專利名稱：一種2,3,4,5-四氟苯甲酸的化學(xué)合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種2，3，4，5-四氟苯甲酸的化學(xué)合成方法，特別涉及以四氟鄰苯二酸為原料選擇性脫羧制備2，3，4，5-四氟苯甲酸的化學(xué)合成方法。
背景技術(shù)：
2，3，4，5-四氟苯甲酸是用于合成化學(xué)原料藥物的重要中間體，制備含氟硅唑酮類抗菌藥物如氧氟沙星等的重要中間體，還可用于農(nóng)藥和液晶制備等。在本發(fā)明給出之前，現(xiàn)有技術(shù)中2，3，4，5-四氟苯甲酸的化學(xué)合成方法主要是以四氟鄰苯二酸選擇性脫羧制備得到。如EP021 811 IA報(bào)道將四氟鄰苯二酸溶于DMSO在三乙胺催化下升溫至11 5-120°〇制得2，3，4，5-四氟苯甲酸，收率94.0%。該方法用到高沸點(diǎn) 溶劑DMSO，DMSO在高溫下容易分解，對(duì)2，3，4，5-四氟苯甲酸溶解度大，回收溶劑困難，能耗大，產(chǎn)品純度不高。JP05025084A報(bào)道將四氟鄰苯二酸在環(huán)砜烷為溶劑在碳酸鉀為催化劑下升溫至I 35-145°C反應(yīng)1.5h得2，3，4，5-四氟苯甲酸，收率89.2%。該工藝同樣面臨著使用高沸點(diǎn)溶劑環(huán)砜烷，回收溶劑困難等缺點(diǎn)，而且在碳酸鉀作用下部分原料中的氟原子會(huì)水解，副產(chǎn)物增多，加大分離純化的難度。化學(xué)工業(yè)與工程(2006，23 (4) ,320-322)報(bào)道了將四氟鄰苯二甲酸以三正丁基胺為溶劑和脫羧試劑，升溫至I 30°C反應(yīng)3.5h，然后加入20%氫氧化鈉溶液靜置分層后回收三正丁基胺，水相用36%鹽酸酸化得2，3，4，5-四氟苯甲酸，收率89. 4%。 該方法用三正丁基胺作溶劑進(jìn)行脫羧反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后三丁基胺與產(chǎn)品2，3，4，5-四氟苯甲酸成鹽,后處理過程中酸堿(氫氧化鈉溶液和鹽酸)使用量大,廢水排放量大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種反應(yīng)收率高、產(chǎn)品純度好、成本低、三廢少的2，3，4，5-四氟苯甲酸的化學(xué)合成方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種2，3，4，5-四氟苯甲酸的化學(xué)合成方法，所述的方法為在反應(yīng)釜中加入四氟鄰苯二酸、催化劑三氟甲磺酸三正丁銨鹽和介質(zhì)水，升溫到140 170°C進(jìn)行選擇性脫羧反應(yīng)3 10h，反應(yīng)完畢后冷卻，取反應(yīng)物料過濾即得2，3，4，5-四氟苯甲酸。其反應(yīng)方程式
為
FF
F\^WcOOH cat:三氟甲磺酸三正丁銨鹽
F 人f、COOH H2O, 140-170°CF 人廣
FF本發(fā)明中，四氟鄰苯二酸三氟甲磺酸三正丁銨鹽的物質(zhì)的量比為I :0. 01 0. 1，優(yōu)選為I :0. 04、. I。水的質(zhì)量用量為四氟鄰苯二酸質(zhì)量的I. 5 4倍，優(yōu)選為2 3倍。
