專(zhuān)利名稱(chēng):一種提取網(wǎng)地藻內(nèi)酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及從植物中提取網(wǎng)地藻內(nèi)酯的方法,特別是一種從網(wǎng)地藻中提取網(wǎng)地藻內(nèi)酯的方法。
背景技術(shù):
網(wǎng)地藻內(nèi)酯(Dictyolactone),屬于二職類(lèi)化合物,結(jié)晶(已燒),mp64_65 O,[a ]25/D-165° (c=0. 94,甲醇)。分子式=C2tlH3tlO2,分子量302. 46,結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.1、一種提取網(wǎng)地藻內(nèi)酯的方法,其特征在于包含以下步驟 (1)將網(wǎng)地藻干燥粉碎,用70-90%乙醇超聲或回流提取2-4次,合并提取液,過(guò)濾,濃縮得提取物浸膏; (2)將提取物浸膏加水分散,加入大孔吸附樹(shù)脂柱,先用水充分淋洗,再用50-80%乙醇洗脫3-7倍柱體積,收集洗脫液,濃縮; (3)將上述濃縮液上樣至高壓硅膠柱,己烷-丙酮洗脫,液相檢測(cè),收集高濃度流分,回收試劑,濃縮,冷藏結(jié)晶; (4)將上述結(jié)晶物用己烷回流溶解,重結(jié)晶3-6次,濾出干燥即得網(wǎng)地藻內(nèi)酯。
2.2、如權(quán)利要求I所述提取網(wǎng)地藻內(nèi)酯的方法,其特征在于步驟(2)所述大孔吸附樹(shù)脂為DlOl或AB-8型,除雜流速為I. 5-6BV/h,洗脫流速為2_4BV/h。
3.3、如權(quán)利要求I所述提取網(wǎng)地藻內(nèi)酯的方法,其特征在于步驟(3)所述高壓硅膠柱層析條件為硅膠目數(shù)為200-400目,層析柱徑高比為1:10-1:18,柱壓為2. 2-3. 5MPa。
4.4、如權(quán)利要求I所述提取網(wǎng)地藻內(nèi)酯的方法,其特征在于步驟(3)中所述洗脫液中己烷-丙酮的體積比為9-15: I。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種提取網(wǎng)地藻內(nèi)酯的方法。它以網(wǎng)地藻為原料,以70-90%乙醇為提取溶媒,超聲或回流提取2-4次,經(jīng)過(guò)濾、合并濾液,濃縮,加入大孔樹(shù)脂柱吸附,50-80%乙醇洗脫有效成分,洗脫液濃縮,再通過(guò)高壓硅膠柱,己烷-丙酮洗脫,洗脫液濃縮結(jié)晶,己烷回流溶解重結(jié)晶即得網(wǎng)地藻內(nèi)酯。本發(fā)明方法生產(chǎn)網(wǎng)地藻內(nèi)酯,提率高,工藝簡(jiǎn)單,專(zhuān)屬性強(qiáng)。
文檔編號(hào)C07D307/93GK102659732SQ20121012488
公開(kāi)日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月26日
發(fā)明者劉東鋒, 吳艷波 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司