專利名稱:2,5-二氨基甲苯的制備方法
2, 5- 二氨基甲苯的制備方法本發(fā)明涉及一種2,5- 二氨基甲苯的制備方法,在一種催化劑或者兩種或更多種催化劑混合物的存在下,在一種非質(zhì)子性非極性溶劑或者兩種或更多種非質(zhì)子性非極性溶劑的混合溶劑中,通過催化氫化反應(yīng)制得。本發(fā)明還涉及一種具有獨(dú)特晶體改性的晶狀2,5- 二氨基甲苯。其對空氣氧化實(shí)質(zhì)性非敏感,這不同于傳統(tǒng)工業(yè)上使用的介紹。結(jié)構(gòu)式(I)所示2,5- 二氨基甲苯的主要用于化妝品行業(yè)中的氧化型染發(fā)劑。
權(quán)利要求
1.一種制備2,5-二氨基甲苯的方法,其特征在于,在一種催化劑或者兩種或更多種催化劑組成的混合催化劑存在下,在一種非質(zhì)子性非極性溶劑或者兩種或更多種非質(zhì)子性非極性溶劑組成的混合溶劑中,2-甲基-4硝基苯胺被氫化生成含有2,5- 二氨基甲苯和一種非質(zhì)子性非極性溶劑或者兩種或更多種非質(zhì)子性非極性溶劑組成的混合溶劑的溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述非質(zhì)子非極性溶劑或者兩種或更多種非質(zhì)子性非極性溶劑組成的混合溶劑的介電常數(shù)為2. 3-6.1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述催化劑為固體催化劑,或者兩種或更多種催化劑組成的混合催化劑包含至少一種固體催化劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一權(quán)利要求所述的方法,其特征在于,所述催化劑為鈀/活性炭催化劑,或者兩種或更多種催化劑組成的混合催化劑包含至少一種鈀/活性炭催化劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一權(quán)利要求所述的方法,其特征在于,在0-150°C下,2-甲基-4硝基苯胺被氫化。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一權(quán)利要求所述的方法,其特征在于,在氫氣壓力為0-5MPa下,2-甲基-4硝基苯胺被氫化。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一權(quán)利要求所述的方法,其特征在于,氫化反應(yīng)后進(jìn)行下述步驟中的至少一個步驟 -從已形成的溶液中分離催化劑或者兩種或更多種催化劑組成的混合催化劑; -從已形成的溶液中分離水; -將已形成的溶液的溫度保持在一范圍內(nèi),在該溫度范圍內(nèi),2,5-二氨基甲苯從已形成的溶液中沉淀出來; -將沉淀出來的2,5- 二氨基甲苯從溶劑或者從兩種或更多種溶劑的混合溶劑中分離;和 -干燥沉淀出來的2,5- 二氨基甲苯。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一權(quán)利要求所述的方法,其特征在于,氫化反應(yīng)后 -從已形成的溶液中分離催化劑或者兩種或更多種催化劑組成的混合催化劑和水;-將已形成的溶液的溫度保持在一范圍內(nèi),在該溫度范圍內(nèi),2,5-二氨基甲苯從已形成的溶液中沉淀出來; -將沉淀出來的2,5- 二氨基甲苯從溶劑或者從兩種或更多種溶劑的混合溶劑中分離;和 -干燥。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于,沉淀是在2,5-二氨基甲苯結(jié)晶下進(jìn)行的。
10.根據(jù)權(quán)利要求9制備的晶狀2,5-二氨基甲苯,其特征在于,所述2,5- 二氨基甲苯本質(zhì)上對空氣氧化不敏感。
11.根據(jù)權(quán)利要求9制備的晶狀2,5-二氨基甲苯,其特征在于,使用Co-Ka I輻射時(shí),在X射線粉末衍射圖上所述2,5-二氨基甲苯表現(xiàn)出最強(qiáng)的反射為2 Θ =21. 5°- 22. 5°,第二強(qiáng)的反射為2 Θ = 30. 7° -31. 7°。
12.根據(jù)權(quán)利要求10或11所述的2,5-二氨基甲苯,或者根據(jù)權(quán)利要求8或9制備的2,5-二氨基甲苯,在制備化妝品、染料、塑料材料或液晶上的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種2,5-二氨基甲苯的制備方法,在一種催化劑或者兩種或更多種催化劑混合物的存在下,在一種非質(zhì)子性非極性溶劑或者兩種或更多種非質(zhì)子性非極性溶劑的混合溶劑中,通過催化氫化反應(yīng)制得。本發(fā)明進(jìn)一步涉及一種具有獨(dú)特晶體改性的晶狀2,5-二氨基甲苯。與工業(yè)常用形式相比,其對空氣氧化很大程度上不敏感。
文檔編號C07C211/51GK103003230SQ201180035595
公開日2013年3月27日 申請日期2011年7月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月23日
發(fā)明者奧托·哥特爾, 約翰·埃比 申請人:阿爾法帕夫集團(tuán)股份公司