一種硬酯酰氯的精制方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及塑料精細化工生產(chǎn)領域，具體涉及一種硬酯酰氯的精制方法。
【背景技術】
[0002]硬脂酰氯(Stearoyl acid chloride，又名十八酰氯)是一種農(nóng)藥中間體，也是造紙中性施膠劑一-烷基稀酮二聚體(AKD)的生產(chǎn)原料，是硬脂酸在催化劑二甲基甲酰胺(DMF)的催化下，與光氣反應生成的。在催化光化反應過程中，DMF、硬脂酸、硬脂酰氯發(fā)生副反應，生成復雜的焦油類有色物質(zhì)，使硬脂酰氯粗品呈現(xiàn)淺黃至深棕色，嚴重影響了硬脂酰氯產(chǎn)品色度和純度，對硬脂酰氯產(chǎn)品應用范圍和后續(xù)衍生產(chǎn)品質(zhì)量都產(chǎn)生了較大影響。
[0003]目前粗硬脂酰氯脫色普遍采用活性炭吸附工藝，在粗硬脂酰氯產(chǎn)品中加入一定量的活性炭粉末，攪拌混合吸附脫色，然后再采用壓濾機分離脫出吸附有焦油的活性炭，得到淡黃的硬脂酰氯產(chǎn)品。該方法得到的酰氯色度較高，產(chǎn)品質(zhì)量差，人員勞動強度大，操作環(huán)境差。處理過程中加入活性炭粉末量大，生產(chǎn)成本高，固廢處理困難。
[0004]硬脂酰氯是熱敏性物質(zhì)，當超過一定溫度后會發(fā)生聚合反應產(chǎn)生焦油，且焦油產(chǎn)生量隨溫度升高和加熱時間的延長迅速增加。因此，只有在較低溫度條件下快速氣化，才能順利實現(xiàn)蒸餾脫色，常規(guī)精餾條件下焦油生成速率過高，精餾脫色難以實現(xiàn)。近年來，隨著真空栗技術和快速蒸發(fā)技術的發(fā)展，為酰氯蒸餾脫色工藝實現(xiàn)提供了硬件條件。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對以上現(xiàn)有技術中存在的問題，本發(fā)明提供了一種硬酯酰氯的精制方法，也提高了成品的純度。
[0006]本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的:
[0007]—種硬酯酰氯的精制方法，其特征在于:其步驟如下:
[0008]1)將粗硬脂酰氯轉移至一級精餾釜內(nèi)，且一級精餾釜內(nèi)的溫度保持為25-45 °C，且時間為30-45分鐘；
[0009]2)將步驟1中溫度保持為25_45°C的一級精餾釜內(nèi)通入氮氣趕氯化氫氣體和光氣，且時間為60-75分鐘；
[0010]3)將步驟2趕過氣的物料轉移至一級過濾罐內(nèi)進行過濾，且保持過濾釜的溫度為25-75°C，同時將趕出來的HCL氣體和光氣通過NaOH溶液；
[0011]4)將步驟3中過濾后的物料轉移至二級精餾釜內(nèi)，保持溫度為36-42°C，且同時進行攪拌，再次進行二次氮氣趕氣，且趕氣時間為55-65分鐘；
[0012]5)將步驟4進行二次氮氣趕氣后的物料轉移至二級過濾罐內(nèi)進行過濾，且過濾罐內(nèi)設置活性炭。
[0013]更進一步地，一種硬酯酰氯的精制方法，其步驟如下:
[0014]1)將粗硬脂酰氯轉移至一級精餾釜內(nèi)，且一級精餾釜內(nèi)的溫度保持為32°C，且時間為43分鐘；
[0015]2)將步驟1中溫度保持為32°C的一級精餾釜內(nèi)通入氮氣趕氯化氫氣體和光氣，且時間為70分鐘；
