乙酸乙酯接收罐；所述乙酯萃取精餾塔的塔釜經(jīng)出料泵加壓后一支路回流入乙酯萃取精餾塔，另一支路連接至醇類萃取劑回收塔中部；所述醇類萃取劑回收塔頂部回流罐經(jīng)回流泵加壓后一支路回流入醇類萃取劑回收塔，另一支路通往乙醇接收罐；所述醇類萃取劑回收塔的釜液罐的經(jīng)出料泵和輸液管路通往乙酯萃取精餾塔上部的混合物進(jìn)料口。上述的甲苯萃取精餾塔、甲苯二次萃取精餾塔、乙酯萃取精餾塔，其特征在于 所述精餾塔自上而下包括精餾段、萃取精餾段及提餾段，所述精餾段與萃取精餾段之間設(shè)有萃取劑進(jìn)料口，所述萃取精餾段和提餾段之間設(shè)有含溶劑甲苯的混合物進(jìn)料口，所述精餾段、萃取精餾段及提餾段填充散裝或規(guī)整填料。上述的醇類萃取劑回收塔、酮類萃取劑回收塔，其特征在于所述精餾塔自上而下包括精餾段及提餾段，所述精餾段與萃提餾段之間設(shè)有含萃取劑混合物進(jìn)料口，所述精餾段及提餾段填充散裝或規(guī)整填料。進(jìn)一步，上述用于填充在精餾段、萃取精餾段、提餾段的填料為散裝或規(guī)整填料，包括拉西環(huán)、鮑爾環(huán)、階梯環(huán)、弧鞍、格柵填料、波紋及四氟填料。進(jìn)一步，所述的甲苯萃取精餾塔Tl的填料高度為l(T31m，其中精餾段高度為1. 5^4. 5m，萃取精餾段的高度為l(T20m，提餾段的高度為2. 5^6. 5m ;所述酮類萃取劑回收塔T2由精餾段和提餾段組成；其中填料高度為7 15m，精餾段高度為3. 5^7. 5m，提餾段的高度為3. 5^7. 5m ;所述的甲苯二次萃取精餾塔T3的填料高度為12 26m，其中精餾段高度為1. 5^4. 5m，萃取精餾段段的高度為8 15m，提餾段的高度為2. 5飛.5m ;所述的乙酯萃取精餾塔T4的填料高度為12 26m，其中精餾段高度為1. 5^4. 5m，萃取精餾段段的高度為8 15m，提餾段的高度為2. 5飛.5m ;所述醇類萃取劑回收塔T5由精餾段和提餾段組成；其中填料高度為7 15m，精餾段高度為3. 5 7. 5m，提餾段的高度為3. 5 7. 5m。本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)在于采用萃取精餾及減壓精餾技術(shù)成功地將α-乙?；?Y - 丁內(nèi)酯生產(chǎn)過程中甲苯溶劑回收及混合物中的乙酸乙酯、乙醇分離，連續(xù)化操作，生產(chǎn)能耗和成本低，具體為
(I)在合理的工藝及設(shè)備條件下，經(jīng)過甲苯萃取精餾塔、酮類萃取劑回收塔、甲苯二次萃取精餾塔、乙酯萃取精餾塔、醇類萃取劑回收塔塔頂可得到合格的甲苯(甲苯含量大于99. 5%,水分含量小于500ppm)、乙酸乙酯(乙酸乙酯含量大于98. 5%,乙醇含量小于5000ppm，水分含量小于500ppm)、乙醇(乙醇含量在95%左右)產(chǎn)品。( 4 )酮類萃取劑回收塔和醇類萃取劑回收塔采用減壓操作，增加了輕重組分的相對揮發(fā)度，并降低塔釜溫度，減少萃取劑的損耗。