本發(fā)明中，優(yōu)選選擇性脫羧反應(yīng)溫度為15(Tl60°C，優(yōu)選反應(yīng)時(shí)間為5飛小時(shí)。本發(fā)明所述的選擇性脫羧反應(yīng)是在加壓條件下進(jìn)行，但是反應(yīng)過程中，釜內(nèi)壓力最好不宜超過lOatm，這是因?yàn)槊擊确磻?yīng)產(chǎn)生二氧化碳，若壓力過大容易發(fā)生危險(xiǎn)。故反應(yīng)過程中，當(dāng)反應(yīng)爸內(nèi)壓力超過IOatm時(shí),可進(jìn)行排氣并維持爸內(nèi)壓力在8 lOatm。具體的，本發(fā)明優(yōu)選2，3，4，5-四氟苯甲酸的化學(xué)合成方法按照以下步驟進(jìn)行按照四氟鄰苯二酸三氟甲磺酸三正丁銨鹽的物質(zhì)的量比為I :0. 04 0. 10投料到反應(yīng)釜中，加入水的質(zhì)量為四氟鄰苯二酸質(zhì)量的2 3倍，升溫至150 160°C下反應(yīng)5 6小時(shí)，當(dāng)釜內(nèi)壓力超過IOatm時(shí)，排氣并維持釜內(nèi)壓力在8 lOatm，反應(yīng)結(jié)束后冷卻，打開反應(yīng)釜取出反應(yīng)物料，過濾即得2，3，4，5-四氟苯甲酸。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果體現(xiàn)在本發(fā)明以四氟鄰苯二酸在三氟甲磺酸三正丁銨鹽催化劑作用下于水中進(jìn)行加壓選擇性脫羧反應(yīng)制備2，3，4，5-四氟苯甲酸，革除有機(jī)堿三正丁基胺的使用，避免了后處理過程中大量氫氧化鈉溶液和鹽酸的使用，降低了廢水的排放。本發(fā)明具有反應(yīng)收率高、產(chǎn)品純度好、三廢小、成本低等優(yōu)點(diǎn)，具有較大的實(shí)施價(jià)值和社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。
具體實(shí)施例方式以下以具體實(shí)施例來說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此。實(shí)施例I四氟鄰苯二酸催化劑的物質(zhì)的量比為I :0. 01，催化劑為三氟甲磺酸三正丁銨鹽，溶劑為水，其用量為四氟鄰苯二酸質(zhì)量的2倍。稱取四氟鄰苯二酸23.8g (0. Imol)和催化劑三氟甲磺酸三正丁銨鹽0.33g(Immol)投料到高壓釜中，加入48ml水，加畢，升溫至150_155°C下反應(yīng)6小時(shí)，當(dāng)釜內(nèi)壓力超過IOatm時(shí)，排氣一次，維持釜內(nèi)壓力在8 IOatm左右，反應(yīng)結(jié)束后冷卻，打開高壓釜取出物料，過濾得2，3，4，5-四氟苯甲酸16. 49g，產(chǎn)品收率85%，熔點(diǎn)87. 5 88. (TC，純度99. 3% (HPLC)0實(shí)施例2四氟鄰苯二酸催化劑的物質(zhì)的量比為I :0. 10，催化劑為三氟甲磺酸三正丁銨鹽，溶劑為水，其用量為四氟鄰苯二酸質(zhì)量的3倍。稱取四氟鄰苯二酸23.8g (0. Imol)和催化劑三氟甲磺酸三正丁銨鹽3.34g(IOmmol)投料到高壓釜中，加入71ml水，加畢，升溫至156_160°C下反應(yīng)5小時(shí)，當(dāng)釜內(nèi)壓力超過IOatm時(shí)，排氣一次，維持釜內(nèi)壓力在8 IOatm左右，反應(yīng)結(jié)束后冷卻，打開高壓釜取出物料，過濾得2，3，4，5-四氟苯甲酸17. 46g，產(chǎn)品收率90%，熔點(diǎn)87. 8 88. 2°C，純度99. 7% (HPLC)0實(shí)施例3四氟鄰苯二酸催化劑的物質(zhì)的量比為I :0. 02，催化劑為三氟甲磺酸三正丁銨鹽，溶劑為水，其用量為四氟鄰苯二酸質(zhì)量的2. 5倍。稱取四氟鄰苯二酸23.8g (0. Imol)和催化劑三氟甲磺酸三正丁銨鹽0.67g(2mmoI)投料到高壓釜中，加入60ml水，加畢，升溫至156-160 V下反應(yīng)5小時(shí)，當(dāng)釜內(nèi)壓力超過IOatm時(shí)，排氣一次，維持釜內(nèi)壓力在8 IOatm左右，反應(yīng)結(jié)束后冷卻，打開高壓釜取出物料，過濾得2，3，4，5-四氟苯甲酸16. 