專利名稱：一種乙酰丙酮鈣的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工原料的化學(xué)合成法，特別是一種乙酰丙酮鈣的制備方法。
背景技術(shù)：
乙酰丙酮鈣是硬質(zhì)PVC等鹵化物熱穩(wěn)定劑，與硬脂酰苯甲酰甲烷、二苯甲酰甲烷有顯著的協(xié)同作用?？梢源蟠笱娱L塑料制 品的使用壽命，使塑料制品能長久保持其原有色彩和透明度。是一種無毒的新型塑料穩(wěn)定劑，性價比優(yōu)于有機(jī)錫系列穩(wěn)定劑，是替代含鉛助劑的環(huán)保型產(chǎn)品。目前，制備乙酰丙酮鈣的方法多為液相法，傳統(tǒng)液相法是用水或乙酰丙酮做分散齊U。用水做分散劑時，體系為三相，反應(yīng)物不能充分接觸，收率偏低。用乙酰丙酮做分散劑時，反應(yīng)過程中乙酰丙酮損耗大，由于乙酰丙酮價格高，造成合成成本偏高。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有乙酰丙酮鈣生產(chǎn)工藝中存在的上述不足，本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單、成本低、收率高的乙酰丙酮鈣制備方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)的，一種乙酰丙酮鈣的制備方法，其特征在于，包括以下基本步驟
一種乙酰丙酮鈣的制備方法，其特征在于，包括以下基本步驟
(1)氯化鈣水溶液和氫氧化鈉水溶液完全反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物抽濾后的氫氧化鈣沉淀留下備用;
(2)按物質(zhì)的量計算，甲醇中加入超過反應(yīng)量2% 5%的乙酰丙酮，然后加入上述氫氧化鈣回流反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后抽濾反應(yīng)產(chǎn)物，并用甲醇洗滌濾餅，洗滌后的濾餅在90°C下干燥后得到產(chǎn)品乙酰丙酮鈣；
(3)濾液合并洗滌甲醇，加入無水氯化鈣進(jìn)行脫水，然后過濾除去吸水后的氯化鈣，脫水后的甲醇直接作為下次合成溶劑使用。步驟(2)中回流反應(yīng)時間為I 2h。步驟(2)中用甲醇洗滌濾餅2 3次，洗滌后的濾餅在90°C下干燥5h后得到產(chǎn)品乙酰丙酮鈣。自制氫氧化鈣的干燥程度對乙酰丙酮鈣收率有顯著影響，將自制的氫氧化鈣干燥后制備乙酰丙酮鈣，收率大幅度下降。這是因為沉淀法制備的氫氧化鈣，顆粒小，有著較大的表面活性。而干燥過程中，顆粒產(chǎn)生團(tuán)聚，干燥后顆粒變大，表面積減小，從而大大降低了反應(yīng)能力。實驗發(fā)現(xiàn)，自制氫氧化鈣即使不干燥，隨放置時間延長，收率也會降低，其原因也是顆粒團(tuán)聚所致。所以，每次反應(yīng)都要用新制備的氫氧化鈣。本發(fā)明的有益效果選用甲醇做分散劑，體系為兩相反應(yīng)，新制備的氫氧化鈣由于水的包覆，很容易分散在甲醇中，反應(yīng)物接觸充分，收率較高，產(chǎn)物色澤好。反應(yīng)后的甲醇經(jīng)過簡單處理，可以循環(huán)使用，成本低且工藝簡單。
具體實施例方式實施例I :
將O. Imol無水氯化I丐溶于水配成150ml溶液，將O. 2mol的氫氧化鈉溶于水配成150ml溶液，將兩溶液混合，充分?jǐn)嚢?5min，完全反應(yīng)生成氫氧化鈣沉淀，反應(yīng)產(chǎn)物抽濾后備用；將IOOml甲醇加入三口燒瓶，開啟攪拌，加入過量3%的乙酰丙酮(此處的量表示物質(zhì)的量，下同)，然后加入上述抽濾后的加入氫氧化鈣，回流反應(yīng)lh，反應(yīng)結(jié)束，抽濾反應(yīng)產(chǎn)物，并用少量甲醇洗滌濾餅2次，洗凈的濾餅在90°C下干燥5h，得到乙酰丙酮鈣產(chǎn)品，收率96%。濾液合并洗滌甲醇，加入IOg無水氯化鈣進(jìn)行脫水，再過濾除去吸水后的氯化鈣。脫水后的甲醇可直接作為下次合成溶劑使用。實施例2:
將O. Imol無水氯化I丐溶于水配成150ml溶液，將O. 2mol的氫氧化鈉溶于水配成150ml溶液，將兩溶液混合，充分?jǐn)嚢?5min，完全反應(yīng)生成氫氧化鈣沉淀，反應(yīng)產(chǎn)物抽濾后備用；將150ml甲醇加入三口燒瓶，開啟攪拌，加入過量2%的乙酰丙酮，然后加入上述抽濾后的氫·氧化鈣，回流反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束，抽濾反應(yīng)產(chǎn)物，并用少量甲醇洗滌濾餅3次，洗凈的濾餅在90°C下干燥5h，得到乙酰丙酮鈣產(chǎn)品，收率95%。濾液合并洗滌甲醇，加入IOg無水氯化鈣進(jìn)行脫水，再過濾除去吸水后的氯化鈣。脫水后的甲醇可直接作為下次合成溶劑使用。實施例3:
將O. Imol無水氯化I丐溶于水配成150ml溶液，將O. 2mol的氫氧化鈉溶于水配成150ml溶液，將兩溶液混合，充分?jǐn)嚢?5min，完全反應(yīng)生成氫氧化鈣沉淀，反應(yīng)產(chǎn)物抽濾后備用；將120ml甲醇加入三口燒瓶，開啟攪拌，加入過量5%的乙酰丙酮，然后加入上述抽濾后的氫氧化鈣，回流反應(yīng)lh，反應(yīng)結(jié)束，抽濾反應(yīng)產(chǎn)物，并用少量甲醇洗滌濾餅2次，洗凈的濾餅在90°C下干燥5h，得到乙酰丙酮鈣產(chǎn)品，收率96. 5%。濾液合并洗滌甲醇，加入IOg無水氯化鈣進(jìn)行脫水，再過濾除去吸水后的氯化鈣。脫水后的甲醇可直接作為下次合成溶劑使用。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制；任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍情況下，都可利用上述揭示的方法和技術(shù)內(nèi)容對本發(fā)明技術(shù)方案做出許多可能的變動和修飾，或修改為等同變化的等效實施例。因此，凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所做的任何簡單修改、等同替換、等效變化及修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案保護(hù)的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種乙酰丙酮鈣的制備方法，其特征在于，包括以下基本步驟 (1)氯化鈣水溶液和氫氧化鈉水溶液完全反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物抽濾后的氫氧化鈣沉淀留下備用; (2)甲醇中加入過量2% 5%的乙酰丙酮，然后加入上述氫氧化鈣回流反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后抽濾反應(yīng)產(chǎn)物，并用甲醇洗滌濾餅，洗滌后的濾餅在90°C下干燥后得到產(chǎn)品乙酰丙酮鈣； (3)濾液合并洗滌甲醇，加入無水氯化鈣進(jìn)行脫水，然后過濾除去吸水后的氯化鈣，脫水后的甲醇直接作為下次合成溶劑使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種乙酰丙酮鈣的制備方法，其特征在于，步驟(2)中回流反應(yīng)時間為I 2h。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種乙酰丙酮鈣的制備方法，其特征在于，步驟(2)中用甲醇洗滌濾餅2 3次，洗滌后的濾餅在90°C下干燥5h后得到產(chǎn)品乙酰丙酮鈣。
全文摘要
本發(fā)明公開一種乙酰丙酮鈣的制備方法，包括以下基本步驟(1)氯化鈣水溶液和氫氧化鈉水溶液完全反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物抽濾后的氫氧化鈣沉淀留下備用；(2)甲醇中加入過量2%～5%的乙酰丙酮，然后加入上述氫氧化鈣回流反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后抽濾反應(yīng)產(chǎn)物，并用甲醇洗滌濾餅，洗滌后的濾餅在90℃下干燥后得到產(chǎn)品乙酰丙酮鈣；本發(fā)明選用甲醇做分散劑，體系為兩相反應(yīng)，新制備的氫氧化鈣由于水的包覆，很容易分散在甲醇中，反應(yīng)物接觸充分，收率較高，產(chǎn)物色澤好。反應(yīng)后的甲醇經(jīng)過簡單處理，可以循環(huán)使用，成本低且工藝簡單。
文檔編號C07C45/77GK102898294SQ20121033240
公開日2013年1月30日 申請日期2012年9月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月11日
發(fā)明者李兌, 黃先勝, 李平, 王艷, 陳新華 申請人:安徽佳先功能助劑股份有限公司