對(duì)二甲苯的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種對(duì)二甲苯的生產(chǎn)方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的能耗大、預(yù)冷器結(jié)垢嚴(yán)重、晶體洗滌困難的問題，本發(fā)明通過采用混合二甲苯原料進(jìn)入原料中間罐中，一部分原料I經(jīng)母液換熱器與預(yù)冷器冷卻后返回到原料中間罐中，一部分原料II進(jìn)入晶漿罐中；晶漿罐中的晶漿經(jīng)增稠器增稠后得到預(yù)分離母液和濃縮晶漿，預(yù)分離母液進(jìn)入結(jié)晶器中進(jìn)行結(jié)晶，濃縮晶漿經(jīng)固液分離器分離得到過濾母液和對(duì)二甲苯晶體，過濾母液進(jìn)入結(jié)晶器中進(jìn)行結(jié)晶；結(jié)晶器中的晶漿經(jīng)固液分離器分離后得到對(duì)二甲苯晶體和結(jié)晶過濾母液，對(duì)二甲苯晶體返回到晶漿罐中；結(jié)晶過濾母液分為兩股，第一股返回結(jié)晶器中，第二股經(jīng)母液換熱器對(duì)混合二甲苯原料I進(jìn)行冷卻后進(jìn)入母液罐的技術(shù)方案，較好地解決了該問題，可用于對(duì)二甲苯結(jié)晶生產(chǎn)中。
【專利說明】對(duì)二甲苯的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種對(duì)二甲苯的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]對(duì)二甲苯是聚酯工業(yè)的重要原料，主要用于生產(chǎn)精對(duì)苯二甲酸(PTA)或精對(duì)苯二甲酸二甲酯(DMT )，進(jìn)而由PTA和DMT去生產(chǎn)聚酯(PET )，分離混合二甲苯是對(duì)二甲苯的主要生產(chǎn)方法。混合二甲苯主要由對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯和乙苯組成，各組分間的沸點(diǎn)相差很小，但是熔點(diǎn)相差較大，可采用結(jié)晶法分離對(duì)二甲苯。
[0003]專利US5498822公開了一種分離對(duì)二甲苯的結(jié)晶方法，該方法先通過預(yù)冷器對(duì)混合二甲苯原料進(jìn)行預(yù)冷卻，然后通過單級(jí)結(jié)晶過程分離得到高純度的對(duì)二甲苯產(chǎn)品。在實(shí)際的結(jié)晶生產(chǎn)過程中，制冷劑溫度與混合二甲苯原料的溫度相差很大，原料中的對(duì)二甲苯容易在預(yù)冷器的換熱面結(jié)晶析出，從而降低預(yù)冷器的換熱效果，嚴(yán)重時(shí)會(huì)堵塞預(yù)冷器，使后續(xù)結(jié)晶過程無法正常進(jìn)行，因而需要經(jīng)常對(duì)預(yù)冷器進(jìn)行清洗。頻繁的進(jìn)行預(yù)冷器清洗將會(huì)增加結(jié)晶生產(chǎn)過程的操作成本，也不利于后續(xù)結(jié)晶過程的連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行。單級(jí)結(jié)晶過程中，為獲得較高的回收率，結(jié)晶溫度通常較低，所得對(duì)二甲苯晶體溫度也較低，因此，在使用純對(duì)二甲苯液體產(chǎn)品進(jìn)行洗滌時(shí)，純對(duì)二甲苯容易在洗滌過程中重結(jié)晶析出，進(jìn)而堵塞過濾通道，使洗滌過程難以進(jìn)行，難以取得良好的洗滌效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有生產(chǎn)對(duì)二甲苯的結(jié)晶方法中存在的能耗大、預(yù)冷器結(jié)垢嚴(yán)重、晶體洗滌困難的問題，提供一種新的對(duì)二甲苯的生產(chǎn)方法。該方法具有能耗低、預(yù)冷器結(jié)垢輕、晶體洗滌方便的優(yōu)點(diǎn)。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用技術(shù)方案如下:一種對(duì)二甲苯的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
