專利名稱：一種從硬脂酰苯甲酰甲烷殘液中提取硬脂酸甲酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從硬脂酰苯甲酰甲烷殘液中提取硬脂酸甲酯的方法。
背景技術(shù)：
硬脂酰苯甲酰甲烷(SBM)殘液是在SBM生產(chǎn)過程中，結(jié)晶分離產(chǎn)品后母液經(jīng)蒸餾回收溶劑所剩下的殘液，殘液中硬脂酸甲酯的含量約60%。通過精餾提取硬脂酸甲酯是一種常規(guī)、有效的方法，但是SBM殘液組分復(fù)雜，大多組分沸點(diǎn)較高，需要采用的精餾塔在很低的壓力下才能進(jìn)行，這樣能源消耗大，成本高
發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有生產(chǎn)工藝中采取精餾提取存在能耗大，成本高的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種能耗小、成本低的硬脂酰苯甲酰甲烷殘液中提取硬脂酸甲酯的方法。為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案一種從硬脂酰苯甲酰甲烷殘液中提取硬脂酸甲酯的方法，其特征在于硬脂酰苯甲酰甲烷殘液與甲醇按體積比I :(2 6)混合后邊攪拌邊加熱升溫至50 56°C，保持20分鐘，以確保充分萃取，然后攪拌下降溫至33°C 36°C，靜置分層，分離去掉下層，上層繼續(xù)降溫至10°C，真空抽濾，濾餅加熱融化后加入2倍體積的甲醇重復(fù)上述萃取、分層、分離和真空抽濾過程，濾餅水洗2 3遍后再加熱至100°C除去水，得到硬脂酸甲酯。優(yōu)選方案是，硬脂酰苯甲酰甲烷殘液與甲醇按體積比I :5混合后邊攪拌邊加熱升溫至53°C并保溫20分鐘，以確保充分萃取，然后攪拌下降溫至35°C，靜置分層，分離去掉下層，上層繼續(xù)降溫至10°C，真空抽濾，濾餅加熱融化后加入2倍體積的甲醇重復(fù)上述萃取、分層、分離和真空抽濾過程，濾餅水洗2遍后再加熱至100°C除去水，得到硬脂酸甲酯。本發(fā)明的有益效果采取萃取結(jié)晶的方法從SBM殘液中提取硬脂酸甲酯，提取過程中兩次得到的甲醇經(jīng)蒸餾后可重復(fù)使用，分離出的下層可作為殘液重復(fù)利用，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有能耗小、成本低的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :將150ml的SBM殘液、300ml甲醇(體積比I :2)依次加入四口燒瓶中加熱攪拌升溫至50°C，保持20分鐘，以確保充分萃取，然后攪拌下降溫至34°C，靜置分層，分離去掉下層，上層繼續(xù)降溫至10°C，真空抽濾，濾餅加熱融化后加入2倍體積的甲醇重復(fù)上述萃取、分層、分離和真空抽濾過程，濾餅水洗2遍后再加熱至100°C除去水，得到硬脂酸甲酯，色澤差，含量68%，收率85%。實(shí)施例2 :將150ml的SBM殘液、450ml甲醇(體積比I :3)依次加入四口燒瓶中加熱攪拌升溫至56°C，保持20分鐘，以確保充分萃取，然后攪拌下降溫至約35°C (不得低于33°C)，靜置分層，分離去掉下層，上層繼續(xù)降溫至10°C，真空抽濾，濾餅加熱融化后加入2倍體積的甲醇重復(fù)上述萃取、分層、分離和真空抽濾過程，濾餅水洗3遍后再加熱至100°C除去水，得到硬脂酸甲酯，色澤較差，含量73%，收率80%。實(shí)施例3 :將150ml的SBM殘液、600ml甲醇(體積比I :4)依次加入四口燒瓶中加熱攪拌升溫至52°C，保持20分鐘，以確保充分萃取，然后攪拌下降溫至約36°C，靜置分層，分離去掉下層，上層繼續(xù)降溫至10°C，真空抽濾，濾餅加熱融化后加入2倍體積的甲醇重復(fù)上述萃取、分層、分離和真空抽濾過程，濾餅水洗2遍后再加熱至100°C除去水，得到硬脂酸甲酯，色澤一般，含量80%，收率75%。