專利名稱：一種花椒籽油降酸值及其改性制備琥珀酸酯磺酸鹽加脂劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及皮革加脂劑的制備方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種花椒籽油降酸值及其改性制備琥珀酸酯磺酸鹽加脂劑的方法。
背景技術(shù)：
花椒籽中除了含有27. 1%的油脂外，還有約18. 7%的粗蛋白，30. 23%的粗纖維(外殼)，15% 20%的蠟質(zhì)(外殼)10%左右的水分、灰分及揮發(fā)物等。以上各組分含量因花椒的品種、生長地區(qū)不同而有較大波動?；ń纷延鸵蛴蜕?、酸值高、易結(jié)晶、有刺激氣味、不能食用限制了其使用范圍，其中除含有棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸外，還含有少量的十七碳烯酸，但不含花生烯酸。主要成分油酸、亞油酸和亞麻酸總含量達57. 549% 87. 907%。隨著石油資源日益枯竭和非降解合成高分子材料造成的環(huán)境污染日益嚴重，可再生資源和環(huán)境友好材料的開發(fā)和利用越來越受到廣泛的關(guān)注，并已列為國際前沿學(xué)科領(lǐng)域之一?；ń纷延褪且环N可再生的天然資源，具有來源廣泛，價格低廉的優(yōu)點并且是一種可完全生物降解的原材料；可成為油脂化工的重要原料來源，其亦可成為制備皮革加脂劑的原料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種花椒籽油降酸值及其改性制備琥珀酸酯磺酸鹽加脂劑的方法，
為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
一種花椒籽油降酸值及其改性制備琥珀酸酯磺酸鹽加脂劑的方法，所述方法為
步驟一花椒籽油降酸值；
在三口燒瓶中加入50 60重量份的花椒籽油，調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達125 °C 1350C，分別加入5. 4 8. 2重量份的甘油和I I. 4重量份的濃硫酸，保溫反應(yīng)2小時 3 小時；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達60°C 70°C，加入5. 67 8. 51重量份的甲醇，保溫反應(yīng)2. 5 小時 3. 5小時；
步驟二 降酸值花椒籽油改性制備琥珀酸酯磺酸鹽加脂劑；
調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達70 V 75°C，加入12. 56-20重量份的馬來酸酐及O. 6 O. 8 重量份的對甲苯磺酸，升溫至110°C 120°C，保溫反應(yīng)2小時 3小時；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達50°C 60°C，用40% NaOH調(diào)pH至6. O，調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達75V 80°C，加入 12. 56 25重量份的焦亞硫酸鈉，所述焦亞硫酸鈉用熱水溶解，分三次加入，間隔10分鐘， 繼續(xù)保溫反應(yīng)2小時；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達50°C 60°C，用40% NaOH調(diào)pH至6. 0，加水調(diào)固含量為50%，繼續(xù)保溫反應(yīng)40分鐘，得到最終產(chǎn)物。
本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)，其優(yōu)點如下
本發(fā)明中產(chǎn)品以價格低廉的花椒籽油為原料，對其降酸值后，再與馬來酸酐及焦亞硫酸鈉反應(yīng)，制備一種琥珀酸酯磺酸鹽加脂劑；因其同時含有羧基及磺酸基活性基團，耐鹽、 耐酸、耐堿能力都較好，乳化能力強，易滲透，結(jié)合性能優(yōu)異；加脂后坯革手感柔軟，豐滿，絲滑并且具有一種香味。本發(fā)明開拓了花椒籽油的使用范圍，為花椒籽的用途拓展了新的方向。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明進行詳細說明
一種花椒籽油降酸值及其改性制備琥珀酸酯磺酸鹽加脂劑的方法
步驟一花椒籽油降酸值
在三口燒瓶中加入50 60重量份的花椒籽油，調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達125 °C 135°C，分別加入5. 4 8. 2重量份的甘油和I I. 4重量份的濃硫酸(花椒籽油的2%)，保溫反應(yīng)2小時 3小時；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達60V 70°C，加入5. 67 8. 51重量份的甲醇，保溫反應(yīng)2. 5小時 3. 5小時；
步驟二 降酸值花椒籽油改性制備琥珀酸酯磺酸鹽加脂劑