a)混合二甲苯原料進(jìn)入原料中間罐中，一部分原料I經(jīng)母液換熱器與預(yù)冷器冷卻后返回到原料中間罐中，一部分原料II進(jìn)入晶漿罐中，其中原料I與原料II的重量之比為I ~100:1 ;
b)晶漿罐中的晶漿經(jīng)增稠器增稠后得到預(yù)分離母液和濃縮晶漿，預(yù)分離母液進(jìn)入結(jié)晶器中進(jìn)行結(jié)晶，濃縮晶漿經(jīng)固液分離器分離得到過濾母液和對(duì)二甲苯晶體，過濾母液進(jìn)入結(jié)晶器中進(jìn)行結(jié)晶，其中，預(yù)分離母液與過濾母液的重量之比為0.1~10:1 ;
c)對(duì)二甲苯晶體在熔融罐中經(jīng)加熱后熔化`，5~30%重量的對(duì)二甲苯返回固液分離器作為洗滌液，70~95%重量的對(duì)二甲苯作為產(chǎn)品進(jìn)入產(chǎn)品罐；
d)結(jié)晶器中的晶漿經(jīng)固液分離器分離后得到對(duì)二甲苯晶體和結(jié)晶過濾母液，對(duì)二甲苯晶體返回到晶漿罐中；
e)結(jié)晶過濾母液分為兩股，第一股占5~95%重量的結(jié)晶過濾母液I返回結(jié)晶器中，第二股占5~95%重量的結(jié)晶過濾母液II經(jīng)母液換熱器對(duì)混合二甲苯原料I進(jìn)行冷卻后進(jìn)入母液罐。
[0006]上述技術(shù)方案中，晶漿罐為絕熱操作；結(jié)晶器為立式刮壁結(jié)晶器，其底部為錐形；第一股占5~95%重量的結(jié)晶過濾母I液返回到立式刮壁結(jié)晶器的錐形部分；固液分離器為離心機(jī)、過濾機(jī)或晶體洗滌塔；增稠器為重力沉降槽、固液旋流器。
[0007]優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟a)中原料I與原料II的重量之比為10~60:1。優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟b)中預(yù)分離母液與過濾母液的重量之比為I~8:1。優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟c)中10~20%重量的對(duì)二甲苯返回固液分離器作為洗滌液，80~90%重量的對(duì)二甲苯作為產(chǎn)品進(jìn)入產(chǎn)品罐。優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟c)中第一股占20~80%重量的結(jié)晶過濾母液I返回結(jié)晶器中，第二股占20~80%重量的結(jié)晶過濾母液II經(jīng)母液換熱器對(duì)混合二甲苯原料I進(jìn)行冷卻后進(jìn)入母液罐。
[0008]上述技術(shù)方案中，混合二甲苯原料進(jìn)入結(jié)晶器之前，利用結(jié)晶過濾母液對(duì)混合二甲苯原料進(jìn)行冷卻，回收了結(jié)晶過濾母液的冷量，減少了預(yù)冷過程的能耗。預(yù)冷后的混合二甲苯原料不直接進(jìn)入結(jié)晶器中，而是返回到原料中間罐中，再?gòu)脑现虚g罐中單獨(dú)引一股原料進(jìn)入結(jié)晶器中進(jìn)行結(jié)晶，其好處在于:進(jìn)入預(yù)冷器的混合二甲苯原料的流量可以很大，不受后續(xù)結(jié)晶器的進(jìn)料流量限制，從而可以提高原料在預(yù)冷器中的流速，以強(qiáng)化預(yù)冷器的換熱效果，同時(shí)能防止對(duì)二甲苯在預(yù)冷過程中結(jié)晶析出形成晶垢。