專利名稱：一種以廢天冬為原料生產(chǎn)dl-天門冬氨酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，涉及生產(chǎn)L-天門冬氨酸所產(chǎn)生的廢天冬的再利用。具體涉及一種以廢天冬為原料生產(chǎn)DL-天門冬氨酸的工藝。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)制備和提取L-天門冬氨酸的工藝方案一富馬酸和氨反應(yīng)生成富馬酸銨后通過發(fā)酵液轉(zhuǎn)化生成L-天門冬氨酸。轉(zhuǎn)化結(jié)束后向轉(zhuǎn)化液中加入活性炭脫色壓濾后直接硫酸等電提取L-天門冬氨酸，無離子水洗滌可溶性雜質(zhì)離子，洗滌液和等電母液合并入沉降池。環(huán)保車間從沉降池中抽取混合液清液濃縮至析出部分固體，此固體和沉降池內(nèi)沉淀的固體皆為廢天冬，其中含有大量的富馬酸和L-天門冬氨酸、少量的其他各種氨基酸和無機鹽以及極少量的機械雜質(zhì)，需要抽濾機抽濾且需要使用大量的無離子水洗滌。濃縮 液合并洗滌液繼續(xù)濃縮至1ΑΓ1/7離心分離提取硫銨。再次轉(zhuǎn)化配料時將廢天冬和新富馬酸一并配料進行轉(zhuǎn)化。該方案的缺點導(dǎo)致生產(chǎn)過程中由于添加廢天冬導(dǎo)致生產(chǎn)的物料的透光偏低，甚至導(dǎo)致產(chǎn)品不合格。由于添加的廢天冬中含有不明雜質(zhì)導(dǎo)致在提取過程中天冬的顆粒度偏小，產(chǎn)品流動性差。但是如果將廢天冬丟棄，則會日積月累，產(chǎn)生日益嚴重環(huán)保問題。

發(fā)明內(nèi)容
針對背景技術(shù)提出的技術(shù)問題，提供一種L-天門冬氨酸生產(chǎn)過程中廢天冬的處理方法。具體是一種以廢天冬為原料生產(chǎn)DL-天門冬氨酸的方法。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)一種以廢天冬為原料生產(chǎn)DL-天門冬氨酸的方法，其在于包括以下步驟取無離子水加熱至7(T90°C后，加入液堿和廢天冬，使廢天冬完全溶解后制成廢天冬濃度為20% 30%的溶液(即IOOml溶液中含有2(T30g廢天冬)，加入氨水調(diào)整pH至疒8，脫色抽濾后，將濾液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中并加入催化量的催化劑，升溫至11(T125°C，維持3飛小時，然后升溫至13(T16(TC，維持7 12小時；冷卻后，放出料液經(jīng)過脫色、等電點提取得DL-天門冬氨酸粗品；粗品用水溶解精制后得到DL-天門冬氨酸成品。所述液堿的質(zhì)量百分比為35% 40%。所述廢天冬和液堿的質(zhì)量體積比g ml為100 :40 60。所述催化劑與濾液的體積比為O. 5飛1000o所述的催化劑為水楊醛。等電點提取時，料液的pH值調(diào)整到2. 7-3. O。經(jīng)過分析，該廢天冬中含有大量的L-天門冬氨酸和富馬酸，以其他少量的各種氨基酸和無機鹽、極少量的機械雜質(zhì)。所以通過控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間來實現(xiàn)L-天門冬氨酸的消旋、富馬酸加氨合成DL-天門冬氨酸，其他氨基酸以及無機鹽在后提取過程中很好的去除。將該廢天冬直接用水以及工業(yè)液堿完全溶解后加入適量氨水調(diào)整pH，脫色過濾去除機械雜質(zhì)的同時提高配料液的澄清度。將上述配料液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中加入催化劑，L-天門冬氨酸先進行低溫消旋制備DL-天門冬氨酸，然后再高溫將富馬酸合成DL-天門冬氨酸。再經(jīng)過脫色、等電提取DL-天門冬氨酸粗品。再次精制可以得到合格的DL-天門冬氨酸成品。粗品通過等電獲得，所以其色澤方面偏淡黃色，因此需要對其進行精制以達到預(yù)期效果。取粗品于水中溶解，脫色濾去不溶物質(zhì)，攪拌自然冷卻。降至室溫后抽濾，烘干。所述的室溫為本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的2(T30°C。本發(fā)明的有益效果目前的廢天冬無人接收，日積月累，環(huán)保問題日益嚴重。本發(fā)明方法很好的解決了目前生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的大量的廢天冬，減輕了企業(yè)的固體廢雜所帶來的環(huán)保壓力。變廢為寶，不但可以解決環(huán)保問題，還可以為企業(yè)帶來經(jīng)濟效益。利用L-天門冬氨酸生產(chǎn)企業(yè)中產(chǎn)生的環(huán)保廢天冬生產(chǎn)DL-天門冬氨酸，變廢為寶。同時也能減輕環(huán)保壓力；由于環(huán)?；厥盏膹U天冬中含有大量的富馬酸、L-天門冬氨酸、其他各種氨基酸、無機鹽 及極少量的機械雜質(zhì)，所以通過控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間來實現(xiàn)L-天門冬氨酸的消旋、富馬酸加氨合成DL-天門冬氨酸，其他氨基酸、無機鹽及機械雜質(zhì)在后提取過程中很好的去除。
