專(zhuān)利名稱(chēng)：己二酸二壬酯的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種己二酸二壬酯的精制方法。
背景技術(shù)：
在工業(yè)生產(chǎn)，塑料工業(yè)及軍工生產(chǎn)中，己二酸二壬酯作為一種重要有機(jī)化合物及耐寒增塑劑具有越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。己二酸二壬酯的通常生產(chǎn)方法是直接酯化反應(yīng)，得到產(chǎn)品的顏色為黃色，作為產(chǎn)品難以銷(xiāo)售，必須進(jìn)行進(jìn)一步精制，即進(jìn)行減壓精制處理步驟，此類(lèi)制備方法存在的問(wèn)題1，由于減壓精制處理步驟中需要使用價(jià)格昂貴的高真空泵才能實(shí)現(xiàn)，因此，該方法存在生產(chǎn)設(shè)備多、費(fèi)用高的問(wèn)題，因而難以降低成本；2，由于減壓精制處理步驟是生產(chǎn)己二酸二壬酯過(guò)程中必不可少且非常耗時(shí)的生產(chǎn)步驟，因此，該方法存在生產(chǎn)時(shí)間長(zhǎng)、生產(chǎn)效率低的問(wèn)題，不利于企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種能夠節(jié)約設(shè)備投資、降低成本、縮短生產(chǎn)時(shí)間并能夠提高生產(chǎn)效率的己二酸二壬酯精制方法，本方法顯著的特點(diǎn)是使用精制劑精制己二酸二壬酯。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題是采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種己二酸二壬酯的精制方法，方法包括以下步驟⑴酯化反應(yīng)步驟將己二酸、壬醇、濃硫酸投入反應(yīng)釜中，攪拌，微真空，加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，分離其中的水分；所述的己二酸壬醇濃硫酸的重量比為I :2. 2 :0. 002—0. 005 ；⑵水洗步驟在酯化反應(yīng)后的混合物中加入水，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；⑶脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品，己二酸二壬酯；⑷精制步驟將脫醇后的粗品中加入精制劑，攬祥精制I小時(shí)；所述的精制劑為氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅重量比，按I :1 2 :1混合而成。(5)過(guò)濾步驟將精制后的混合液過(guò)濾，得到己二酸二壬酯產(chǎn)品。而且，所述的精制劑和己二酸的重量比為O. 005—0. 01 :1。而且，所述的水與己二酸的重量比為O. 5 :1。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是I、本己二酸二壬酯的精制方法在精制步驟中，使用精制劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物)，得到的產(chǎn)品顏色變淺，不需要高真空精制處理即可作為產(chǎn)品出售，所制備的產(chǎn)品質(zhì)量完全符合技術(shù)指標(biāo)要求，本方法在生產(chǎn)時(shí)省去了高真空精制步驟，避免了高真空泵設(shè)備的投入，因此，節(jié)約了設(shè)備投資，降低生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。2、本己二酸二壬酯的精制方法使用的精制劑為氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物，具有價(jià)格低廉，易于采購(gòu)的特點(diǎn)。3、本己二酸二壬酯的精制方法具有操作方便，簡(jiǎn)單易行便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率。4、本發(fā)明在生產(chǎn)過(guò)程中使用精制劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物)，保證產(chǎn)品質(zhì)量及長(zhǎng)期存儲(chǔ)穩(wěn)定性，同時(shí)本發(fā)明具有實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)單，操作方便的特點(diǎn)，節(jié)約了生產(chǎn)設(shè)備的投資，提高了生產(chǎn)效率。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例，下述實(shí)施例是說(shuō)明性的，不是限定性的，不能以下述實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例I一種己二酸二壬酯的精制方法，包括以下步驟⑴酯化反應(yīng)步驟向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及真空油水分離器的500升反應(yīng)釜中依次投入己二酸100千克，壬醇220千克，濃硫酸O. 3千克，在攪拌下，微真空，同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒(méi)有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。⑵水洗步驟向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。