專利名稱：一種從杏仁油渣中分離苦杏仁甙的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種皂甙提取方法，具體涉及一種從杏仁油渣中分離苦杏仁甙的方法。
背景技術(shù)：
位于南太平洋上的島國(guó)斐濟(jì)，這里的人從未患過癌，是迄今發(fā)現(xiàn)的世界惟一的無癌國(guó)。科學(xué)家研究發(fā)現(xiàn)，斐濟(jì)人不患癌是因?yàn)槠洫?dú)特的飲食習(xí)慣喜食杏干和杏仁。杏仁則因含有大量苦杏仁甙。所以具有很強(qiáng)的抗癌、防癌活性作用。美國(guó)科學(xué)家將苦杏仁甙用于4000名晚期癌癥病人，證明對(duì)癌癥具有療效顯著的作用。
苦杏仁甙因其獨(dú)特的抗癌防癌活性，越來越受到人們的關(guān)注，市場(chǎng)需求量每年也以較高的速度增長(zhǎng)?？嘈尤蔬耙?yàn)槠谑袌?chǎng)的特新性以及大的廠家對(duì)工藝路線的嚴(yán)格保密性，所以已經(jīng)申請(qǐng)的專利并不多。中國(guó)專利(200910254652)公開了一種從長(zhǎng)柄扁桃油渣中提取苦杏仁甙及蛋白粉的方法，包括如下步驟(I )以長(zhǎng)柄扁桃油渣為原料，溶劑回流法提取苦杏仁甙，粗品經(jīng)重結(jié)晶得純品；(2 )提取苦杏仁甙后殘?jiān)脡A溶酸沉法提取蛋白，干燥后得蛋白粉。本發(fā)明使用榨油后油渣為原料，先回流提取苦杏仁甙，再采用堿溶酸沉法提取蛋白，可得到苦杏仁甙、蛋白粉產(chǎn)品；該方法雖然可以獲得高含量的苦杏仁甙純品，但工藝設(shè)計(jì)過程中沒有考慮扁桃油渣中油脂及蛋白雜質(zhì)的祛除問題，使得最終產(chǎn)品中含有少量的油脂和蛋白，影響產(chǎn)品品質(zhì)。另外，盡管重結(jié)晶的方法可以驅(qū)除掉一部分雜質(zhì)，但增加了生產(chǎn)成本，可見，該提取方法存在成本高，且提取工藝非常復(fù)雜的缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡(jiǎn)單，且價(jià)格低廉，無毒無污染的工業(yè)化生產(chǎn)的一種從杏仁油渣中分離苦杏仁甙的方法。為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣解決的一種從杏仁油渣中分離苦杏仁甙的方法，依次按下述步驟進(jìn)行
(1)、拌料將杏仁油渣粉碎至100目，按質(zhì)量比，在杏仁油渣總重量中加入0.4 0. 6倍量的活性碳和0. 4 0. 6倍量的硅藻土，并充分混合攪拌均勻，待用；
(2)、提取將充分混合攪拌均勻的原料投入到提取設(shè)備中，用5倍量(重量/體積)乙醇加熱至72°C 78°C，提取6 7小時(shí)；
(3)、過濾、結(jié)晶提取好的液體，直接用板框過濾器和0.2微米的膜趁熱過濾干凈，并放入干凈的容器中靜置過夜；
(4)、離心甩干經(jīng)過一夜結(jié)晶好的混合液，直接倒入離心甩干機(jī)甩干，并用結(jié)晶前混合液的0. 4 0. 6倍量的乙醇直接攪拌淋洗；
(5)、干燥；甩干的產(chǎn)品，直接放入鼓風(fēng)干燥箱中用70°C 80°C度溫度干燥24小時(shí)，即成苦杏仁式;(6)、成品的規(guī)格要求樣品經(jīng)HPLC檢測(cè)，IO-DABI11含量不低于98. 0% ；熔點(diǎn)2200C -2250C ;干燥失重不大于2. 0% ;水份含量不大于1% ;有機(jī)溶劑含量不大于0. 5%。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下的優(yōu)點(diǎn)