調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達70 V 75°C，加入12. 56-20重量份的馬來酸酐及O. 6 O. 8 重量份的對甲苯磺酸，升溫至110°C 120°C，保溫反應(yīng)2小時 3小時；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達50°C 60°C，用40 % NaOH調(diào)pH至6. 0，調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達75°C 80°C，加入 12. 56 25重量份的焦亞硫酸鈉，所述焦亞硫酸鈉用熱水溶解，分三次加入，間隔10分鐘， 繼續(xù)保溫反應(yīng)2小時；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達50°C 60°C，用40% NaOH調(diào)pH至6. 0，加水調(diào)固含量為50%，繼續(xù)保溫反應(yīng)40分鐘，得到最終產(chǎn)物。實施例1，在三口燒瓶中加入50重量份的花椒籽油，調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達 130°C，分別加入5. 5重量份的甘油和I重量份的濃硫酸(花椒籽油的2%)，保溫反應(yīng)2小時； 調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達60°C，加入5. 67重量份的甲醇，保溫反應(yīng)2. 5小時。調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達70°C，加入12. 56重量份的馬來酸酐及O. 6重量份的對甲苯磺酸，升溫至110°C， 保溫反應(yīng)3小時。調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達50°C，用40% NaOH調(diào)pH至6. 0，調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達75°C，加入12. 56重量份的焦亞硫酸鈉，所述焦亞硫酸鈉用熱水溶解，分三次加入， 間隔10分鐘，繼續(xù)保溫反應(yīng)2小時；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達50°C，用40% NaOH調(diào)調(diào)pH至
6.0，加水調(diào)固含量為50%，繼續(xù)保溫反應(yīng)40分鐘，得到最終產(chǎn)物。實施例2:在三口燒瓶中加入55重量份的花椒籽油，調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達 125°C，分別加入7. 6重量份的甘油和I. 2重量份的濃硫酸(花椒籽油的2%)，保溫反應(yīng)3小時；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達65°C，加入7重量份的甲醇，保溫反應(yīng)3小時。調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達75°C，加入17重量份的馬來酸酐及O. 75重量份的對甲苯磺酸，升溫至115°C，保溫反應(yīng)2. 5小時；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達55°C，用40% NaOH調(diào)pH至6. 0，調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達80°C，加入18. 8重量份的焦亞硫酸鈉，所述焦亞硫酸鈉用熱水溶解，分三次加入，間隔 10分鐘，繼續(xù)保溫反應(yīng)2小時；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達55°C，用40% NaOH調(diào)調(diào)pH至6. 0， 加水調(diào)固含量為50%，繼續(xù)保溫反應(yīng)40分鐘，得到最終產(chǎn)物。實施例3 :在三口燒瓶中加入60重量份的花椒籽油，調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達
5135°C，分別加入8. 2重量份的甘油和I. 3重量份的濃硫酸(花椒籽油的2%)，保溫反應(yīng)3小時；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達70°C，加入8. 51重量份的甲醇，保溫反應(yīng)3. 5小時。調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達75°C，加入18. 5重量份的馬來酸酐及O. 8重量份的對甲苯磺酸，升溫至120°C， 保溫反應(yīng)3小時。調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達50°C，用40% NaOH調(diào)pH至6. 0，調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達80°C，加入22重量份的焦亞硫酸鈉，所述焦亞硫酸鈉用熱水溶解，分三次加入，間隔 10分鐘，繼續(xù)保溫反應(yīng)2小時；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達60°C，用40 % NaOH調(diào)調(diào)pH至6. 0， 加水調(diào)固含量為50%，繼續(xù)保溫反應(yīng)40分鐘，得到最終產(chǎn)物。實施例4 :在三口燒瓶中加入50重量份的花椒籽油，調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達 125°C，分別加入5. 6重量份的甘油和I. 