(3)將萃取技術(shù)和精餾技術(shù)耦合，可節(jié)省設(shè)備費(fèi)用和操作費(fèi)用，降低成本。(4)對于形成的共沸物，本發(fā)明采用利用酮類作為萃取劑，通過萃取精餾可以實(shí)現(xiàn)甲苯與其他兩者的分離，采用醇類作萃取劑可以實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯和乙醇的分離酮類和醇類萃取劑，對設(shè)備、填料腐蝕??；沸點(diǎn)高，難揮發(fā)，易分離。


圖1是本發(fā)明的工藝流程圖，為說明書和實(shí)施例所共用。圖中標(biāo)號如下T1 一甲苯萃取精餾塔，T2—酮類萃取劑回收塔，T3—甲苯二次萃取精餾塔，T4一乙酯萃取精餾塔，T5—醇類萃取劑回收塔，SI—甲苯萃取精餾塔精餾段，S2—甲苯萃取精餾塔精餾段，El-甲苯萃取精餾塔塔頂冷凝器，E2-酮類萃取劑回收塔塔頂冷凝器，E3-甲苯二次萃取精餾塔塔頂冷凝器，E4-乙酯萃取精餾塔塔頂冷凝器，E5-醇類萃取 劑回收塔塔頂冷凝器，PLl—酮類萃取劑進(jìn)料管，PL2—含溶劑甲苯混合物進(jìn)料管，PL3—甲苯萃取精餾塔塔頂蒸汽管，PL4—甲苯萃取精餾塔塔頂回流管，PL5 —甲苯萃取精餾塔塔頂采出管，PL6—甲苯萃取精餾塔塔釜采出管，PL7—酮類萃取劑回收塔塔頂蒸汽管，PL8—酮類萃取劑回收塔塔頂回流管，PL9—酮類萃取劑回收塔塔頂采出管，PLlO—酮類萃取劑回收塔塔釜采出管，PLll —甲苯二次萃取精餾塔塔頂蒸汽管，PL12—甲苯二次萃取精餾塔塔頂回流管管，PL13 —甲苯二次萃取精餾塔塔頂采出管，PL14—甲苯二次萃取精餾塔塔釜采出管，PL15—乙酯萃取精餾塔塔頂蒸汽管，PL16—乙酯萃取精餾塔塔頂回流管管，PL17—乙酯萃取精餾塔塔頂采出管，PL18—乙酯萃取精餾塔塔釜采出管，PL19—醇類萃取劑回收塔塔頂蒸汽管，PL20—醇類萃取劑回收塔塔頂回流管管，PL21—醇類萃取劑回收塔塔頂采出管，PL22—醇類萃取劑回收塔塔釜采出管。
具體實(shí)施例方式為詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容、構(gòu)造特征、所實(shí)現(xiàn)目的及效果，以下結(jié)合實(shí)施方式并配合附圖詳予說明。一種α -乙?；?Y-丁內(nèi)酯生產(chǎn)過程中甲苯溶劑的回收工藝，按以下步驟進(jìn)行
1)含溶劑甲苯的混合物經(jīng)進(jìn)料泵進(jìn)入甲苯萃取精餾塔TI下部，來自酮類萃取劑回收塔Τ2釜液罐和甲苯二次萃取精餾塔Τ3釜液罐的萃取劑酮類分別經(jīng)酮類萃取劑回收塔Τ2釜液出料泵和甲苯二次萃取精餾塔Τ3釜液出料泵進(jìn)入甲苯萃取精餾塔Tl上部進(jìn)行萃取精餾，從塔頂分離出乙酯、乙醇和少量甲苯等混合物，塔頂上升的蒸汽經(jīng)甲苯萃取精餾塔Tl冷凝器實(shí)現(xiàn)相變，冷凝的物料進(jìn)入甲苯萃取精餾塔Tl回流罐經(jīng)甲苯萃取精餾塔Tl回流泵加壓后一部分回流入塔，另一部分進(jìn)入甲苯二次萃取精餾塔Τ3進(jìn)一步分離出甲苯；