設(shè)置晶漿罐的好處在于:利用溫度較高的原料對(duì)晶體進(jìn)行升溫，既回收了晶體的冷量，又熔化了部分細(xì)小晶體，升溫后的晶漿便于固液分離，且得到的晶體溫度較高，能防止洗滌液在洗滌過程中的重結(jié)晶現(xiàn)象；熔化部分細(xì)小晶體能提高晶漿罐中的晶體平均粒度，便于后續(xù)的固液分離，熔化后的對(duì)二甲苯會(huì)進(jìn)入后續(xù)結(jié)晶器中進(jìn)行結(jié)晶，不會(huì)造成產(chǎn)品損失。晶漿罐中的晶漿固含量較低，不能滿足后續(xù)離心機(jī)的進(jìn)料要求，因此利用增稠器對(duì)晶漿罐中的晶漿進(jìn)行濃縮，以滿足后續(xù)離心機(jī)的進(jìn)料要求。立式刮壁結(jié)晶器能有效防止晶體的結(jié)壁現(xiàn)象，且錐形底部能對(duì)晶漿進(jìn)行部分濃縮，使晶漿中的固含量能滿足后續(xù)離心機(jī)的進(jìn)料要求，保證離心機(jī)在最佳工況下運(yùn)行。為防止?jié)饪s后的晶漿堵塞下料口，部分結(jié)晶過濾母液從結(jié)晶器的錐形部分返回到結(jié)晶器中用來沖刷下料口，并調(diào)節(jié)結(jié)晶器中的晶漿固含量，以確保結(jié)晶過程連續(xù)進(jìn)行。
[0009]使用本發(fā)明的生產(chǎn)對(duì)二甲苯的結(jié)晶方法進(jìn)行對(duì)二甲苯的結(jié)晶生產(chǎn)，原料預(yù)冷過程的制冷能耗節(jié)約了 31.8%，預(yù)冷器的清洗周期由90天最大能延長(zhǎng)到240天，有效解決了預(yù)冷換熱器結(jié)垢嚴(yán)重的問題，在晶漿罐中利用原料對(duì)晶體進(jìn)行升溫，提高了后續(xù)的固液分離和晶體洗滌效果，對(duì)二甲苯產(chǎn)品的純度達(dá)到了 99.9%，取得了較好的技術(shù)效果。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1是本發(fā)明所述生產(chǎn)對(duì)二甲苯的結(jié)晶方法的流程示意圖。
[0011]圖2是現(xiàn)有的生產(chǎn)對(duì)二甲苯的結(jié)晶方法的流程示意圖。
[0012]如圖1所述，混合二甲苯原料a進(jìn)入原料中間罐I中，一部分原料b經(jīng)母液換熱器2和預(yù)冷器3預(yù)冷卻后返回到原料中間罐I中，一部分原料c進(jìn)入晶漿罐4中對(duì)晶體進(jìn)行升溫。晶漿罐4中的晶漿d經(jīng)增稠器5增稠后得到溢流母液e和濃縮晶漿f，溢流母液e進(jìn)入結(jié)晶器9中進(jìn)行結(jié)晶，濃縮晶漿f經(jīng)固液分離器6分離得到過濾母液g和對(duì)二甲苯晶體h，過濾母液g進(jìn)入結(jié)晶器9中進(jìn)行結(jié)晶。對(duì)二甲苯晶體h在熔融罐7中熔化，一部分作為洗滌液i對(duì)固液分離器6中的晶體進(jìn)行洗滌，一部分作為產(chǎn)品j進(jìn)入產(chǎn)品罐8。結(jié)晶器9中的晶漿k經(jīng)固液分離器10分離得到對(duì)二甲苯晶體I和結(jié)晶過濾母液m。對(duì)二甲苯晶體I返回到晶漿罐4中，結(jié)晶過濾母液m分為兩股，第一股結(jié)晶過濾母液n返回結(jié)晶器8中，第二股結(jié)晶過濾母液O通過母液換熱器2對(duì)混合二甲苯原料b進(jìn)行冷卻后進(jìn)入母液罐11中。