68g，產(chǎn)品收率86%，熔點(diǎn)87. 5 88. (TC，純度99. 3% (HPLC)0實(shí)施例4四氟鄰苯二酸催化劑的物質(zhì)的量比為I :0. 03，催化劑為三氟甲磺酸三正丁銨鹽，溶劑為水，其用量為四氟鄰苯二酸質(zhì)量的2. 5倍。稱取四氟鄰苯二酸23.8g (0. Imol)和催化劑三氟甲磺酸三正丁銨鹽l.OOg(3mmol)投料到高壓釜中，加入60ml水，加畢，升溫至156_160°C下反應(yīng)5. 5小時(shí)，當(dāng)釜內(nèi)壓力超過IOatm時(shí)，排氣一次，維持釜內(nèi)壓力在8 IOatm左右，反應(yīng)結(jié)束后冷卻，打開高壓釜取出物料，過濾得2，3，4，5-四氟苯甲酸17. 03g，產(chǎn)品收率87. 8%，熔點(diǎn)87. 5 88. (TC，純M 99. 5% (HPLC)0
實(shí)施例5四氟鄰苯二酸催化劑的物質(zhì)的量比為I :0. 04，催化劑為三氟甲磺酸三正丁銨鹽，溶劑為水，其用量為四氟鄰苯二酸質(zhì)量的2倍。稱取四氟鄰苯二酸23.8g (0. Imol)和催化劑三氟甲磺酸三正丁銨鹽1.33g(4mmol)投料到高壓釜中，加入48ml水，加畢，升溫至150_155°C下反應(yīng)5. 5小時(shí)，當(dāng)釜內(nèi)壓力超過IOatm時(shí)，排氣一次，維持釜內(nèi)壓力在8 IOatm左右，反應(yīng)結(jié)束后冷卻，打開高壓釜取出物料，過濾得2，3，4，5-四氟苯甲酸17. 50g，產(chǎn)品收率90. 2%，熔點(diǎn)87. 5 88. 1°C，純M 99. 8% (HPLC)0實(shí)施例6四氟鄰苯二酸催化劑的物質(zhì)的量比為I :0. 05，催化劑為三氟甲磺酸三正丁銨鹽，溶劑為水，其用量為四氟鄰苯二酸質(zhì)量的2倍。稱取四氟鄰苯二酸23.8g (0. Imol)和催化劑三氟甲磺酸三正丁銨鹽1.67g(5mmoI)投料到高壓釜中，加入48ml水，加畢，升溫至156-160 V下反應(yīng)6小時(shí)，當(dāng)釜內(nèi)壓力超過IOatm時(shí)，排氣一次，維持釜內(nèi)壓力在8 IOatm左右，反應(yīng)結(jié)束后冷卻，打開高壓釜取出物料，過濾得2，3，4，5-四氟苯甲酸18. 14g，產(chǎn)品收率93. 5%，熔點(diǎn)87. 5 88. (TC，純度99. 5% (HPLC)0實(shí)施例7四氟鄰苯二酸催化劑的物質(zhì)的量比為I :0. 06，催化劑為三氟甲磺酸三正丁銨鹽，溶劑為水，其用量為四氟鄰苯二酸質(zhì)量的3倍。稱取四氟鄰苯二酸23.8g (0. Imol)和催化劑三氟甲磺酸三正丁銨鹽2.00g(6mmol)投料到高壓釜中，加入71ml水，加畢，升溫至150_155°C下反應(yīng)6小時(shí)，當(dāng)釜內(nèi)壓力超過IOatm時(shí)，排氣一次，維持釜內(nèi)壓力在8 IOatm左右，反應(yīng)結(jié)束后冷卻，打開高壓釜取出物料，過濾得2，3，4，5-四氟苯甲酸18. 24g，產(chǎn)品收率94%，熔點(diǎn)87. 5 88. (TC，純度98. 8% (HPLC)0實(shí)施例8四氟鄰苯二酸催化劑的物質(zhì)的量比為I :0. 07，催化劑為三氟甲磺酸三正丁銨鹽，溶劑為水，其用量為四氟鄰苯二酸質(zhì)量的3倍。稱取四氟鄰苯二酸23.8g (0. Imol)和催化劑三氟甲磺酸三正丁銨鹽2.34g(7mmol)投料到高壓釜中，加入71ml水，加畢，升溫至156_160°C下反應(yīng)6小時(shí)，當(dāng)釜內(nèi)壓力超過IOatm時(shí)，排氣一次，維持釜內(nèi)壓力在8 IOatm左右，反應(yīng)結(jié)束后冷卻，打開高壓釜取出物料，過濾得2，3，4，5-四氟苯甲酸17. 