實(shí)施例4 :將150ml的SBM殘液、750ml甲醇(體積比I :5)依次加入四口燒瓶中加熱攪拌升溫至53°C，保持20分鐘，以確保充分萃取，然后攪拌下降溫至約35°C，靜置分層，分離去掉下層，上層繼續(xù)降溫至10°C，真空抽濾，濾餅加熱融化后加入2倍體積的甲醇重復(fù)上述萃取、分層、分離和真空抽濾過程，濾餅水洗2遍后再加熱至100°C除去水，得到硬脂酸甲酯，色澤好，含量83%，收率72%。 實(shí)施例5 :將150ml的SBM殘液、900ml甲醇(體積比I :6)依次加入四口燒瓶中加熱攪拌升溫至54°C，保持20分鐘，以確保充分萃取，然后攪拌下降溫至約35°C，靜置分層，分離去掉下層，上層繼續(xù)降溫至10°C，真空抽濾，濾餅加熱融化后加入2倍體積的甲醇重復(fù)上述萃取、分層、分離和真空抽濾過程，濾餅水洗2遍后再加熱至100°C除去水，得到硬脂酸甲酯，色澤好，含量85%，收率68%。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制；任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍情況下，都可利用上述揭示的方法和技術(shù)內(nèi)容對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案做出許多可能的變動(dòng)和修飾，或修改為等同變化的等效實(shí)施例。因此，凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所做的任何簡單修改、等同替換、等效變化及修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案保護(hù)的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種從硬脂酰苯甲酰甲烷殘液中提取硬脂酸甲酯的方法，其特征在于硬脂酰苯甲酰甲烷殘液與甲醇按體積比I : (2 6)混合后邊攪拌邊加熱升溫至50 56°C，保持20分鐘，以確保充分萃取，然后攪拌下降溫至33°C 36°C，靜置分層，分離去掉下層，上層繼續(xù)降溫至10°C，真空抽濾，濾餅加熱融化后加入2倍體積的甲醇重復(fù)上述萃取、分層、分離和真空抽濾過程，濾餅水洗2 3遍后再加熱至100°C除去水，得到硬脂酸甲酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從硬脂酰苯甲酰甲烷殘液中提取硬脂酸甲酯的方法，其特征在于硬脂酰苯甲酰甲烷殘液與甲醇按體積比I :5混合后邊攪拌邊加熱升溫至53°C并保溫20分鐘，以確保充分萃取，然后攪拌下降溫至35°C，靜置分層，分離去掉下層，上層繼續(xù)降溫至10°C，真空抽濾，濾餅加熱融化后加入2倍體積的甲醇重復(fù)上述萃取、分層、分離和真空抽濾過程，濾餅水洗2遍后再加熱至100°C除去水，得到硬脂酸甲酯。
全文摘要
本發(fā)明公開一種從硬脂酰苯甲酰甲烷殘液中提取硬脂酸甲酯的方法，硬脂酰苯甲酰甲烷殘液與甲醇按體積比1(2～6)混合后邊攪拌邊加熱升溫至50～56℃,保持20分鐘，以確保充分萃取，然后攪拌下降溫至33℃～36℃，靜置分層，分離去掉下層，上層繼續(xù)降溫至10℃，真空抽濾，濾餅加熱融化后加入2倍體積的甲醇重復(fù)上述萃取、分層、分離和真空抽濾過程，濾餅水洗2～3遍后再加熱至100℃除去水，得到硬脂酸甲酯。本發(fā)明采取萃取結(jié)晶的方法從SBM殘液中提取硬脂酸甲酯，提取過程中兩次得到的甲醇經(jīng)蒸餾后可重復(fù)使用，分離出的下層可作為殘液重復(fù)利用，具有能耗小、成本低的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C69/24GK102898303SQ20121033244
公開日2013年1月30日 申請(qǐng)日期2012年9月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月11日
發(fā)明者李兌, 黃先勝, 閆云奇, 陳新華, 張國靚 申請(qǐng)人:安徽佳先功能助劑股份有限公司