本發(fā)明使用硅藻土、活性碳一次將雜質(zhì)祛除，產(chǎn)品色澤、外觀好，質(zhì)量和純度高； @從原料到成品一步完成，操作簡(jiǎn)單快捷；
因?yàn)榇蟠鬁p少了工藝環(huán)節(jié)，使用的設(shè)備的投入大大降低；
④兩種吸附劑同時(shí)應(yīng)用在一個(gè) 產(chǎn)品的分離上，除雜的效果非常明顯，目標(biāo)產(chǎn)品的雜質(zhì)含量非常低，產(chǎn)品純度高；
該方法的產(chǎn)品一次收率在78%以上，產(chǎn)品純度在99. 0%以上，最高可達(dá)99. 9%，各類溶劑得回收率可達(dá)92%以上，廢水BOD在100以下，適合工業(yè)化生產(chǎn)；
@發(fā)明人以2012年的原輔料價(jià)格進(jìn)行核算，僅不進(jìn)行重結(jié)晶這一項(xiàng)就節(jié)約了 20%的生產(chǎn)成本。可見，本發(fā)明所述方法價(jià)格低廉，易于工業(yè)化生產(chǎn)。廣泛用于化工皂甙提取行業(yè)。


圖I為傳統(tǒng)工藝流程 圖2為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式附圖2為本發(fā)明的實(shí)施例。下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明內(nèi)容做進(jìn)一步詳細(xì)說明
實(shí)施例I
參照?qǐng)D2所示，一種從杏仁油渣中分離苦杏仁甙的方法，依次按下述步驟進(jìn)行
(1)、拌料將杏仁油渣粉碎至100目，按質(zhì)量比，在杏仁油渣總重量中加入0.4 0.6倍量的活性碳和0. 4 0. 6倍量的硅藻土，并充分混合攪拌均勻，待用；
(2)、提取將充分混合攪拌均勻的原料投入到提取設(shè)備中，用5倍量(重量/體積)乙醇加熱至72°C 78°C，提取6 7小時(shí)；
(3)、過濾、結(jié)晶提取好的液體，直接用板框過濾器和0.2微米的膜趁熱過濾干凈，并放入干凈的容器中靜置過夜；
(4)、離心甩干經(jīng)過一夜結(jié)晶好的混合液，直接倒入離心甩干機(jī)甩干，并用結(jié)晶前混合液的0. 4 0. 6倍量的乙醇直接攪拌淋洗；
(5)、干燥；甩干的產(chǎn)品，直接放入鼓風(fēng)干燥箱中用70°C 80°C度溫度干燥24小時(shí)，即成苦杏仁式;
(6)、成品的規(guī)格要求樣品經(jīng)HPLC檢測(cè)，10-DABI11含量不低于98.0% ；熔點(diǎn)220°C -225°C ;干燥失重不大于2. 0% ;水份含量不大于1% ;有機(jī)溶劑含量不大于0. 5%。實(shí)施例2
按質(zhì)量比，取原料I. 5公斤，拌入0. 75公斤活性碳及0. 75公斤硅藻土混合均勻置于20L的廣口瓶加入7. 5L乙醇75°C加熱提取6小時(shí)，提取液0. 2微米膜過濾并放置過夜，并按照發(fā)明工藝進(jìn)行結(jié)晶、抽濾，在溫度75°C、干燥24小時(shí)得產(chǎn)品45. 3克，含量檢測(cè)為98. 33%,收率為 75. 42%o實(shí)施例3
按質(zhì)量比，取同批原料10公斤，拌入5公斤活性碳及5公斤硅藻土混合均勻置于200L的提取罐中加入50L乙醇75°C加熱提取6小時(shí)，提取液0. 2微米膜過濾并放置過夜，并按照發(fā)明工藝進(jìn)行結(jié)晶、抽濾，在溫度75°C、干燥24小時(shí)得產(chǎn)品305克，含量檢測(cè)為99. 13%，收率為76. 25%。實(shí)施例4