⑶脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品己二酸二壬酯。⑷精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物，重量比I 1 2 :1)0. 5千克，攪拌混合I小時(shí)。(5)過(guò)濾步驟將精制過(guò)的混合液過(guò)濾，得到的液體為己二酸二壬酯成品，該己二酸二壬酯含量99. 5%，顏色小于30號(hào)(鉬一鈷比色)。實(shí)施例2一種己二酸二壬酯的精制方法，包括以下步驟⑴酯化反應(yīng)步驟向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500升反應(yīng)釜中依次投入己二酸100千克，壬醇220千克，濃硫酸O. 3千克，在攪拌下，微真空，同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒(méi)有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。⑵水洗步驟
向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。⑶脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品，己二酸二壬酯。⑷精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物，比例同實(shí)施例I) O. 6千克，攪拌混合I小時(shí)。(5)過(guò)濾步驟將精制過(guò)的混合液過(guò)濾，得到的液體為己二酸二壬酯成品，該己二酸二壬酯含量99. 5%，顏色小于30號(hào)(鉬一鈷比色)。 實(shí)施例3一種己二酸二壬酯的精制方法，包括以下步驟⑴酯化反應(yīng)步驟向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500升反應(yīng)釜中依次投入己二酸100千克，壬醇220千克，濃硫酸O. 3千克，在攪拌下，微真空，同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒(méi)有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。⑵水洗步驟向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。⑶脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品，己二酸二壬酯。⑷精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物，比例同實(shí)施例I) O. 7千克，攪拌混合I小時(shí)。(5)過(guò)濾步驟將精制過(guò)的混合液過(guò)濾，得到的液體為己二酸二壬酯成品，該己二酸二壬酯含量99. 5%，顏色小于30號(hào)(鉬一鈷比色)。
權(quán)利要求
1.一種己二酸二壬酯的精制方法，其特征在于方法包括以下步驟 ⑴酯化反應(yīng)步驟 將己二酸、壬醇、濃硫酸投入反應(yīng)釜中，攪拌，微真空，加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，分離其中的水分； 所述的己二酸壬醇濃硫酸的重量比為I :2. 2 :0. 002—0. 005 ⑵水洗步驟 在酯化反應(yīng)后的混合物中加入水，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層； ⑶脫醇步驟 將水洗后的混合物，脫醇，得到己二酸二壬酯粗品； ⑷精制步驟 在脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌精制O. 5-2. O小時(shí)； 所述的精制劑為氧化鈣氧化鎂活性炭二氧化硅重量比I :1 :2 :1的混合物； (5)過(guò)濾步驟 將精制后的混合液過(guò)濾，得到己二酸二壬酯產(chǎn)品。
混合而成。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的己二酸二壬酯的精制方法，其特征在于所述精制劑和己二酸的重量比為O. 005—0. 01 =I0
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的己二酸二壬酯的精制方法，其特征在于所述水與己二酸的重量比為O. 5 :1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種己二酸二壬酯的精制方法，方法包括以下步驟⑴酯化反應(yīng)步驟，將己二酸、壬醇、濃硫酸投入反應(yīng)釜中，攪拌，微真空，加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，分離其中的水分；所述的己二酸壬醇濃硫酸的重量比為12.20.002—0.005，然后水洗、脫醇、精制、過(guò)濾。本己二酸二壬酯的精制方法在精制步驟中，使用精制劑，得到的產(chǎn)品顏色變淺，不需要高真空精制處理即可作為產(chǎn)品出售，所制備的產(chǎn)品質(zhì)量完全符合技術(shù)指標(biāo)要求，本方法在生產(chǎn)時(shí)省去了高真空精制步驟，避免了高真空泵設(shè)備的投入，因此，節(jié)約了設(shè)備投資，降低生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。
文檔編號(hào)C07C67/48GK102911051SQ20121046153
公開(kāi)日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月14日
發(fā)明者張富強(qiáng) 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所