專利名稱：一種氯酸鈉氧化聯(lián)二脲制備偶氮二甲酰胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氯酸鈉氧化聯(lián)二脲制備偶氮二甲酰胺的方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)上采用氯氣氧化聯(lián)二脲制備發(fā)泡劑偶氮二甲酰胺(ADC)，其優(yōu)點(diǎn)在于成本低，但反應(yīng)終點(diǎn)較難控制，通氯量超標(biāo)或通氯溫度過(guò)高易造成發(fā)泡劑ADC分解；通氯量不足時(shí)，少量聯(lián)二脲殘留在發(fā)泡劑ADC中影響其質(zhì)量。同時(shí)，這種工藝ADC產(chǎn)品的收率低，質(zhì)量不穩(wěn)定，反應(yīng)中產(chǎn)生的酸和終點(diǎn)過(guò)量氯氣的逸出易造成環(huán)境污染等問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供本發(fā)明公開(kāi)了一種氯酸鈉氧化聯(lián)二脲制備偶氮二甲酰胺的方法，產(chǎn)品粒徑可控，制備工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，具備顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
一種氯酸鈉氧化聯(lián)二脲制備偶氮二甲酰胺的方法，采用氯酸鈉為氧化劑，含鐵鹵化物為催化劑氧化聯(lián)二脲制備偶氮二甲酰胺。所述的含鐵鹵化物是氯化鐵。所述的方法包括以下步驟在氧化反應(yīng)釜里，邊攪拌邊加入聯(lián)二脲、溴化鈉、硫酸和三氯化鐵，待料液溫度穩(wěn)定后，加入氯酸鈉，控制氯酸鈉投料間隔時(shí)間或開(kāi)冷液調(diào)節(jié)溫度，維持反應(yīng)溫度為40-65°C，酸度3. 0-4. 8N,反應(yīng)5_7h，反應(yīng)接近終點(diǎn)時(shí)多次測(cè)定料液中聯(lián)二脲殘余量，待合格后，及時(shí)放料至過(guò)濾桶，抽濾、沖洗、至中性，過(guò)濾液回收。所述的聯(lián)二脲、氯酸鈉、溴化鈉的質(zhì)量比為100:28-33:0. 5-1，所述的氯酸鈉采用固體直接投料，反應(yīng)液中三氯化鐵的濃度為I. 5-4. 2g/L。本發(fā)明的有益效果
(I)產(chǎn)品粒徑可控，制備工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，具備顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。(2)采用含鐵鹵化物為國(guó)內(nèi)首創(chuàng)，且不對(duì)人身及周?chē)h(huán)境造成危害。(3)采用反應(yīng)母液、催化劑回收重復(fù)使用工藝來(lái)減少?gòu)U酸排放量，降低環(huán)保污染，降低環(huán)保費(fèi)用。(4)采用氯酸鈉固體直接投料反應(yīng)，簡(jiǎn)化操作程序，降低勞動(dòng)強(qiáng)度。(5)采用化學(xué)調(diào)控方法來(lái)調(diào)整ADC產(chǎn)品粒徑，保證產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。(6)本發(fā)明的工藝ADC收率高達(dá)95%。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
聯(lián)二脲4000kg，溫度50-54°C、時(shí)間5小時(shí)30分、酸度4· 0N、溴化鈉3kg、三氯化鐵濃度3. 7g/L、氯酸鈉投料量1112kg、ADC收得率95%。
實(shí)施例2
聯(lián)二脲4000kg，溫度50-54°C、時(shí)間5小時(shí)10分、酸度4· 8N、溴化鈉3kg、三氯化鐵濃度3. Og/L、氯酸鈉投料量1100kg、ADC收得率92%。實(shí)施例3
聯(lián)二脲4000kg，溫度45-48°C、時(shí)間6小時(shí)50分、酸度4. 0N、溴化鈉4kg、三氯化鐵濃度
3.Og/L、氯酸鈉投料量1100kg、ADC收得率95. 2%。 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡依本發(fā)明申請(qǐng)專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。
權(quán)利要求
1.一種氯酸鈉氧化聯(lián)ニ脲制備偶氮ニ甲酰胺的方法，其特征在于采用氯酸鈉為氧化齊U，含鐵鹵化物為催化劑氧化聯(lián)ニ脲制備偶氮ニ甲酰胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氯酸鈉氧化聯(lián)ニ脲制備偶氮ニ甲酰胺的方法，其特征在于所述的含鐵齒化物是三氯化鉄。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氯酸鈉氧化聯(lián)ニ脲制備偶氮ニ甲酰胺的方法，其特征在于所述的方法包括以下步驟在氧化反應(yīng)釜里，邊攪拌邊加入聯(lián)ニ脲、溴化鈉、硫酸和三氯化鐵，待料液溫度穩(wěn)定后，加入氯酸鈉，控制氯酸鈉投料間隔時(shí)間或開(kāi)冷液調(diào)節(jié)溫度，維持反應(yīng)溫度為40-65°C，酸度3. 0-4. 8N，反應(yīng)5_7h，反應(yīng)接近終點(diǎn)時(shí)多次測(cè)定料液中聯(lián)ニ脲殘余量，待合格后，及時(shí)放料至過(guò)濾桶，抽濾、沖洗、至中性，過(guò)濾液回收。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氯酸鈉氧化聯(lián)ニ脲制備偶氮ニ甲酰胺的方法，其特征在于所述的聯(lián)ニ服、氯酸鈉、溴化鈉的質(zhì)量比為100:28-33:0. 5-1，所述的氯酸鈉采用固體直接投料，反應(yīng)液中三氯化鐵的濃度為I. 5-4. 2g/L。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種氯酸鈉氧化聯(lián)二脲制備偶氮二甲酰胺的方法，采用氯酸鈉為氧化劑，含鐵鹵化物為催化劑氧化聯(lián)二脲制備偶氮二甲酰胺。本發(fā)明的產(chǎn)品粒徑可控，制備工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，具備顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
文檔編號(hào)C07C281/20GK102659641SQ20121014271
公開(kāi)日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年5月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月10日
發(fā)明者周沂, 陳世豪 申請(qǐng)人:福州一化化學(xué)品股份有限公司