2)甲苯二次萃取精餾塔Τ3塔頂分離出乙酯、乙醇等混合物，塔頂上升的蒸汽經(jīng)甲苯二次萃取精餾塔Τ3冷凝器實(shí)現(xiàn)相變，冷凝的物料進(jìn)入甲苯二次萃取精餾塔Τ3回流罐經(jīng)甲苯二次萃取精餾塔Τ3回流泵加壓后一部分回流入塔，另一部分進(jìn)入乙酯萃取精餾塔Τ4分離乙酯和乙醇，釜液為酮類萃取劑和少量的甲苯經(jīng)甲苯二次萃取精餾塔Τ3塔釜冷卻器冷卻后進(jìn)入甲苯二次萃取精餾塔Τ3釜液罐循環(huán)至甲苯萃取精餾塔Tl ；
3)經(jīng)甲苯萃取精餾塔Tl塔分離后，含有甲苯和酮類萃取劑的釜液經(jīng)甲苯萃取精餾塔Tl塔釜出料泵加壓后進(jìn)入酮類萃取劑回收塔Τ2中部進(jìn)行減壓精餾，塔頂分離甲苯，頂部上升的蒸汽經(jīng)酮類萃取劑回收塔T2冷凝器實(shí)現(xiàn)相變，冷凝的物料經(jīng)回流比控制器一部分回流入塔，另一部分進(jìn)入酮類萃取劑回收塔T2接收罐，經(jīng)酮類萃取劑回收塔T2塔頂出料泵加壓后采出出界區(qū)，得到合格的甲苯產(chǎn)品；釜液為酮類萃取劑，經(jīng)塔釜冷卻器冷卻后溢流至酮類萃取劑回收塔T2釜液罐循環(huán)使用，定期需補(bǔ)充部分新鮮萃取劑，并采出部分的釜液進(jìn)入萃取劑蒸發(fā)罐進(jìn)行再生；
4)來自甲苯二次萃取精餾塔T3回流泵物料進(jìn)入乙酯萃取精餾塔T4中部，來自醇類萃取劑回收塔T5釜液罐的醇類萃取劑經(jīng)萃取劑進(jìn)料泵進(jìn)入乙酯萃取精餾塔T4上部進(jìn)行萃取精餾，從塔頂分離出乙酯，塔頂上升的蒸汽經(jīng)T4冷凝器實(shí)現(xiàn)相變，冷凝的物料進(jìn)入T4回流罐經(jīng)T4回流泵加壓后一部分回流入塔，另一部分采出出界區(qū)，得到合格的乙酸乙酯產(chǎn)品；
5)經(jīng)乙酯萃取精餾塔T4塔分離后，含有乙醇和醇類萃取劑的釜液經(jīng)乙酯萃取精餾塔T4塔釜出料泵加壓后進(jìn)入醇類萃取劑回收塔T5中部進(jìn)行減壓精餾，塔頂分離乙醇，頂部上升的蒸汽經(jīng)自醇類萃取劑回收塔T5冷凝器實(shí)現(xiàn)相變，冷凝的物料經(jīng)回流比控制器一部分 回流入塔，另一部分進(jìn)入自醇類萃取劑回收塔T5接收罐，后經(jīng)自醇類萃取劑回收塔T5塔頂出料泵加壓后采出出界區(qū)，得到合格的乙醇產(chǎn)品，釜液為醇類萃取劑，經(jīng)塔釜冷卻器冷卻后溢流至自醇類萃取劑回收塔T5釜液罐循環(huán)使用，定期需補(bǔ)充部分新鮮萃取劑，并采出部分的釜液進(jìn)入萃取劑蒸發(fā)罐進(jìn)行再生。所述甲苯萃取精餾塔、甲苯二次萃取精餾塔、乙酯萃取精餾塔、醇類萃取劑回收塔、酮類萃取劑回收塔為填料塔或板式塔中的一種。所述萃取劑為酮類(異佛爾酮、環(huán)己酮、2-辛酮、N-甲基吡咯烷酮等)、醇類(丙二醇、丙三醇、3-甲氧基丁醇等)。一種α-乙酰基-Y-丁內(nèi)酯生產(chǎn)過程中甲苯溶劑的回收分離設(shè)備包括甲苯萃取精餾塔、甲苯二次萃取精餾塔、乙酯萃取精餾塔、醇類萃取劑回收塔、酮類萃取劑回收塔。所述甲苯萃取精餾塔上段為精餾段，中間為萃取精餾段，下段為提餾段，整個(gè)塔身材料為Q235/304，精餾段、萃取精餾段和提餾段填充CY金屬絲網(wǎng)填料，甲苯萃取精餾塔Tl的填料高度為l(T31m，精餾段高度為1. 