按質(zhì)量比，取同批原料150公斤，拌入75公斤活性碳及75公斤硅藻土混合均勻置于2000L的提取罐中加入750L乙醇75°C加熱提取6小時(shí)，提取液經(jīng)板框和0. 2微米膜過濾并放置過夜，并按照發(fā)明工藝進(jìn)行結(jié)晶、抽濾，在溫度75°C、干燥24小時(shí)得產(chǎn)品4528克，含量檢測(cè)為98. 83%,收率為75. 46%。綜上所述，目前廣泛用于工業(yè)上的提取溶劑主要為甲醇、乙醇，比較低廉無疑是甲醇、乙醇，因?yàn)榧状紝?duì)眼睛有較強(qiáng)的傷害作用和考慮最終產(chǎn)品的溶劑殘留，故選乙醇做為提取溶劑就成為首選。祛除蛋白和油類雜質(zhì)吸附劑的選擇 常規(guī)的工業(yè)吸附劑有很多種，硅膠、氧化鋁、活性碳、硅藻土、草灰、聚酰胺等等很多種，從成本和效果方面來考慮發(fā)明人經(jīng)過長(zhǎng)達(dá)2年的對(duì)比實(shí)驗(yàn)和篩選，最終確定了同時(shí)應(yīng)用活性碳、硅藻土作為吸附劑進(jìn)行分離純化，并把產(chǎn)品送給目標(biāo)客戶進(jìn)行檢測(cè)，同時(shí)也得到了目標(biāo)客戶的廣泛認(rèn)可。
權(quán)利要求
1.一種從杏仁油渣中分離苦杏仁甙的方法，依次按下述步驟進(jìn)行 (1)、拌料將杏仁油渣粉碎至100目，按質(zhì)量比，在杏仁油渣總重量中加入0.4 0.6倍量的活性碳和0. 4 0. 6倍量的硅藻土，并充分混合攪拌均勻，待用； (2)、提取將充分混合攪拌均勻的原料投入到提取設(shè)備中，用5倍量(重量/體積)乙醇加熱至72°C 78°C，提取6 7小時(shí)； (3)、過濾、結(jié)晶提取好的液體，直接用板框過濾器和0.2微米的膜趁熱過濾干凈，并放入干凈的容器中靜置過夜； (4)、離心甩干經(jīng)過一夜結(jié)晶好的混合液，直接倒入離心甩干機(jī)甩干，并用結(jié)晶前混合液的0. 4 0. 6倍量的乙醇直接攪拌淋洗； (5)、干燥；甩干的產(chǎn)品，直接放入鼓風(fēng)干燥箱中用70°C 80°C度溫度干燥24小時(shí)，即成苦杏仁式; (6)、成品的規(guī)格要求樣品經(jīng)HPLC檢測(cè)，10-DABI11含量不低于98.0% ；熔點(diǎn)2200C -2250C ;干燥失重不大于2. 0% ;水份含量不大于1% ;有機(jī)溶劑含量不大于0. 5%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從杏仁油渣一步溶劑提取分離苦杏仁甙的方法。依次按下述步驟進(jìn)行在杏仁油渣總重量中加入0.4～0.6倍量的活性碳和0.4～0.6倍量的硅藻土，并充分混合攪拌均勻；原料投入到提取設(shè)備中，用5倍量乙醇加熱、提取、過濾、結(jié)晶，并放入干凈的容器中靜置過夜；離心甩干并用乙醇淋洗，產(chǎn)品直接放入鼓風(fēng)干燥箱中干燥24小時(shí)，即成苦杏仁甙。具有產(chǎn)品色澤、外觀好，質(zhì)量和純度高，操作簡(jiǎn)單快捷，設(shè)備的投入大大降低，產(chǎn)品純度高，收率在78%以上，純度在99.0%以上，最高達(dá)99.9%，各類溶劑得回收率可達(dá)92%以上，廢水BOD在100以下，適合工業(yè)化生產(chǎn)；廣泛用于保健品、藥品行業(yè)。
文檔編號(hào)C07H1/08GK102702282SQ20121018023
公開日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年6月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月4日
發(fā)明者楊海鷹, 牛繼成, 王曉龍, 賈海波 申請(qǐng)人:西安天豐生物科技有限公司