[0013]如圖2所述，來自原料罐I的混合二甲苯原料a經(jīng)預(yù)冷器2預(yù)冷卻后，在結(jié)晶器3中進(jìn)行結(jié)晶，結(jié)晶器3中的晶漿b經(jīng)固液分離器4固液分離后得到對(duì)二甲苯晶體c和結(jié)晶過濾母液d。對(duì)二甲苯晶體c在熔融罐5中熔化，一部作為洗滌液e對(duì)固液分離器4中的晶體進(jìn)行洗滌，一部分作為產(chǎn)品f?進(jìn)入產(chǎn)品罐6。結(jié)晶過濾母液d分為兩股，第一股結(jié)晶過濾母液g返回結(jié)晶器3中，第二股結(jié)晶過濾母液h進(jìn)入母液罐7。
[0014]下面通過實(shí)施例來對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述。
[0015]
【具體實(shí)施方式】
[0016]【實(shí)施例1】
本發(fā)明所述的分離對(duì)二甲苯的結(jié)晶方法。
[0017]如圖1所述，混合二甲苯原料a進(jìn)入原料中間罐I中，溫度為30°C，流量為1075kg/h，對(duì)二甲苯含量為80wt%，一部分原料b經(jīng)母液換熱器2和預(yù)冷器3預(yù)冷卻后返回到原料中間罐I中，其流量為5375 kg/h，一部分原料c進(jìn)入晶漿罐4中對(duì)晶體進(jìn)行升溫，其流量為1075kg/h，溫度為15°C。晶漿罐4的操作溫度為3.5°C，晶漿d經(jīng)增稠器5增稠后得到溢流母液e和濃縮晶漿f，溢流母液e進(jìn)入結(jié)晶器9中進(jìn)行結(jié)晶，濃縮晶漿f經(jīng)固液分離器6分離得到過濾母液 g和對(duì)二甲苯晶體h，過濾母液g進(jìn)入結(jié)晶器9中進(jìn)行結(jié)晶，結(jié)晶溫度為_17°C，其中，溢流母液e與過濾母液g的重量之比為0.6:1。對(duì)二甲苯晶體h在熔融罐7中熔化，熔化溫度為20°C，20%重量的對(duì)二甲苯作為洗滌液i對(duì)固液分離器6中的晶體進(jìn)行洗滌，80%重量的對(duì)二甲苯作為產(chǎn)品j進(jìn)入產(chǎn)品罐8。結(jié)晶器9中的晶漿k經(jīng)固液分離器10分離得到對(duì)二甲苯晶體I和結(jié)晶過濾母液m。對(duì)二甲苯晶體I返回到晶漿罐4中，結(jié)晶過濾母液m分為兩股，第一股占40%重量的結(jié)晶過濾母液n返回結(jié)晶器8中，第二股占60%重量的結(jié)晶過濾母液O通過母液換熱器2對(duì)混合二甲苯原料b進(jìn)行冷卻后進(jìn)入母液罐11中。
[0018]
【實(shí)施例2】
本發(fā)明所述的生產(chǎn)對(duì)二甲苯的結(jié)晶方法。
[0019]按照實(shí)施例1的操作條件，采用如圖1所述的生產(chǎn)對(duì)二甲苯的結(jié)晶方法，其中，混合二甲苯原料b的流量為10750kg/h。
[0020]
【實(shí)施例3】
本發(fā)明所述的生產(chǎn)對(duì)二甲苯的結(jié)晶方法。
[0021]按照實(shí)施例1的操作條件，采用如圖1所述的生產(chǎn)對(duì)二甲苯的結(jié)晶方法，其中，混合二甲苯原料b的流量為16125kg/h。
[0022]
【比較例I】現(xiàn)有的生產(chǎn)對(duì)二甲苯的結(jié)晶方法。
[0023]按照實(shí)施例1的操作條件，采用如圖2所述的生產(chǎn)對(duì)二甲苯的結(jié)晶方法，其結(jié)果列于表1中。
[0024]表1
【權(quán)利要求】