5^4. 5m，萃取精餾段段的高度為l(T20m，提餾段的高度為2. 5飛.5m。酮類萃取劑回收塔整個(gè)塔身材料為Q235/304，分為精餾段和提餾段，塔內(nèi)填充CY金屬絲網(wǎng)填料，其中填料高度為7 15m，精餾段高度為3. 5^7. 5m，提餾段的高度為3. 5^7. 5m。甲苯二次萃取精餾塔整個(gè)塔身材料為Q235/304，分為精餾段、萃取精餾段和提餾段，塔內(nèi)填充CY金屬絲網(wǎng)填料，其中填料高度為12 26m，精餾段高度為1. 5 4. 5m,萃取精餾段段的高度為8 15m，提餾段的高度為2. 5飛.5m。乙酯萃取精餾塔整個(gè)塔身材料為Q235/304，分為精餾段、萃取精餾段和提溜段，塔內(nèi)填充CY金屬絲網(wǎng)填料，其中填料高度為12 26m，精餾段高度為1. 5^4. 5m，萃取精餾段段的高度為8 15m，提餾段的高度為2. 5飛.5m。醇類萃取劑回收塔整個(gè)塔身材料為Q235/304，分為精餾段和提餾段，塔內(nèi)填充CY金屬絲網(wǎng)填料，其中填料高度為7 15m，精餾段高度為3. 5^7. 5m，提餾段的高度為3. 5 7. 5m。以下通過具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的描述，但本發(fā)明并不僅限于這些實(shí)施例。實(shí)施例1:
采用附圖1所示的工藝流程，甲苯萃取精餾塔上段為精餾段，中間為萃取精餾段，下段為提餾段，整個(gè)塔身材料為Q235/304，精餾段、萃取精餾段和提餾段填充CY金屬絲網(wǎng)填料，甲苯萃取精餾塔Tl的填料高度為22m，精餾段高度為3m，萃取精餾段段的高度為15m，提餾段的高度為4m。酮類萃取劑回收塔整個(gè)塔身材料為Q235/304，分為精餾段和提餾段，塔內(nèi)填充CY金屬絲網(wǎng)填料，其中填料高度為10m，精餾段高度為5m，提餾段的高度為5m。甲苯二次萃取精餾塔整個(gè)塔身材料為Q235/304，分為精餾段、萃取精餾段和提餾段，塔內(nèi)填充CY金屬絲網(wǎng)填料，其中填料高度為17m，精餾段高度為3m，萃取精餾段段的高度為10m，提餾段的高度為4m。乙酯萃取精餾塔整個(gè)塔身材料為Q235/304，分為精餾段、萃取精餾段和提溜段，塔內(nèi)填充CY金屬絲網(wǎng)填料，其中填料高度為22m，精餾段高度為3m，萃取精餾段段的高度為15m，提餾段的高度為4m。醇類萃取劑回收塔整個(gè)塔身材料為Q235/304，分為精餾段和提餾段，塔內(nèi)填充CY金屬絲網(wǎng)填料，其中填料高度為10m，精餾段高度為5m，提餾段的高度為5m。甲苯萃取精餾塔精餾塔的操作條件操作壓力為latm，塔頂溫度73°C，萃取精餾段溫度6(Tl50°C，塔釜溫度187°C，回流比R=3，空塔速度O. 5 m3/(m3填料)。以N-甲基吡咯烷酮作為萃取劑，含溶劑甲苯的混合物流經(jīng)離心泵進(jìn)入甲苯萃取精餾塔上部，萃取劑N-甲基吡咯烷酮流經(jīng)離心泵進(jìn)入甲苯萃取精餾塔下部，萃取劑溶劑甲苯混合物=2. 