[0016]3)將步驟2趕過氣的物料轉移至一級過濾罐內(nèi)進行過濾，且保持過濾釜的溫度為65°C，同時將趕出來的HCL氣體和光氣通過NaOH溶液；
[0017]4)將步驟3中過濾后的物料轉移至二級精餾釜內(nèi)，保持溫度為40°C，且同時進行攪拌，再次進行二次氮氣趕氣，且趕氣時間為60分鐘；
[0018]5)將步驟4進行二次氮氣趕氣后的物料轉移至二級過濾罐內(nèi)進行過濾，且過濾罐內(nèi)設置活性炭。
[0019]進一步地，所述步驟5中二級過濾罐過濾時的溫度為68-75°C，且所述步驟5中二級過濾罐的活性炭為粉末狀。
[0020]進一步地，所述步驟3中的NaOH溶液的濃度為45_65 %。
[0021]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明采用上述生產(chǎn)工藝，可以增加反應物的接觸面積，減少反應時間，同時溫度控制很重要，能夠避免副產(chǎn)物的增多，因此就提高了反應效率，成本降低，減少了光氣的浪費，減少了物料后期處理比如精餾和廢氣處理的時間，其中，節(jié)約了光氣10-15%，粗聚酯酰氯的含量增加至79-88%，成本節(jié)約了 23-30%，時間節(jié)省了 2-3.5小時。
【具體實施方式】
[0022]為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0023]實施例1
[0024]首先將粗硬脂酰氯轉移至一級精餾釜內(nèi)，且一級精餾釜內(nèi)的溫度保持為32°C，且時間為43分鐘，這樣可以避免物料進一步焦油化，同時可以保持焦油物質(zhì)大部分為固體，因此粗硬脂酰氯不需要進行脫色，節(jié)省了脫色的步驟，使得粗硬脂酰氯的成色更好，同時可以保持光氣為氣體，氯化氫物質(zhì)為氯化氫氣體，也避免了粗硬脂酰氯內(nèi)的所有混合物質(zhì)進一步產(chǎn)生副反應生成副產(chǎn)物；
[0025]其次將上述溫度保持為32°C的一級精餾釜內(nèi)通入氮氣趕氯化氫氣體和光氣，且時間為70分鐘，可以將粗硬脂酰氯中的所有氣體物質(zhì)排出去；
[0026]再次將上述趕過氣的物料轉移至一級過濾罐內(nèi)進行過濾，可以將固體類焦油物質(zhì)過濾掉，且保持過濾釜的溫度為65°C，同時將趕出來的HCL氣體和光氣通過NaOH溶液，其中NaOH溶液的濃度為62%，可以將光氣氯化氫氣體進一步分離回收；
[0027]再其次將上述中過濾后的物料轉移至二級精餾釜內(nèi)，保持溫度為40°C，且同時進行攪拌，再次進行二次氮氣趕氣，且趕氣時間為60分鐘，可以將一次精餾后的物質(zhì)進行再次精餾后，可以將粗硬質(zhì)酰氯中的剩余氣體進行趕光；
[0028]最后將上述進行二次氮氣趕氣后的物料轉移至二級過濾罐內(nèi)進行過濾，且過濾罐內(nèi)設置活性炭，二級過濾罐過濾時的溫度為69°C，且二級過濾罐的活性炭為粉末狀，過濾罐中的活性炭可以將部分焦油類雜質(zhì)進行。
[0029]因此采用上述生產(chǎn)工藝，同時溫度控制很重要，能夠避免副產(chǎn)物的增多，可以提高成品硬質(zhì)酰氯的純度，因此就提高了提純的效率，成本降低，可以光氣進一步的回收，可以減少整體光氣的浪費，縮短了精餾和過濾的時間，使得純度提高為原來的一倍，且其中回收了光氣14.9%，時間節(jié)省了 3.4小時。
