專利名稱：一種毒死蜱的水洗提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)品提純領(lǐng)域，確切地說(shuō)是ー種毒死蜱的水洗提純方法。
背景技術(shù)：
毒死蝶，化學(xué)名稱0，0- ニこ基_0-(3，5，6-三氯_2_吡啶基)硫代磷酸酷，其分子式為C9H11Cl3NO3PSt5毒死蜱作為有機(jī)磷殺蟲殺滿劑具有高效、廣譜和低毒性，是我國(guó)當(dāng)前農(nóng)藥結(jié)構(gòu)調(diào)整的替代甲胺磷、對(duì)硫磷等高毒有機(jī)磷殺蟲劑的首選品種。其作用機(jī)理是抑制こ酰膽堿酯酶，具有觸殺、胃毒和熏蒸三種作用方式，能有效地防治蚜蟲、螟蟲、粘蟲、卷葉蟲、介殼蟲、葉蟬和害螨等百余種害蟲和螨類。毒死蜱的合成方法，根據(jù)反應(yīng)的溶劑不同主要為雙溶劑法和水相法。雙溶劑法采用水和有機(jī)溶劑為反應(yīng)體系，其中有機(jī)溶劑易揮發(fā)、毒性高、操作危險(xiǎn)、損失多，不利于環(huán)境保護(hù)和安全生產(chǎn)。通常的水相法是把3，5，6-三氯吡啶-2-醇鈉加入水中，加入催化劑，0，0- ニこ基硫代磷酰氯和PH調(diào)節(jié)劑，降溫結(jié)晶直接得到毒死蜱原粉。該法中的重結(jié)晶操作繁瑣，不便操作，而且收率在929^95%，不夠理想。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種水相法制得毒死蜱的精制分離和提純方法，操作簡(jiǎn)單可靠，成本較低，收率和純度高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供ー種毒死蜱的水洗提純方法，其是對(duì)水相法合成的毒死蜱在傳統(tǒng)的分離エ藝上加以改進(jìn)和優(yōu)化，從而得到高純度、高收率的的毒死蜱原藥成品。上述目的通過(guò)以下方案實(shí)現(xiàn) ー種毒死蜱的水洗提純方法，其特征在于包括以下步驟
(1)破乳分水在水相法縮合得到毒死蜱的油水體系中加入十二烷基硫酸鈉，含量控制在25(T300ppm，在45-50°C下攪拌0. 8-1. 2h，靜置1. 8-2. 2h后分水，放料至水洗釜；
(2)水洗向水洗釜中加入3-4倍體積量的沸水，加熱至80-85°C條件下攪拌水洗0. 8-1. 2h后結(jié)束，分水放水洗后的原油料至酸洗釜；
(3)酸洗向酸洗釜中加入2-3倍體積量15-20%鹽酸水溶液，加熱至65-75°C，攪拌水洗0. 8-1. 2h后結(jié)束，分水放料轉(zhuǎn)移至堿洗釜；
(4)、堿洗向堿洗釜中加入2-3倍體積量15-20%氫氧化鈉水溶液，加熱至45-55°C，攪拌水洗0. 8-1. 2h后結(jié)束，分水放料；
(4)干燥將步驟(3)所得堿洗后的原油干燥即可得到高含量的毒死蜱原藥成品。本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明對(duì)傳統(tǒng)的分離エ藝進(jìn)行了改進(jìn)和優(yōu)化，省去了操作繁瑣的重結(jié)晶步驟,增加破乳和酸洗步驟,簡(jiǎn)單可靠,便于操作,產(chǎn)品收率和純度均可提高到98%以上。
具體實(shí)施例方式在3000L的搪瓷玻璃反應(yīng)釜中，加入IlOOKg水和220Kg 3，5，6_三氯吡啶-2-醇鈉，攪拌均勻后，依次加入5Kg三甲胺30%水溶液、0. 5Kg4- ニ甲氨基吡啶和207Kg 0，0- ニこ基硫代磷酰氯，滴加10%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH=9 10，升溫至60°C反應(yīng)1. 5h結(jié)束，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入分液罐中，得到毒死蜱的油水體系；
ー種毒死蜱的水洗提純方法，包括以下步驟
(1)破乳分水在上述水相法縮合得到毒死蜱的油水體系中加入十二烷基硫酸鈉，含量控制在300ppm，在50°C下攪拌0. 8-1. 2h，靜置1. 8-2. 2h后分水，放料至水洗釜；
(2)水洗向水洗釜中加入4倍體積量的沸水，加熱至85°C條件下攪拌水洗0.8-1. 2h后結(jié)束，分水放水洗后的原油料至酸洗釜；
(3)酸洗向酸洗釜中加入3倍體積量15%鹽酸水溶液，加熱至75°C，攪拌水洗
0.8-1. 2h后結(jié)束，分水放料轉(zhuǎn)移至堿洗釜；
(4)、堿洗向堿洗釜中加入2倍體積量15%氫氧化鈉水溶液，加熱至55°C，攪拌水洗
0.8-1. 2h后結(jié)束，分水放料；
(4)干燥將步驟(3)所得堿洗后的原油干燥即可得到高含量的毒死蜱原藥成品，收率98. 2%，含量98. 3% ( 液相色譜法)。
權(quán)利要求
1.一種毒死蜱的水洗提純方法，其特征在于包括以下步驟 (1)破乳分水在水相法縮合得到毒死蜱的油水體系中加入十二烷基硫酸鈉，含量控制在25(T300ppm，在45-50°C下攪拌O. 8-1. 2h，靜置1. 8-2. 2h后分水，放料至水洗釜；(2)水洗向水洗釜中加入3-4倍體積量的沸水，加熱至80-85°C條件下攪拌水洗O.8-1. 2h后結(jié)束，分水放水洗后的原油料至酸洗釜； (3)酸洗向酸洗釜中加入2-3倍體積量15-20%鹽酸水溶液，加熱至65-75°C，攪拌水洗O. 8-1. 2h后結(jié)束，分水放料轉(zhuǎn)移至堿洗釜； (4)、堿洗向堿洗釜中加入2-3倍體積量15-20%氫氧化鈉水溶液，加熱至45-55°C，攪拌水洗O. 8-1. 2h后結(jié)束，分水放料； (4)干燥將步驟(3)所得堿洗后的原油干燥即可得到高含量的毒死蜱原藥成品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種毒死蜱的水洗提純方法，是通過(guò)在水相法縮合得到的油水體系中經(jīng)過(guò)加入十二烷基硫酸鈉分水，分出的油相先用適宜溫度的水水洗，然后再用適宜溫度的酸進(jìn)行酸洗，最后對(duì)分出的原油脫水干燥得到98%含量以上的毒死蜱原藥成品。本發(fā)明對(duì)傳統(tǒng)的分離工藝進(jìn)行了改進(jìn)和優(yōu)化，省去了操作繁瑣的重結(jié)晶步驟，增加破乳和酸洗步驟，簡(jiǎn)單可靠，便于操作，產(chǎn)品收率和純度均可提高到98%以上。
文檔編號(hào)C07F9/58GK103030665SQ20121052895
公開日2013年4月10日 申請(qǐng)日期2012年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月11日
發(fā)明者李健, 葛九敢, 韋永飛, 芮桂生 申請(qǐng)人:安徽國(guó)星生物化學(xué)有限公司