1.一種對(duì)二甲苯的生產(chǎn)方法，包括以下步驟: a)混合二甲苯原料進(jìn)入原料中間罐中，一部分原料I經(jīng)母液換熱器與預(yù)冷器冷卻后返回到原料中間罐中，一部分原料II進(jìn)入晶漿罐中，其中原料I與原料II的重量之比為I ~100:1 ; b)晶漿罐中的晶漿經(jīng)增稠器增稠后得到預(yù)分離母液和濃縮晶漿，預(yù)分離母液進(jìn)入結(jié)晶器中進(jìn)行結(jié)晶，濃縮晶漿經(jīng)固液分離器分離得到過濾母液和對(duì)二甲苯晶體，過濾母液進(jìn)入結(jié)晶器中進(jìn)行結(jié)晶，其中，預(yù)分離母液與過濾母液的重量之比為0.1~10:1 ; c)對(duì)二甲苯晶體在熔融罐中經(jīng)加熱后熔化，5~30%重量的對(duì)二甲苯返回固液分離器作為洗滌液，70~95%重量的對(duì)二甲苯作為產(chǎn)品進(jìn)入產(chǎn)品罐； d)結(jié)晶器中的晶漿經(jīng)固液分離器分離后得到對(duì)二甲苯晶體和結(jié)晶過濾母液，對(duì)二甲苯晶體返回到晶漿罐中； e)結(jié)晶過濾母液分為兩股，第一股占5~95%重量的結(jié)晶過濾母液I返回結(jié)晶器中，第二股占5~95%重量的結(jié)晶過濾母液II經(jīng)母液換熱器對(duì)混合二甲苯原料I進(jìn)行冷卻后進(jìn)入母液罐。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)對(duì)二甲苯的結(jié)晶方法，其特征在于晶漿罐為絕熱操作。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)對(duì)二甲苯的結(jié)晶方法，其特征在于結(jié)晶器為立式刮壁結(jié)晶器，其底部為錐形。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的生產(chǎn)對(duì)二甲苯的結(jié)晶方法，其特征在于第一股占5~95%重量的結(jié)晶過濾母I液返回到立式刮壁結(jié)晶器的錐形部分。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)對(duì)二甲苯的結(jié)晶方法，其特征在于固液分離器為離心機(jī)、過濾機(jī)或晶體洗滌塔。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)對(duì)二甲苯的結(jié)晶方法，其特征在于增稠器為重力沉降槽、固液旋流器。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)對(duì)二甲苯的結(jié)晶方法，其特征在于步驟a)中原料I與原料II的重量之比為10~60:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)對(duì)二甲苯的結(jié)晶方法，其特征在于步驟b)中預(yù)分離母液與過濾母液的重量之比為I~8:1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)對(duì)二甲苯的結(jié)晶方法，其特征在于步驟c)中10~20%重量的對(duì)二甲苯返回固液分離器作為洗滌液，80~90%重量的對(duì)二甲苯作為產(chǎn)品進(jìn)入產(chǎn)品罐。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)對(duì)二甲苯的結(jié)晶方法，其特征在于步驟c)中第一股占20~80%重量的結(jié)晶過濾母液I返回結(jié)晶器中，第二股占20~80%重量的結(jié)晶過濾母液II經(jīng)母液換熱器對(duì)混合二甲苯原料I進(jìn)行冷卻后進(jìn)入母液罐。
【文檔編號(hào)】C07C15/08GK103664491SQ201210325110
【公開日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2012年9月5日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月5日
【發(fā)明者】陳亮, 肖劍, 張鴻翔 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司上海石油化工研究院