4:1 (摩爾比)。在萃取劑的作用下含溶劑甲苯混合物原料在萃取精餾段進(jìn)行液液萃取傳質(zhì)交換，實(shí)現(xiàn)連續(xù)萃取精餾的過程。酮類萃取劑精餾塔操作條件操作壓力O. 2atm，塔頂溫度62°C，塔底溫度152°C，回流比R=3，空塔速度O. 5 m3/ Cm3填料)。甲苯二次萃取精餾塔操作條件操作壓力0.6atm，塔頂溫度60°C，塔底溫度178°C，回流比R=3，空塔速度O. 5 m3/ (m3填料)。乙酯萃取精餾塔精餾塔的操作條件操作壓力為latm，塔頂溫度77°C，萃取精餾段溫度50 95°C，塔釜溫度126°C，回流比R=3，空塔速度O. 5 m3/ (m3填料)，以乙二醇為萃取劑，從甲苯二次萃取精餾塔塔頂采出物料流經(jīng)離心泵進(jìn)入乙酯萃取精餾塔上部，萃取劑乙二醇流經(jīng)離心泵進(jìn)入乙酯萃取精餾塔下部，萃取劑甲苯二次萃取精餾塔塔頂采出物=1.51 (摩爾比)。在萃取劑的作用下從甲苯二次萃取精餾塔塔頂采出物料(乙酸乙酯和乙醇)在萃取精餾段進(jìn)行液液萃取傳質(zhì)交換，實(shí)現(xiàn)連續(xù)萃取精餾的過程。。
醇類萃取劑回收塔操作條件操作壓力O. 4atm，塔頂溫度56°C，塔底溫度171°C，回流比R=3，空塔速度O. 5 m3/ Cm3填料)。從酮類萃取劑回收塔塔頂采出甲苯純度99. 5%，水分含量小于500ppm ;從乙酯萃取精餾塔塔頂采出乙酸乙酯純度98. 5%,乙醇含量小于5000ppm ;從醇類萃取劑回收塔塔頂采出的乙醇含量在95%左右。綜上可知，采用此萃取精餾工藝及分離設(shè)備可連續(xù)生產(chǎn)，處理α -乙酰基-Υ -丁內(nèi)酯生產(chǎn)過程中溶劑甲苯的回收及其與乙酸乙酯、乙醇等混合物的分離。具有分離產(chǎn)品純度高，工藝流程簡易，萃取劑用量少，整個(gè)工藝及設(shè)備投資少，裝置能耗低的特點(diǎn)。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬于本發(fā)明的涵蓋范圍。
權(quán)利要求
1.一種α-乙?；?Y-丁內(nèi)酯生產(chǎn)過程中甲苯溶劑的回收工藝，其特征在于采用萃取精餾及減壓精餾技術(shù)將α-乙酰基-Υ-丁內(nèi)酯生產(chǎn)過程中甲苯溶劑回收及混合物中的乙酸乙酯、乙醇分離，實(shí)現(xiàn)連續(xù)化操作，按以下步驟進(jìn)行1)含溶劑甲苯的混合物經(jīng)進(jìn)料泵進(jìn)入甲苯萃取精餾塔(Tl)下部，來自酮類萃取劑回收塔(Τ2)釜液罐和甲苯二次萃取精餾塔(Τ3)釜液罐的萃取劑酮類分別經(jīng)酮類萃取劑回收塔 (Τ2 )釜液出料泵和甲苯二次萃取精餾塔(Τ3 )釜液出料泵進(jìn)入甲苯萃取精餾塔(TI)上部進(jìn)行萃取精餾，從塔頂分離出乙酯、乙醇和少量甲苯等混合物，塔頂上升的蒸汽經(jīng)甲苯萃取精餾塔(Tl)冷凝器實(shí)現(xiàn)相變，冷凝的物料進(jìn)入甲苯萃取精餾塔(Tl)回流罐經(jīng)甲苯萃取精餾塔(Tl)回流泵加壓后一部分回流入塔，另一部分進(jìn)入甲苯二次萃取精餾塔(Τ3)進(jìn)一步分離出甲苯；2)甲苯二次萃取精餾塔(Τ3)塔頂分離出乙酯、乙醇等混合物，塔頂上升的蒸汽經(jīng)甲苯二次萃取精餾塔(Τ3)冷凝器實(shí)現(xiàn)相變，冷凝的物料進(jìn)入甲苯二次萃取精餾塔(Τ3)回流罐經(jīng)甲苯二次萃取精餾塔(Τ3)回流泵加壓后一部分回流入塔，另一部分進(jìn)入乙酯萃取精餾塔 (Τ4)分離乙酯和乙醇，釜液為酮類萃取劑和少量的甲苯經(jīng)甲苯二次萃取精餾塔(Τ3)塔釜冷卻器冷卻后進(jìn)入甲苯二次萃取精餾塔(Τ3)釜液罐循環(huán)至甲苯萃取精餾塔(Tl)；3)經(jīng)甲苯萃取精餾塔(Tl)塔分離后，含有甲苯和酮類萃取劑的釜液經(jīng)甲苯萃取精餾塔 (Tl)塔釜出料泵加壓后進(jìn)入酮類萃取劑回收塔(Τ2)中部進(jìn)行減壓精餾，塔頂分離甲苯，頂部上升的蒸汽經(jīng)酮類萃取劑回收塔(Τ2)冷凝器實(shí)現(xiàn)相變，冷凝的物料經(jīng)回流比控制器一部分回流入塔，另一部分進(jìn)入酮類萃取劑回收塔(Τ2)接收罐，經(jīng)酮類萃取劑回收塔(Τ2)塔頂出料泵加壓后采出出界區(qū)，得到合格的甲苯產(chǎn)品；釜液為酮類萃取劑，經(jīng)塔釜冷卻器冷卻后溢流至酮類萃取劑回收塔(Τ2)釜液罐循環(huán)使用，定期需補(bǔ)充部分新鮮萃取劑，并采出部分的釜液進(jìn)入萃取劑蒸發(fā)罐進(jìn)行再生；4)來自甲苯二次萃取精餾塔(Τ3)回流泵物料進(jìn)入乙酯萃取精餾塔(Τ4)中部，來自醇類萃取劑回收塔(Τ5)釜液罐的醇類萃取劑經(jīng)萃取劑進(jìn)料泵進(jìn)入乙酯萃取精餾塔(Τ4)上部進(jìn)行萃取精餾，從塔頂分離出乙酯，塔頂上升的蒸汽經(jīng)(Τ4)冷凝器實(shí)現(xiàn)相變，冷凝的物料進(jìn)入(Τ4)回流罐經(jīng)(Τ4)回流泵加壓后一部分回流入塔，另一部分采出出界區(qū)，得到合格的乙酸乙酯產(chǎn)品；5 )經(jīng)乙酯萃取精餾塔(Τ4 )塔分離后，含有乙醇和醇類萃取劑的釜液經(jīng)乙酯萃取精餾塔 (Τ4)塔釜出料泵加壓后進(jìn)入醇類萃取劑回收塔(Τ5)中部進(jìn)行減壓精餾，塔頂分離乙醇，頂部上升的蒸汽經(jīng)自醇類萃取劑回收塔(Τ5)冷凝器實(shí)現(xiàn)相變，冷凝的物料經(jīng)回流比控制器一部分回流入塔，另一部分進(jìn)入自醇類萃取劑回收塔(Τ5)接收罐，后經(jīng)自醇類萃取劑回收塔 (Τ5)塔頂出料泵加壓后采出出界區(qū)，得到合格的乙醇產(chǎn)品，釜液為醇類萃取劑，經(jīng)塔釜冷卻器冷卻后溢流至自醇類萃取劑回收塔(Τ5)釜液罐循環(huán)使用，定期需補(bǔ)充部分新鮮萃取劑， 并采出部分的釜液進(jìn)入萃取劑蒸發(fā)罐進(jìn)行再生。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-乙?；?