專利名稱：一種制備毒死蜱的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種以3，5，6-三氯吡啶-2-醇鈉和0，O- 二乙基硫代磷酰氯為主要原料采用清潔工藝制備毒死蜱的新方法。
背景技術：
毒死蜱，化學名稱0，O-二乙基-O-(3，5，6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯，別名氯
吡硫磷又稱樂斯本。其結構式如下
權利要求
1.一種制備毒死蜱的方法，其特征在于，其具體步驟如下將3，5，6-三氯吡啶-2-醇鈉與3-4倍重量的水混合，加入十二烷基三甲基氯化銨、十二烷基二甲基甜菜堿，攪拌均勻，升溫至40-45°C，滴加總重量1/3-1/2的O, O- 二乙基硫代磷酰氯，同時滴加氫氧化鈉溶液，維持PH穩(wěn)定在9. 5-10，滴加過程中反應溫度控制在40-45°C，反應1_2小時；然后升溫至55-60°C，滴加剩余的O，O- 二乙基硫代磷酰氯，同時滴加N-甲基咪唑，保溫繼續(xù)反應O.5-1 11;繼續(xù)升溫至65-701，反應1.5-2 h，停止攪拌靜置30-60 min，趁熱分液去除水層，有機相抽濾水洗、分水干燥即得毒死蜱成品； 所述的3，5，6-三氯吡啶-2-醇鈉與O，O- 二乙基硫代磷酰氯摩爾比值為1:1. 0-1. 15 ；十二烷基三甲基氯化銨、十二烷基二甲基甜菜堿、N-甲基咪唑重量均為3，5，6-三氯吡啶-2-醇鈉的2-3%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以3,5,6-三氯吡啶-2-醇鈉和O,O-二乙基硫代磷酰氯為主要原料制備毒死蜱的方法，其主要是通過以水為介質分次加入反應物，在復合催化劑作用下形成高度分散體系來進行反應，反應時間大為縮短，經過簡單分離提純即可得到目標產物毒死蜱。本發(fā)明環(huán)境友好、合成方法簡單、通過簡易的工藝操作即可以高效的進行水相法毒死蜱合成，得到的產品純度高、收率高，適宜于大規(guī)模的工業(yè)化生產。
文檔編號C07F9/58GK103030666SQ20121052944
公開日2013年4月10日 申請日期2012年12月11日 優(yōu)先權日2012年12月11日
發(fā)明者顧福海, 李健, 俞建良, 方紅新 申請人:安徽國星生物化學有限公司