具體實施例方式以下實施例所采用的原料為生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢料，其中含雜質(zhì)較多。包含L-天門冬氨酸、富馬酸、其他氨基酸、硫銨和機械雜質(zhì)。實施例I對廢天冬中L-天門冬氨酸進行低溫消旋制備DL-天門冬氨酸過程中最佳消旋溫度和時間的確定取無離子水加熱至80°C，取適量質(zhì)量百分比為40%的工業(yè)液堿逐步加入，同時加入廢天冬完全溶解后制成濃度為25%的溶液(IOOml溶液中含25g廢天冬)，所述廢天冬和工業(yè)液堿的質(zhì)量體積比g ml為100 :50。加入適量氨水，將溶液pH值調(diào)整至7. 5，調(diào)整pH值過程中需不斷攪拌。加適量活性炭脫色抽濾，將濾液轉(zhuǎn)入高溫高壓反應(yīng)釜中并加入水楊醛(水楊醛和濾液的體積比為Iml :1000ml)。初次加熱，升溫后保溫，對廢天冬中的L-天門冬氨酸進行低溫消旋制備DL-天門冬氨酸。加熱前測定溶液的旋光度，在一定溫度條件下加熱一定時間后測定反應(yīng)液最終旋光度。按照上述操作過程，在不同的條件下，重復(fù)試驗多次以確定最佳消旋溫度和時間。其中每次試驗的初始旋光度、加熱溫度、保溫時間和最終旋光度見表I。表I實施例I中反應(yīng)條件和消旋結(jié)果
mW I初始旋光~I溫度(°c) j時長(h)~j最終旋光
1+1.096 Τ 5TlO
2+1.096 120Γ0O
3+1.096 125Γ0O
權(quán)利要求
1.一種以廢天冬為原料生產(chǎn)DL-天門冬氨酸的方法，其特征在于包括以下步驟 取無離子水加熱至7(T90°C后，加入液堿和廢天冬，使廢天冬完全溶解后制成廢天冬濃度為20°/Γ30%的溶液，加入氨水調(diào)整pH至7 8，脫色抽濾后，將濾液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中并加入催化量的催化劑，升溫至11(T125°C，維持3飛小時，然后升溫至13(Tl60°C，維持7 12小時；冷卻后，放出料液經(jīng)過脫色、等電點提取得DL-天門冬氨酸粗品；粗品用水溶解精制后得到DL-天門冬氨酸成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的以廢天冬為原料生產(chǎn)DL-天門冬氨酸的方法，其特征在于所述液堿的質(zhì)量百分比為35% 40%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的以廢天冬為原料生產(chǎn)DL-天門冬氨酸的方法，其特征在于所述廢天冬和液堿的質(zhì)量體積比g ml為100 :4(Γ60。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的以廢天冬為原料生產(chǎn)DL-天門冬氨酸的方法，其特征在于所述催化劑與濾液的體積比為O. 5飛1000ο
5.根據(jù)權(quán)利要求I或4所述的以廢天冬為原料生產(chǎn)DL-天門冬氨酸的方法，其特征在于所述的催化劑為水楊醛。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的以廢天冬為原料生產(chǎn)DL-天門冬氨酸的方法，其特征在于等電點提取時，料液的PH值調(diào)整到2. 7-3. O。
全文摘要
本發(fā)明公開一種以廢天冬為原料生產(chǎn)DL-天門冬氨酸的方法取無離子水加熱后，加入液堿和廢天冬，使廢天冬完全溶解后制成廢天冬濃度為20%～30%的溶液，加入氨水調(diào)整pH，脫色抽濾后，將濾液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中并加入催化量的催化劑，升溫至110～125℃，維持3～5小時，然后升溫至130～160℃，維持7～12小時；冷卻后，放出料液經(jīng)過脫色、等電點提取得DL-天門冬氨酸粗品；將粗品精制后得成品。目前的廢天冬無人接收，日積月累，環(huán)保問題日益嚴重。本發(fā)明方法很好的解決了目前生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的大量的廢天冬，減輕了企業(yè)的固體廢雜所帶來的環(huán)保壓力。變廢為寶，不但可以解決環(huán)保問題，還可以為企業(yè)帶來經(jīng)濟效益。
文檔編號C07C227/40GK102875401SQ20121042397
公開日2013年1月16日 申請日期2012年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月30日
發(fā)明者席日新, 李海濤 申請人:宜興市前成生物有限公司