γ-丁內(nèi)酯生產(chǎn)過程中甲苯溶劑的回收工藝，其特征在于甲苯溶劑混合物的分離采用萃取精餾與減壓精餾相結(jié)合，所述萃取劑為酮類、醇類；萃取劑從萃取精餾塔上部進(jìn)入萃取精餾塔，錯(cuò)流傳質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-乙?；?Υ-丁內(nèi)酯生產(chǎn)過程中甲苯溶劑的回收工藝，其特征在于所述的甲苯萃取精餾塔(Tl)操作條件為塔頂壓力為常壓，塔頂溫度控制在65 8(TC， 萃取精餾段的溫度控制在6(Tl50°C，塔底溫度控制在17(Tl95°C，回流比R為O. Γ5,空速為O.22 O. 50m3/ (m3 填料· h)；所述的酮類萃取劑回收塔(T2)操作條件為塔頂壓力為5 40kPa，塔頂溫度控制在 5(T70°C，塔底溫度控制在14(Tl70°C，塔底壓力為l(T45kPa，回流比R為O. Γ5,空速為O.22 O. 50m3/ (m3 填料· h)；所述的甲苯二次萃取精餾塔(T3)操作條件為塔頂壓力為4(T80kPa，塔頂溫度控制在5(T70°C，塔底溫度控制在16(Tl90°C，塔底壓力為45 85kPa，回流比R為O.1 5，空速為O.22 O. 50m3/ (m3 填料· h)；所述的乙酯萃取精餾塔(T4)操作條件為塔頂壓力為常壓，塔頂溫度控制在5(T85°C， 塔底溫度控制在10(Tl50°C，回流比R為O.1 5，空速為O. 22 O. 50m3/ (m3填料· h)；所述的醇類萃取劑回收塔(T5)操作條件為塔頂壓力為2(T60kPa，塔頂溫度控制在 4(T70°C，塔底溫度控制在169 190°C，塔底壓力為35 55kPa，回流比R為O.1 5，空速為O.22 O. 50m3/ (m3 填料· h)。
4.一種α-乙?；?Y-丁內(nèi)酯生產(chǎn)過程中甲苯溶劑的回收分離設(shè)備，包括甲苯萃精餾取塔、甲苯二次萃取精餾塔、酮類萃取劑回收塔、乙酯萃取精餾塔、醇類萃取劑回收塔，其特征在于所述甲苯萃取精餾塔自上而下包括精餾段、萃取精餾段及提餾段，所述精餾段與萃取精餾段之間設(shè)有萃取劑進(jìn)料口和物料進(jìn)料管，所述萃取精餾段和提餾段之間設(shè)有含甲苯的混合物進(jìn)料口，所述精餾段、萃取精餾段及提餾段填充填料；所述甲苯萃取精餾塔塔頂上的回流罐經(jīng)回流泵加壓后一支路回流入甲苯萃取精餾塔， 另一支路連接至甲苯二次萃取精餾塔的中部進(jìn)料口 ；所述甲苯萃取精餾塔的塔釜經(jīng)出料泵加壓后一支路回流入甲苯萃取精餾塔，另一支路連接至酮類萃取劑回收塔中部；所述酮類萃取劑回收塔的釜液罐和甲苯二次萃取精餾塔的釜液罐的分別經(jīng)酮類萃取劑回收塔釜液出料泵和甲苯二次萃取精餾塔釜液出料泵通往甲苯萃取精餾塔上部的混合物進(jìn)料口 ；所述酮類萃取劑回收塔頂部的回流罐經(jīng)回流泵和回流比控制器后分為兩路，其中一支路回流入酮類萃取劑回收塔，另一支路通往酮類萃取劑回收塔的甲苯接收罐；所述甲苯二次萃取精餾塔塔頂?shù)幕亓鞴藿?jīng)回流泵加壓后一支路回流入甲苯二次萃取精餾塔，另一支路連接至乙酯萃取精餾塔中部；所述的乙酯萃取精餾塔頂部的回流罐經(jīng)回流泵加壓后一支路回流入乙酯萃取精餾塔， 另一支路通往乙酸乙酯接收罐；所述乙酯萃取精餾塔的塔釜經(jīng)出料泵加壓后一支路回流入乙酯萃取精餾塔，另一支路連接至醇類萃取劑回收塔中部；所述醇類萃取劑回收塔頂部回流罐經(jīng)回流泵加壓后一支路回流入醇類萃取劑回收塔， 另一支路通往乙醇接收罐；所述醇類萃取劑回收塔的釜液罐的經(jīng)出料泵和輸液管路通往乙酯萃取精餾塔上部的混合物進(jìn)料口。