[0030]實施例2
[0031]首先將粗硬脂酰氯轉移至一級精餾釜內(nèi)，且一級精餾釜內(nèi)的溫度保持為25 °C，且時間為45分鐘，這樣可以避免物料進一步焦油化，同時可以保持焦油物質(zhì)大部分為固體，因此粗硬脂酰氯不需要進行脫色，節(jié)省了脫色的步驟，使得粗硬脂酰氯的成色更好，同時可以保持光氣為氣體，氯化氫物質(zhì)為氯化氫氣體，也避免了粗硬脂酰氯內(nèi)的所有混合物質(zhì)進一步產(chǎn)生副反應生成副產(chǎn)物；
[0032]其次將上述溫度保持為25°C的一級精餾釜內(nèi)通入氮氣趕氯化氫氣體和光氣，且時間為75分鐘，可以將粗硬脂酰氯中的所有氣體物質(zhì)排出去；
[0033]再次將上述趕過氣的物料轉移至一級過濾罐內(nèi)進行過濾，可以將固體類焦油物質(zhì)過濾掉，且保持過濾釜的溫度為25°C，同時將趕出來的HCL氣體和光氣通過NaOH溶液，其中NaOH溶液的濃度為65%，可以將光氣氯化氫氣體進一步分離回收；
[0034]再其次將上述中過濾后的物料轉移至二級精餾釜內(nèi)，保持溫度為36°C，且同時進行攪拌，再次進行二次氮氣趕氣，且趕氣時間為65分鐘，可以將一次精餾后的物質(zhì)進行再次精餾后，可以將粗硬質(zhì)酰氯中的剩余氣體進行趕光；
[0035]最后將上述進行二次氮氣趕氣后的物料轉移至二級過濾罐內(nèi)進行過濾，且過濾罐內(nèi)設置活性炭，二級過濾罐過濾時的溫度為68°C，且二級過濾罐的活性炭為粉末狀，過濾罐中的活性炭可以將部分焦油類雜質(zhì)進行。
[0036]因此采用上述生產(chǎn)工藝，同時溫度控制很重要，能夠避免副產(chǎn)物的增多，可以提高成品硬質(zhì)酰氯的純度，因此就提高了提純的效率，成本降低，可以光氣進一步的回收，可以減少整體光氣的浪費，縮短了精餾和過濾的時間，使得純度提高為原來的0.89倍，且其中回收了光氣12.8%，時間節(jié)省了 3.0小時。
[0037]實施例3
[0038]首先將粗硬脂酰氯轉移至一級精餾釜內(nèi)，且一級精餾釜內(nèi)的溫度保持為28°C，且時間為40分鐘，這樣可以避免物料進一步焦油化，同時可以保持焦油物質(zhì)大部分為固體，因此粗硬脂酰氯不需要進行脫色，節(jié)省了脫色的步驟，使得粗硬脂酰氯的成色更好，同時可以保持光氣為氣體，氯化氫物質(zhì)為氯化氫氣體，也避免了粗硬脂酰氯內(nèi)的所有混合物質(zhì)進一步產(chǎn)生副反應生成副產(chǎn)物；
[0039]其次將上述溫度保持為28°C的一級精餾釜內(nèi)通入氮氣趕氯化氫氣體和光氣，且時間為70分鐘，可以將粗硬脂酰氯中的所有氣體物質(zhì)排出去；
[0040]再次將上述趕過氣的物料轉移至一級過濾罐內(nèi)進行過濾，可以將固體類焦油物質(zhì)過濾掉，且保持過濾釜的溫度為35°C，同時將趕出來的HCL氣體和光氣通過NaOH溶液，其中NaOH溶液的濃度為60%，可以將光氣氯化氫氣體進一步分離回收；
[0041]再其次將上述中過濾后的物料轉移至二級精餾釜內(nèi)，保持溫度為38°C，且同時進行攪拌，再次進行二次氮氣趕氣，且趕氣時間為60分鐘，可以將一次精餾后的物質(zhì)進行再次精餾后，可以將粗硬質(zhì)酰氯中的剩余氣體進行趕光；
[0042]最后將上述進行二次氮氣趕氣后的物料轉移至