專利名稱：晶體硅切割混合回收液中有機(jī)組分聚乙二醇、乙二醇、乙二醇單甲醚的側(cè)線精餾分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工的分離方法，特別是一種晶體硅切割混合回收液中有機(jī)組分 聚乙二醇、乙二醇、乙二醇單甲醚的側(cè)線精餾分離方法。
背景技術(shù)：
硅片切割是太陽(yáng)能光伏電池制造工藝中的關(guān)鍵部分。該工藝用于處理單晶硅或者多晶硅的固體硅錠。線鋸首先把硅錠切成方塊，然后切成很薄的硅片。由于在應(yīng)用上對(duì)太陽(yáng)能硅片表面的平整度、潔凈度、導(dǎo)電性等性能指標(biāo)有嚴(yán)格的要求，太陽(yáng)能硅片的切割過(guò)程中，需要使用硬度高、粒度小且粒徑分布集中的碳化硅微粉作為主要切削介質(zhì)。為使碳化硅微粉在切削過(guò)程中分散均勻，同時(shí)及時(shí)帶走切削過(guò)程中產(chǎn)生的巨大的摩擦熱，通常需要先將碳化硅微粉按照一定比例，加入到以聚乙二醇(PEG)為分散劑的水溶液中，制備成碳化硅分散均勻的水溶性太陽(yáng)能硅片切割液。在線切割過(guò)程中，由于碳化硅顆粒與硅棒之間的碰撞和摩擦而產(chǎn)生的破碎碳化硅顆粒和硅顆粒也將混入切割體系中。同時(shí)，切割過(guò)程產(chǎn)生的切割熱，也會(huì)導(dǎo)致切割液本身的質(zhì)變，因此，切割液在使用幾次后必須更換，所以，硅片切割面臨著大量的廢棄切割液的回收利用問(wèn)題。切割廢砂漿的主要成分是有機(jī)物，即切割液的主要成分乙二醇、多乙二醇、乙二醇單甲醚的混合液、碳化硅(用作切割液的磨料)，和在切割過(guò)程中產(chǎn)生的多晶硅(或單晶硅)顆粒等。常規(guī)的回收方法是先采用固液分離將其分為混合液和混合砂，再分別純化回收，對(duì)于混合液(組成主要含聚乙二醇、乙二醇、乙二醇單甲醚、水)，工業(yè)上常用的分離方法是先采用多效蒸發(fā)將其中的水分離，剩余的有機(jī)組分如需進(jìn)一步分離，采用兩塔常壓精餾，第一座塔塔頂?shù)玫捷p組分乙二醇單甲醚，塔底重組分送往第二座塔繼續(xù)精餾，第二座塔塔頂?shù)玫揭叶?，塔釜得到聚乙二醇。兩塔常壓精餾的缺點(diǎn)主要在兩個(gè)方面，一是采用兩塔流程，設(shè)備造價(jià)和操作費(fèi)用較高，二是兩次蒸發(fā)，能耗偏大。這也直接影響了晶體硅切割液回收再生的成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種晶體硅切割混合回收液中有機(jī)組分聚乙二醇、乙二醇、乙二醇單甲醚的側(cè)線精餾分離方法，該方法以去除了水分的晶體硅切割混合回收液為原料(各組分的質(zhì)量比是聚乙二醇85、5、乙二醇5 10、乙二醇單甲醚2 8)，采用單塔側(cè)線精餾，從塔頂采出乙二醇單甲醚、從側(cè)線采出乙二醇，塔釜得到聚乙二醇。本發(fā)明可以克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，在保證了產(chǎn)品品質(zhì)和收率的同時(shí)，設(shè)備造價(jià)、能耗明顯降低。完成上述發(fā)明任務(wù)的技術(shù)方案是一種晶體娃切割混合回收液中有機(jī)組分聚乙二醇、乙二醇、乙二醇單甲醚的側(cè)線精餾分離方法，其特征在于，步驟如下，
(I).以去除了水分的晶體硅切割混合回收液為原料(各組分的質(zhì)量比是聚乙二醇85、5、乙二醇5 10、乙二醇單甲醚2 8)，用泵送入側(cè)線精餾塔；⑵.塔頂切取124 125°C餾分，控制回流比，塔頂采出作為乙二醇單甲醚產(chǎn)品進(jìn)入乙二醇單甲醚儲(chǔ)罐；
塔頂回流比為4 :1 8 :1，最佳值為6 :1。(3).塔上部側(cè)線切取195 20(TC餾分，經(jīng)換熱器換熱后作為乙二醇產(chǎn)品進(jìn)入乙二
醇儲(chǔ)罐；
⑷.塔釜物料由再沸器加熱，控制溫度24(T245°C，部分物料采出冷卻后作為聚乙二醇產(chǎn)品進(jìn)入聚乙二醇成品儲(chǔ)罐。
分離過(guò)程的工藝流程見(jiàn)圖I所示，分離過(guò)程中裝置采用優(yōu)化工藝條件，分離后可
同時(shí)得到高純度乙二醇單甲醚、乙二醇及聚乙二醇。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)采用圖I所示工藝流程和優(yōu)化的工藝參數(shù)，原料為去除了水分的晶體硅切割混合回收液為原料(各組分的質(zhì)量比是聚乙二醇85、5、乙二醇5 10、乙二醇單甲醚2 8)，采用單塔側(cè)線精餾分離其中的三種組分。塔頂采出乙二醇單甲醚、側(cè)線采出乙二醇、塔釜得到聚乙二醇。由于是單塔操作，與常規(guī)使用的二塔普通蒸餾方法相比，節(jié)約了設(shè)備成本和能耗。