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的α-乙酰基-Y-丁內(nèi)酯生產(chǎn)過程中甲苯溶劑的回收分離設(shè)備，其特征在于用于填充在精餾段、萃取精餾段、提餾段的填料為散裝或規(guī)整填料，包括拉西環(huán)、鮑爾環(huán)、階梯環(huán)、弧鞍、格柵填料、波紋及四氟填料。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的α-乙酰基-Y-丁內(nèi)酯生產(chǎn)過程中甲苯溶劑的回收分離設(shè)備，其特征在于所述的甲苯萃取精餾塔(Tl)的填料高度為l(T31m，其中精餾段高度為1. 5^4. 5m，萃取精餾段的高度為l(T20m，提餾段的高度為2. 5 6. 5m ；所述酮類萃取劑回收塔(T2)由精餾段和提餾段組成；其中填料高度為7 15m，精餾段高度為3. 5^7. 5m，提餾段的高度為3. 5^7. 5m ；所述的甲苯二次萃取精餾塔(T3)的填料高度為12 26m，其中精餾段高度為1. 5^4. 5m, 萃取精餾段段的高度為8 15m，提餾段的高度為2. 5^6. 5m ；所述的乙酯萃取精餾塔(T4)的填料高度為12 26m，其中精餾段高度為1. 5^4. 5m，萃取精餾段段的高度為8 15m，提餾段的高度為2. 5^6. 5m ；所述醇類萃取劑回收塔(T5)由精餾段和提餾段組成；其中填料高度為7 15m，精餾段高度為3. 5^7. 5m，提餾段的高度為3. 5^7. 5m。
全文摘要
一種α-乙酰基-γ-丁內(nèi)酯生產(chǎn)過程中甲苯溶劑的回收工藝及其分離設(shè)備，其步驟為從甲苯萃取精餾塔上部和下部進(jìn)料，塔頂?shù)玫揭宜嵋阴?、乙醇及少量甲苯的混合物，塔釜為甲苯和酮類萃取劑混合物進(jìn)入酮類萃取劑回收塔減壓精餾，塔頂分離出甲苯，塔釜分離出酮類萃取劑返回至甲苯萃取精餾塔上部進(jìn)料口循環(huán)使用；甲苯萃取精餾塔塔頂物料進(jìn)入甲苯二次萃取精餾塔，塔釜得到酮類萃取劑和少量的甲苯循環(huán)至甲苯萃取精餾塔，塔頂?shù)玫胶细竦囊宜嵋阴?，塔釜為醇類萃取劑和乙醇的混合物進(jìn)入醇類萃取劑回收塔減壓精餾，塔頂分離出乙醇，塔釜分離出醇類萃取劑。采用此萃取精餾工藝及分離設(shè)備可連續(xù)生產(chǎn)，處理α-乙?；?γ-丁內(nèi)酯生產(chǎn)過程中溶劑甲苯的回收。
文檔編號C07C31/08GK102992930SQ20121054630
公開日2013年3月27日 申請日期2012年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月15日
發(fā)明者王紅星, 李玲, 葉長燊, 黃智賢, 邱挺, 吳承明 申請人:福州大學(xué)