2重量份的濃硫酸(花椒籽油的2%)，保溫反應(yīng)3小時；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達70°C，加入8. 51重量份的甲醇，保溫反應(yīng)3小時。調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達75°C，加入15重量份的馬來酸酐及O. 65重量份的對甲苯磺酸，升溫至120°C， 保溫反應(yīng)3小時。調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達60°C，用40% NaOH調(diào)pH至6. O，調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達80°C，加入15重量份的焦亞硫酸鈉，所述焦亞硫酸鈉用熱水溶解，分三次加入，間隔 10分鐘，繼續(xù)保溫反應(yīng)2小時；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達60°C，用40% NaOH調(diào)調(diào)pH至6. 0， 加水調(diào)固含量為50%，繼續(xù)保溫反應(yīng)40分鐘，得到最終產(chǎn)物。
權(quán)利要求
1.一種花椒籽油降酸值及其改性制備琥珀酸酯磺酸鹽加脂劑的方法，其特征在于其制備方法為步驟一花椒籽油降酸值；在三口燒瓶中加入50 60重量份的花椒籽油，調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達125°C 1350C，分別加入5. 4 8. 2重量份的甘油和I I. 4重量份的濃硫酸，保溫反應(yīng)2小時 3 小時；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達60°C 70°C，加入5. 67 8. 51重量份的甲醇，保溫反應(yīng)2. 5 小時 3. 5小時；步驟二 降酸值花椒籽油改性制備琥珀酸酯磺酸鹽加脂劑；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達70 V 75°C，加入12. 56-20重量份的馬來酸酐及O. 6 O. 8 重量份的對甲苯磺酸，升溫至110°C 120°C，保溫反應(yīng)2小時 3小時；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達50°C 60°C，用40 % NaOH調(diào)pH至6. 0，調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達75°C 80°C，加入12.56 25重量份的焦亞硫酸鈉，所述焦亞硫酸鈉用熱水溶解，分三次加入，間隔10分鐘， 繼續(xù)保溫反應(yīng)2小時；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達50°C 60°C，用40% NaOH調(diào)pH至6. 0，加水調(diào)固含量為50%，繼續(xù)保溫反應(yīng)40分鐘，得到最終產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種花椒籽油降酸值及其改性制備琥珀酸酯磺酸鹽加脂劑的方法，其特征在于步驟一花椒籽油降酸值；在三口燒瓶中加入50重量份的花椒籽油，調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達130°C，分別加入5. 5 重量份的甘油和I重量份的濃硫酸，保溫反應(yīng)2小時；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達60°C，加入5.67重量份的甲醇，保溫反應(yīng)2. 5小時；步驟二 降酸值花椒籽油改性制備琥珀酸酯磺酸鹽加脂劑；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達70°C，加入12. 56重量份的馬來酸酐及O. 6重量份的對甲苯磺酸，升溫至110°C，保溫反應(yīng)3小時；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達50°C，用40% NaOH調(diào)pH至6. 0， 調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達75°C，加入12. 56重量份的焦亞硫酸鈉，所述焦亞硫酸鈉用熱水溶解，分三次加入，間隔10分鐘，繼續(xù)保溫反應(yīng)2小時；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達50°C，用40% NaOH調(diào)調(diào)pH至6. 0，加水調(diào)固含量為50%，繼續(xù)保溫反應(yīng)40分鐘，得到最終產(chǎn)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種花椒籽油降酸值及其改性制備琥珀酸酯磺酸鹽加脂劑的方法，其特征在于步驟一花椒籽油降酸值；在三口燒瓶中加入55重量份的花椒籽油，調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達125°C，分別加入7. 6 重量份的甘油和I. 2重量份的濃硫酸，保溫反應(yīng)3小時；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達65°C，加入 7重量份的甲醇，保溫反應(yīng)3小時；步驟二 降酸值花椒籽油改性制備琥珀酸酯磺酸鹽加脂劑；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達75°C，加入17重量份的馬來酸酐及O. 