81g，產(chǎn)品收率91. 8%，熔點(diǎn)87. 5 88. (TC，純度99. 1% (HPLC)0實(shí)施例9四氟鄰苯二酸催化劑的物質(zhì)的量比為I :0. 08，催化劑為三氟甲磺酸三正丁銨鹽，溶劑為水，其用量為四氟鄰苯二酸質(zhì)量的3倍。稱取四氟鄰苯二酸23.8g (0. Imol)和催化劑三氟甲磺酸三正丁銨鹽2.67g(8mmol)投料到高壓釜中，加入71ml水，加畢，升溫至165_170°C下反應(yīng)3小時(shí)，當(dāng)釜內(nèi)壓力超過IOatm時(shí)，排氣一次，維持釜內(nèi)壓力在8 IOatm左右，反應(yīng)結(jié)束后冷卻，打開高壓釜取出物料，過濾得2，3，4，5-四氟苯甲酸17. 53g，產(chǎn)品收率90. 9%，熔點(diǎn)87. 5 88. (TC，純度99. 1% (HPLC)0、實(shí)施例10四氟鄰苯二酸催化劑的物質(zhì)的量比為I :0. 09，催化劑為三氟甲磺酸三正丁銨鹽，溶劑為水，其用量為四氟鄰苯二酸質(zhì)量的3倍。稱取四氟鄰苯二酸23.8g (0. Imol)和催化劑三氟甲磺酸三正丁銨鹽3.01g(9mmol)投料到高壓釜中，加入71ml水，加畢，升溫至150_155°C下反應(yīng)5. 5小時(shí)，當(dāng)釜內(nèi)壓力超過IOatm時(shí)，排氣一次，維持釜內(nèi)壓力在8 IOatm左右，反應(yīng)結(jié)束后冷卻，打開高壓釜取出物料，過濾得2，3，4，5-四氟苯甲酸17. 71g，產(chǎn)品收率91. 3%，熔點(diǎn)87. 5 88. (TC，純M 99. 4% (HPLC)0實(shí)施例11四氟鄰苯二酸催化劑的物質(zhì)的量比為I :0. 10，催化劑為三氟甲磺酸三正丁銨鹽，溶劑為水，其用量為四氟鄰苯二酸質(zhì)量的3倍。稱取四氟鄰苯二酸23. 8g (0. Imol)和催化劑三氟甲磺酸三正丁銨鹽3. 34g(IOmmol)投料到高壓釜中，加入71ml水，加畢，升溫156-160至。C下反應(yīng)6小時(shí)，當(dāng)釜內(nèi)壓力超過IOatm時(shí)，排氣一次，維持釜內(nèi)壓力在8 IOatm左右，反應(yīng)結(jié)束后冷卻，打開高壓釜取出物料，過濾得2，3，4，5-四氟苯甲酸18. 08g，產(chǎn)品收率93. 2%，熔點(diǎn)87. 5 88. (TC，純M 99. 7% (HPLC)0實(shí)施例12四氟鄰苯二酸催化劑的物質(zhì)的量比為I :0. 07，催化劑為三氟甲磺酸三正丁銨鹽，溶劑為水，其用量為四氟鄰苯二酸質(zhì)量的3倍。稱取四氟鄰苯二酸23.8g (0. Imol)和催化劑三氟甲磺酸三正丁銨鹽2.34g(7mmol)投料到高壓釜中，加入71ml水，加畢，升溫至156_160°C下反應(yīng)5. 5小時(shí)，當(dāng)釜內(nèi)壓力超過IOatm時(shí)，排氣一次，維持釜內(nèi)壓力在8 IOatm左右，反應(yīng)結(jié)束后冷卻，打開高壓釜取出物料，過濾得2，3，4，5-四氟苯甲酸17. 67g，產(chǎn)品收率91. I %，熔點(diǎn)87. 5 88. (TC，純M 99. 7% (HPLC)0實(shí)施例13四氟鄰苯二酸催化劑的物質(zhì)的量比為I :0. 08，催化劑為三氟甲磺酸三正丁銨鹽，溶劑為水，其用量為四氟鄰苯二酸質(zhì)量的3倍。