圖I為側(cè)線精餾分離乙二醇單甲醚、乙二醇、聚乙二醇的工藝流程。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1，側(cè)線精餾分離晶體硅切割混合回收液中有機(jī)組分的方法，參照?qǐng)DI所示工藝流程和表I所示工藝參數(shù)，原料①為除水后的晶體硅切割混合回收液，其中乙二醇單甲醚、乙二醇、聚乙二醇的質(zhì)量含量分別為5%、5%、90%，流量為10Kg/h，側(cè)線精餾塔Tl塔頂絕對(duì)壓力為latm，溫度為124 125°C，回流比控制在6左右，塔頂采出物②流里為0. 5 Kg/h，組成為X己二醇單甲醚=0. 9787、x己二醇=0. 0194、x聚己二醇=0. 0005，側(cè)線出料③，溫度為195 200°C，流量0. 5 Kg/h，組成為Xi 二醇單甲醚=0.0127、Xi 二醇=0.9789、x紅二醇=0. 0032，塔釜出料④流量為9Kg/h，組成為Xi二醇=0. 0008、xMZj=m=0. 0012、x甲基聚己二醇=0. 9980，圖中I為冷凝器，2為乙二醇單甲醚接受罐，3為冷卻器，4為乙二醇接受罐，5為再沸器，6為冷卻器，7為聚乙二醇接受罐。①-④為流股名稱(表2)。表I精餾塔工藝條件
T藝參數(shù)|T-1塔 —
Wmmm "60
原料進(jìn)料位置45_
￥線出料位置一32 "
回流比_6_
塔頂壓力_Iatm_
-塔頂溫度(。0124~125
W 線溫度(。0195-200
_塔釜溫度(°C)|240~250
表2流股說(shuō)明
權(quán)利要求
1.一種晶體硅切割混合回收液中有機(jī)組分聚乙二醇、乙二醇、乙二醇單甲醚的側(cè)線精餾分離方法，其特征在于，步驟如下， (I).以去除了水分的晶體硅切割混合回收液為原料，用泵送入側(cè)線精餾塔； ⑵.塔頂切取124 125°C餾分，控制回流比，塔頂采出作為乙二醇單甲醚產(chǎn)品進(jìn)入乙二醇單甲醚儲(chǔ)罐； (3).塔上部側(cè)線切取195 20(TC餾分，經(jīng)換熱器換熱后作為乙二醇產(chǎn)品進(jìn)入乙二醇儲(chǔ)te ； ⑷.塔釜物料由再沸器加熱，控制溫度24(T245°C，部分物料采出冷卻后作為聚乙二醇產(chǎn)品進(jìn)入聚乙二醇成品儲(chǔ)罐。
2.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)I所述的晶體硅切割混合回收液中有機(jī)組分聚乙二醇、乙二醇、乙二醇單甲醚的側(cè)線精餾分離方法，其特征在于，所述的步驟⑵中，塔頂回流比為4:1 8Io
3.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)2所述的晶體硅切割混合回收液中有機(jī)組分聚乙二醇、乙二醇、乙二醇單甲醚的側(cè)線精餾分離方法，其特征在于，所述的步驟⑵中，塔頂回流比為為6 :1。
4.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)I所述的晶體硅切割混合回收液中有機(jī)組分聚乙二醇、乙二醇、乙二醇單甲醚的側(cè)線精餾分離方法，其特征在于，所述作為原料的“去除了水分的晶體硅切割混合回收液”，其各組分的質(zhì)量比是聚乙二醇85、5、乙二醇5 10、乙二醇單甲醚2 8。
5.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1-4之一所述的晶體硅切割混合回收液中有機(jī)組分聚乙二醇、乙二醇、乙二醇單甲醚的側(cè)線精餾分離方法，其特征在于，所述的精餾塔工藝條件是，理論塔板數(shù)60 ;原料進(jìn)料位置45 ;側(cè)線出料位置32。
全文摘要
晶體硅切割混合回收液中有機(jī)組分聚乙二醇、乙二醇、乙二醇單甲醚的側(cè)線精餾分離方法⑴.以去除水分的晶體硅切割混合回收液為原料，用泵送入側(cè)線精餾塔；⑵.塔頂切取124~125℃餾分，控制回流比，塔頂采出作為乙二醇單甲醚產(chǎn)品進(jìn)入乙二醇單甲醚儲(chǔ)罐；⑶.塔上部側(cè)線切取195~200℃餾分，經(jīng)換熱器換熱后作為乙二醇產(chǎn)品進(jìn)入儲(chǔ)罐；⑷.塔釜物料由再沸器加熱，控制溫度240~245℃，部分物料采出冷卻后作為聚乙二醇產(chǎn)品進(jìn)入聚乙二醇成品儲(chǔ)罐。本發(fā)明采用優(yōu)化工藝參數(shù)，采用單塔側(cè)線精餾分離晶體硅切割混合回收液中的三種組分。塔頂采出乙二醇單甲醚、側(cè)線采出乙二醇、塔釜得到聚乙二醇。由于是單塔操作，與傳統(tǒng)方法相比節(jié)約了設(shè)備成本和能耗。
文檔編號(hào)C07C31/20GK102643173SQ201210106488
公開(kāi)日2012年8月22日 申請(qǐng)日期2012年4月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月12日
發(fā)明者楊水清, 林軍, 羅偉 申請(qǐng)人:江蘇盈天化學(xué)有限公司