專利名稱:一種百里酚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于化學品制備領(lǐng)域,尤其是一種百里酚的制備方法。
背景技術(shù):
百里酚不但能用作香料,因為其具有防腐性,還可以作為醫(yī)療藥品,深受歡迎。在現(xiàn)有技術(shù)中,百里酚一般采用化學法獲得,如通過間甲酚在活性氧化鋁上液相丙基化反應(yīng)制得,但是這種方法所需的反應(yīng)溫度和壓力過高,副反應(yīng)劇烈,催化劑失活快,目標產(chǎn)物選擇性低,經(jīng)濟性較差。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處,提供一種目標產(chǎn)物選擇性高,降低物耗能耗的制備方法。一種百里酚的制備方法,它采用擇形催化技術(shù),選用ZSM-5分子篩催化劑,通過間甲酚與丙烯的烷基化反應(yīng)制取百里酚,其步驟如下原料間甲酚與丙烯經(jīng)預熱汽化后,通入固定床反應(yīng)器,加熱,經(jīng)ZSM-5分子篩催化劑催化反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物通入分離器分離,真空精餾,切片后即得到高純度百里酚。以分子篩做催化劑時,反應(yīng)主要在晶內(nèi)進行,而且只有那些大小和形狀與分子篩孔道相匹配,能夠擴散進出通道的分子才能成為反應(yīng)物和產(chǎn)物,擇形催化技術(shù)提高了目標產(chǎn)物的選擇性。作為本發(fā)明的優(yōu)選,所述丙烯與間甲酚的摩爾比為0. 7^0. 8,原料配比在此之間間甲酚的轉(zhuǎn)化率與所得百里酚選擇性達到最佳。作為本發(fā)明的優(yōu)選,加熱溫度為25(T300°C,反應(yīng)溫度在此之間,間甲酚的轉(zhuǎn)化率
與所得百里酚選擇性達到最佳。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有明顯的突出優(yōu)點及有益效果選取ZSM-5分子篩催化劑,其孔道大小與百里酚分子直徑大小相匹配,其晶內(nèi)結(jié)構(gòu)為百里酚分子提供足夠的移動性,有效地抑阻了副產(chǎn)物的進行,增加了目標產(chǎn)物量。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。本具體實施例僅僅是對本發(fā)明的解釋,其并不是對本發(fā)明的限制,本領(lǐng)域技術(shù)人員在閱讀完本說明書后可以根據(jù)需要對本實施例做出沒有創(chuàng)造性貢獻的修改,但只要在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)都受到專利法的保護。實施例1
選取丙烯與間甲酚摩爾比為0. 75的原料,原料間甲酚與丙烯經(jīng)預熱汽化后,通入固定床反應(yīng)器,加熱至275°C,原料經(jīng)ZSM-5分子篩催化劑催化發(fā)生烷基化反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物通入分離器分離,真空精餾,切片后即得到高純度百里酚,所得百里酚的選擇性達94. 3%。實施例2選取丙烯與間甲酚摩爾比為0.7的原料,原料間甲酚與丙烯經(jīng)預熱汽化后,通入固定床反應(yīng)器,加熱至275°C,原料經(jīng)ZSM-5分子篩催化劑催化發(fā)生烷基化反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物通入分離器分離,真空精餾,切片后即得到高純度百里酚,所得百里酚的選擇性達94. 8%。
實施例3
選取丙烯與間甲酚摩爾比為0.8的原料,原料間甲酚與丙烯經(jīng)預熱汽化后,通入固定床反應(yīng)器,加熱至250°C,原料經(jīng)ZSM-5分子篩催化劑催化發(fā)生烷基化反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物通入分離器分離,真空精餾,切片后即得到高純度百里酚,所得百里酚的選擇性達94. 6%。
權(quán)利要求
1.一種百里酚的制備方法,其特征在于它采用擇形催化技術(shù),選用ZSM-5分子篩作為催化劑,通過間甲酚與丙烯的烷基化反應(yīng)制取百里酚,其步驟如下原料間甲酚與丙烯經(jīng)預熱汽化后,通入固定床反應(yīng)器,加熱,經(jīng)ZSM-5分子篩催化劑催化反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物通入分離器分離,真空精餾,切片后即得到高純度百里酚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種百里酚的制備方法,其特征在于所述丙烯與間甲酚的摩爾比為0. 7 0. 8。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種百里酚的制備方法,其特征在于所述加熱溫度為 250 300°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種百里酚的制備方法,它采用擇形催化技術(shù),選用ZSM-5分子篩催化劑,通過間甲酚與丙烯的烷基化反應(yīng)制取百里酚,其步驟如下原料間甲酚與丙烯經(jīng)預熱汽化后,通入固定床反應(yīng)器,加熱,經(jīng)ZSM-5分子篩催化劑催化反應(yīng),將反應(yīng)產(chǎn)物通入分離器分離,真空精餾,切片后即得到高純度百里酚。本發(fā)明提供的百里酚的制備方法,目標產(chǎn)物選擇性高,物耗能耗低。
文檔編號C07C39/06GK102557884SQ20121001182
公開日2012年7月11日 申請日期2012年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月16日
發(fā)明者朱志榮, 高敏華 申請人:湖州新奧特醫(yī)藥化工有限公司