75重量份的對甲苯磺酸， 升溫至115°C，保溫反應(yīng)2. 5小時；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達55°C，用40 % NaOH調(diào)pH至6. 0， 調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達80°C，加入18. 8重量份的焦亞硫酸鈉，所述焦亞硫酸鈉用熱水溶解，分三次加入，間隔10分鐘，繼續(xù)保溫反應(yīng)2小時；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達55°C，用40% NaOH調(diào)調(diào)pH至6. 0，加水調(diào)固含量為50%，繼續(xù)保溫反應(yīng)40分鐘，得到最終產(chǎn)物。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種花椒籽油降酸值及其改性制備琥珀酸酯磺酸鹽加脂劑的方法，其特征在于步驟一花椒籽油降酸值；在三口燒瓶中加入60重量份的花椒籽油，調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達135°C，分別加入8. 2 重量份的甘油和I. 3重量份的濃硫酸，保溫反應(yīng)3小時；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達70°C，加入·8.51重量份的甲醇，保溫反應(yīng)3. 5小時；步驟二 降酸值花椒籽油改性制備琥珀酸酯磺酸鹽加脂劑；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達75°C，加入18. 5重量份的馬來酸酐及O. 8重量份的對甲苯磺酸，升溫至120°C，保溫反應(yīng)3小時；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達50°C，用40% NaOH調(diào)pH至6. 0，調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達80°C， 加入22重量份的焦亞硫酸鈉，所述焦亞硫酸鈉用熱水溶解，分三次加入，間隔10分鐘，繼續(xù)保溫反應(yīng)2小時；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達60°C，用40% NaOH調(diào)調(diào)pH至6. 0，加水調(diào)固含量為50%，繼續(xù)保溫反應(yīng)40分鐘，得到最終產(chǎn)物。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種花椒籽油降酸值及其改性制備琥珀酸酯磺酸鹽加脂劑的方法，其特征在于步驟一花椒籽油降酸值；在三口燒瓶中加入50重量份的花椒籽油，調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達125°C，分別加入5. 6 重量份的甘油和I. 2重量份的濃硫酸，保溫反應(yīng)3小時；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達70°C，加入·8.51重量份的甲醇,保溫反應(yīng)3小時；步驟二 降酸值花椒籽油改性制備琥珀酸酯磺酸鹽加脂劑；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達75°C，加入15重量份的馬來酸酐及O. 65重量份的對甲苯磺酸， 升溫至120°C，保溫反應(yīng)3小時；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達60°C，用40% NaOH調(diào)pH至6. 0，調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達80°C， 加入15重量份的焦亞硫酸鈉，所述焦亞硫酸鈉用熱水溶解，分三次加入，間隔10分鐘，繼續(xù)保溫反應(yīng)2小時；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達60°C，用40% NaOH調(diào)調(diào)pH至6. 0，加水調(diào)固含量為50%，繼續(xù)保溫反應(yīng)40分鐘，得到最終產(chǎn)物。
全文摘要
本發(fā)明涉及皮革加脂劑的制備方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種花椒籽油降酸值及其改性制備琥珀酸酯磺酸鹽加脂劑的方法。本發(fā)明的目的在于提供一種花椒籽油降酸值及其改性制備琥珀酸酯磺酸鹽加脂劑的方法，為達到上述目的，本發(fā)明采用花椒籽油為原料，首先對花椒籽油進行降酸值處理；然后利用降酸值花椒籽油改性制備琥珀酸酯磺酸鹽加脂劑。本發(fā)明乳化能力強，易滲透，結(jié)合性能優(yōu)異；加脂后坯革手感柔軟，豐滿，絲滑并且具有一種香味，本發(fā)明開拓了花椒籽油的使用范圍，為花椒籽的用途拓展了新的方向。
文檔編號C07C309/62GK102586512SQ201210083150
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月27日
發(fā)明者呂斌, 霍永強, 馬建中, 高黨鴿, 高建靜 申請人:陜西科技大學(xué)