稱取四氟鄰苯二酸23.8g (0. Imol)和催化劑三氟甲磺酸三正丁銨鹽2.67g(8mmol)投料到高壓爸中，加入71ml水,加畢,升溫至140_145°C下反應(yīng)10小時(shí)，當(dāng)爸內(nèi)壓力超過IOatm時(shí)，排氣一次，維持釜內(nèi)壓力在8 IOatm左右，反應(yīng)結(jié)束后冷卻，打開高壓釜取出物料，過濾得2，3，4，5-四氟苯甲酸17. 30g，產(chǎn)品收率89. 2%，熔點(diǎn)87. 5 88. (TC，純M 99. 3% (HPLC)0實(shí)施例14四氟鄰苯二酸催化劑的物質(zhì)的量比為I :0. 08，催化劑為三氟甲磺酸三正丁銨鹽，溶劑為水，其用量為四氟鄰苯二酸質(zhì)量的2. 8倍。稱取四氟鄰苯二酸23.8g (0. Imol)和催化劑三氟甲磺酸三正丁銨鹽2.67g(8mmoI)投料到高壓釜中，加入67ml水，加畢，升溫至156-160 V下反應(yīng)6小時(shí)，當(dāng)釜內(nèi)壓力超過IOatm時(shí)，排氣一次，維持釜內(nèi)壓力在8 IOatm左右，反應(yīng)結(jié)束后冷卻，打開高壓釜取出物料，過濾得2，3，4，5-四氟苯甲酸17. 23g，產(chǎn)品收率88. 8%，熔點(diǎn)87. 2 88. (TC，純度
98.9% (HPLC)0 實(shí)施例15四氟鄰苯二酸催化劑的物質(zhì)的量比為I :0. 06，催化劑為三氟甲磺酸三正丁銨鹽，溶劑為水，其用量為四氟鄰苯二酸質(zhì)量的3倍。稱取四氟鄰苯二酸23.8g (0. Imol)和催化劑三氟甲磺酸三正丁銨鹽2.00g(6mmol)投料到高壓釜中，加入71ml水，加畢，升溫至156_160°C下反應(yīng)5. 5小時(shí)，當(dāng)釜內(nèi)壓力超過IOatm時(shí)，排氣一次，維持釜內(nèi)壓力在8 IOatm左右，反應(yīng)結(jié)束后冷卻，打開高壓釜取出物料，過濾得2，3，4，5-四氟苯甲酸17. 03g，產(chǎn)品收率87. 8%，熔點(diǎn)87. 5 88. (TC，純M 99. 3% (HPLC)0實(shí)施例16四氟鄰苯二酸催化劑的物質(zhì)的量比為I :0. 05，催化劑為三氟甲磺酸三正丁銨鹽，溶劑為水，其用量為四氟鄰苯二酸質(zhì)量的2. 2倍。稱取四氟鄰苯二酸23.8g (0. Imol)和催化劑三氟甲磺酸三正丁銨鹽1.67g(5mmol)投料到高壓釜中，加入52ml水，加畢，升溫至156_160°C下反應(yīng)6小時(shí)，當(dāng)釜內(nèi)壓力超過IOatm時(shí)，排氣一次，維持釜內(nèi)壓力在8 IOatm左右，反應(yīng)結(jié)束后冷卻，打開高壓釜取出物料，過濾得2，3，4，5-四氟苯甲酸17. 98g，產(chǎn)品收率92. 7%，熔點(diǎn)87. 5 88. 2°C，純度
99.7% (HPLC)0實(shí)施例17四氟鄰苯二酸催化劑的物質(zhì)的量比為I :0. 09，催化劑為三氟甲磺酸三正丁銨鹽，溶劑為水，其用量為四氟鄰苯二酸質(zhì)量的2. 4倍。稱取四氟鄰苯二酸23.8g (0. Imol)和催化劑三氟甲磺酸三正丁銨鹽3.01g(9mmol)投料到高壓釜中，加入57ml水，加畢，升溫至156_160°C下反應(yīng)5. 5小時(shí)，當(dāng)釜內(nèi)壓力超過IOatm時(shí)，排氣一次，維持釜內(nèi)壓力在8 IOatm左右，反應(yīng)結(jié)束后冷卻，打開高壓釜取出物料，過濾得2，3，4，5-四氟苯甲酸17. 95g，產(chǎn)品收率92. 5%，熔點(diǎn)87. 5 88. (TC，純M 99. 2% (HPLC)0實(shí)施例18四氟鄰苯二酸催化劑的物質(zhì)的量比為I :0. 10，催化劑為三氟甲磺酸三正丁銨鹽，溶劑為水，其用量為四氟鄰苯二酸質(zhì)量的2. 7倍。
