甲基庚烯酮的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種甲基庚烯酮的制備方法。在堿性條件下，以芐基季銨鹽為催化劑，氯代異戊烯與丙酮經(jīng)縮合反應(yīng)合成甲基庚烯酮，反應(yīng)液經(jīng)過濾脫除鹽類，再經(jīng)分液上層得甲基庚烯酮油相，下層得溶有催化劑的堿液。本發(fā)明積極效果十分明顯，芐基三乙基氯化銨催化劑對氯代異戊烯與丙酮的縮合反應(yīng)具有較高的選擇性，甲基庚烯酮的收率為80％以上。且從根本上解決了現(xiàn)有技術(shù)催化劑不能回收的問題。由于芐基季銨鹽在堿液中具有較好的溶解性，在反應(yīng)結(jié)束后催化劑溶解在堿液中，在堿液回收過程中，與堿液一起回收，循環(huán)利用。
【專利說明】甲基庚烯酮的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備甲基庚烯酮的方法，特別是在堿縮合劑和特定的相轉(zhuǎn)移催化劑存在下，氯代異戊烯和丙酮縮合為甲基庚烯酮的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]甲基庚烯酮，化學(xué)名為6-甲基-5-庚烯-2-酮，分子式C8H14O,為無色或淡黃色液體，具有檸檬草和乙酸異丁酯般的香氣。甲基庚烯酮具有很強(qiáng)的化學(xué)反應(yīng)能力，可以衍生成許多種化工產(chǎn)品，是醫(yī)藥、香精和香料合成的重要中間體，甲基庚烯酮也是制備芳樟醇、檸檬醛和假紫羅蘭酮的主要原料，后者可進(jìn)一步制備維生素A、維生素E、維生素Kl及多種香料香精等。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中甲基庚烯酮的合成工藝方法主要有乙炔-丙酮法、異丁烯法和異戊二烯法等。其中，以異戊二烯為起始原料，通過縮合反應(yīng)制備甲基庚烯酮是最經(jīng)濟(jì)、有效的工藝路線之一:該合成工藝中，異戊二烯先與氯化氫經(jīng)加成反應(yīng)生成氯代異戊烯，然后氯代異戊烯在堿液及相轉(zhuǎn)移催化劑(PTC)存在下與丙酮進(jìn)行縮合反應(yīng)生成甲基庚烯酮。
[0004]
【權(quán)利要求】
1.一種甲基庚烯酮的制備方法，包括以下步驟: 1)以氯代異戊烯和丙酮為原料，在氫氧化鈉水溶液和相轉(zhuǎn)移催化劑存在下進(jìn)行縮合反應(yīng)，氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉的含量為45~55%，氯代異戊烯、丙酮與氫氧化鈉的投料摩爾比為1: (5~8): (8~11)，催化劑為反應(yīng)物料總量的0.2~1.0wt%，反應(yīng)溫度為50~70°C，反應(yīng)壓力為常壓，反應(yīng)時間為2~6小時。 2)步驟I)所得縮合反應(yīng)液經(jīng)過濾，脫除反應(yīng)液中的鹽類，再靜置分層，上層得富含甲基庚烯酮的油相，下層得溶有催化劑的堿液經(jīng)濃縮后返回原料系統(tǒng)套用。
2.根據(jù)權(quán)利要求書I所述甲基庚烯酮的制備方法，其特征在于步驟I)所述相轉(zhuǎn)移催化劑最好為芐基三乙基氯化銨。
3.根據(jù)權(quán)利要求書I所述甲基庚烯酮的制備方法，其特征在于步驟I)所述氯代異戊烯、丙酮與氫氧化鈉的投料摩爾比最好為1: (6~7): (9~10)。
4.根據(jù)權(quán)利要求書I所述甲基庚烯酮的制備方法，其特征在于步驟I)所述催化劑最好為反應(yīng)物料總量的0.3~0.5wt%。
5.根據(jù)權(quán)利要求書I所述甲基庚烯酮的制備方法，其特征在于步驟I)所述反應(yīng)溫度最好為55~60°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求書I所述甲基庚烯酮的制備方法，其特征在于步驟I)所述反應(yīng)時間最好為3~4小時。
【文檔編號】C07C45/68GK103664556SQ201210363750
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2012年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月25日
【發(fā)明者】黃勇, 王世明, 陳洪軍, 祁正娟, 張正華, 薛正秀 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石化上海石油化工股份有限公司