專利名稱：一種曲札茋苷的純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化合物提取純化領(lǐng)域，特別涉及一種曲札芪苷的純化方法。
背景技術(shù)：
曲札芪苷的化學(xué)結(jié)構(gòu)為3，5，3’，4’-三羥基二苯乙烯-3’-b_D-葡萄糖苷類(3，5，3，，4，-trihydroxy-stilbene-3’ b-D-glucoside),分子式 C20H2209 ;分子量 406. 13,結(jié)構(gòu)
如式I所示
權(quán)利要求
1.ー種曲札芪苷的純化方法，其特征在于，包括如下步驟 步驟I:取拉薩大黃提取液預(yù)處理后經(jīng)非極性大孔樹脂第一純化后水洗，經(jīng)第一こ醇水溶液洗脫，收集第一洗脫液減壓濃縮后獲得第一粗品； 步驟2 :取所述第一粗品經(jīng)苯こ烯骨架結(jié)構(gòu)的極性或中極性樹脂第二純化后，經(jīng)第二こ醇水溶液洗脫，收集第二洗脫液后精制即得； 所述拉薩大黃提取液按照如下方法制備取拉薩大黃經(jīng)有機(jī)溶劑提取，收集上清，獲得所述拉薩大黃提取液；所述有機(jī)溶劑選自C1-C4的醇或C3-C4的酮中的一種或兩者以上的混合液。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的純化方法，其特征在干，步驟2中所述苯こ烯骨架結(jié)構(gòu)的極性或中極性樹脂為ADS-7型大孔樹脂、ADS-2型大孔樹脂、R600型大孔樹脂、ADS-17型大孔樹月旨、DA201型大孔樹脂、NKA-II型大孔樹脂、HPD-826型大孔樹脂或HPD-500型大孔樹脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的純化方法，其特征在干，步驟I中所述第一こ醇水溶液的濃度為20 30%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的純化方法，其特征在于，步驟I中所述非極性大孔樹脂為DlOl型大孔樹脂。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的純化方法，其特征在于，步驟I中所述非極性大孔樹脂為40 80目。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的純化方法，其特征在干，步驟2中所述第二こ醇水溶液的濃度為80 95%。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的純化方法，其特征在干，步驟I中所述拉薩大黃提取液中包含曲札芪苷、甲基虎杖苷和虎杖苷。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的純化方法，其特征在于，步驟I中所述拉薩大黃提取液中，曲札苗苷在所述拉薩大黃提取液中的含量為5 25%,甲基虎杖苷在所述拉薩大黃提取液中的含量為40 50%，虎杖苷在所述拉薩大黃提取液中的含量為18 22%。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的純化方法，其特征在于，步驟2中所述第二洗脫液的體積為4 6倍柱體積。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的純化方法，其特征在于，步驟I中所述水洗所用水的體積為4 6倍柱體積。
11.根據(jù)權(quán)利要求I所述的純化方法，其特征在于，步驟2中所述精制包括取所述第二洗脫液濃縮、加水溶解、析晶后，抽濾獲得第二粗品，加水溶解后加活性炭脫色、過濾、冷卻結(jié)晶、抽濾、干燥的步驟。
12.根據(jù)權(quán)利要求I所述的純化方法，其特征在于，步驟I中所述預(yù)處理包括過濾收集濾液、減壓濃縮、加水溶解、靜置收集上清液的步驟。
全文摘要
本發(fā)明涉及化合物提取純化領(lǐng)域，特別涉及一種曲札茋苷的純化方法。該方法通過取拉薩大黃經(jīng)乙醇提取經(jīng)非極性大孔樹脂第一純化后，經(jīng)乙醇水溶液洗脫，收集第一洗脫液經(jīng)苯乙烯骨架結(jié)構(gòu)的極性或中極性樹脂第二純化后，用濃度為80～95％的乙醇水溶液洗脫，收集第二洗脫液后精制即得。該方法操作簡(jiǎn)便，易于重現(xiàn)，縮短了純化時(shí)間，并降低了能耗，使得曲札茋苷的純度提高至98％以上。
文檔編號(hào)C07H1/08GK102659861SQ201210114788
公開日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年4月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月18日
發(fā)明者方芳, 陳錦鋅, 龔云麒 申請(qǐng)人:昆明制藥集團(tuán)股份有限公司