稱取四氟鄰苯二酸23.8g (0. Imol)和催化劑三氟甲磺酸三正丁銨鹽3.34g(IOmmol)投料到高壓釜中，加入64ml水，加畢，升溫至156_160°C下反應(yīng)5小時(shí)，當(dāng)釜內(nèi)壓力超過IOatm時(shí)，排氣一次，維持釜內(nèi) 壓力在8 IOatm左右，反應(yīng)結(jié)束后冷卻，打開高壓釜取出物料，過濾得2，3，4，5-四氟苯甲酸18. 22g，產(chǎn)品收率93. 9%，熔點(diǎn)87. 5 88. (TC，純M 99. 2% (HPLC)0
權(quán)利要求
1.一種2，3，4，5-四氟苯甲酸的化學(xué)合成方法，其特征在于所述的方法為在反應(yīng)釜中加入四氟鄰苯二酸、催化劑三氟甲磺酸三正丁銨鹽和介質(zhì)水，升溫到140 170°C進(jìn)行選擇性脫羧反應(yīng)3 10h，反應(yīng)完畢后冷卻，取反應(yīng)物料過濾即得2，3，4，5-四氟苯甲酸。
2.如權(quán)利要求I所述的2，3，4，5-四氟苯甲酸的化學(xué)合成方法，其特征在于所述的四氟鄰苯二酸三氟甲磺酸三正丁銨鹽的物質(zhì)的量比為I :0. 01 0. I。
3.如權(quán)利要求I所述的2，3，4，5-四氟苯甲酸的化學(xué)合成方法，其特征在于所述的四氟鄰苯二酸三氟甲磺酸三正丁銨鹽的物質(zhì)的量比為I :0. 04 0. I。
4.如權(quán)利要求f3之一所述的2，3，4，5-四氟苯甲酸的化學(xué)合成方法，其特征在于所述的水的質(zhì)量用量為四氟鄰苯二酸質(zhì)量的I. 5 4倍。
5.如權(quán)利要求4所述的2，3，4，5-四氟苯甲酸的化學(xué)合成方法，其特征在于所述的水的質(zhì)量用量為四氟鄰苯二酸質(zhì)量的2 3倍。
6.如權(quán)利要求4所述的2，3，4，5-四氟苯甲酸的化學(xué)合成方法，其特征在于所述的選擇性脫羧反應(yīng)在150 160°C下進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間為5 6小時(shí)。
7.如權(quán)利要求1、5或6所述的2，3，4，5-四氟苯甲酸的化學(xué)合成方法，其特征在于反應(yīng)過程中控制釜內(nèi)壓力不超過lOatm。
8.如權(quán)利要求7所述的2，3，4，5-四氟苯甲酸的化學(xué)合成方法，其特征在于反應(yīng)過程中，當(dāng)反應(yīng)爸內(nèi)壓力超過IOatm時(shí),排氣并維持爸內(nèi)壓力在8 lOatm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2,3,4,5-四氟苯甲酸的化學(xué)合成方法，所述的方法為在反應(yīng)釜中加入四氟鄰苯二酸、催化劑三氟甲磺酸三正丁銨鹽和介質(zhì)水，升溫到140～170℃進(jìn)行選擇性脫羧反應(yīng)3～10h，反應(yīng)完畢后冷卻，取反應(yīng)物料過濾即得2,3,4,5-四氟苯甲酸。本發(fā)明具有反應(yīng)收率高、產(chǎn)品純度好、三廢小、成本低等優(yōu)點(diǎn)，具有較大的實(shí)施價(jià)值和社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)C07C63/10GK102718649SQ20121021350
公開日2012年10月10日 申請(qǐng)日期2012年6月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月21日
發(fā)明者王曉冬, 王超, 蘇為科, 袁其亮, 陳寅鎬, 陳志衛(wèi) 申請(qǐng)人:浙江中欣化工股份有限公司, 浙江工業(yè)大學(xué)