專利名稱：二氨基苯基烷基脲的新制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及二氨基苯基烷基脲的新制造方法，所述二氨基苯基烷基脲是作為用于制作液晶取向膜的聚合物的原料等有用的二胺化合物。本發(fā)明制造的二氨基苯基烷基脲的一部分是新化合物，因此，本發(fā)明也涉及所述新二胺化合物的制造方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)在，液晶顯示元件中使用的液晶取向膜大都使用聚酰亞胺膜，該聚酰亞胺膜的液晶取向膜采用將作為聚酰亞胺前體的聚酰胺酸的溶液或溶劑可溶性聚酰亞胺的溶液涂布于基板、燒成而得的膜進(jìn)行摩擦處理等取向處理的方法制成(參照專利文獻(xiàn)1、2)。該聚酰 胺酸或溶劑可溶性聚酰亞胺通常通過四羧酸二酐等四羧酸衍生物和二胺的縮聚反應(yīng)來制造。所述作為聚酰胺酸和聚酰亞胺等的原料的二胺化合物影響由此得到的液晶取向膜的特性，進(jìn)而影響液晶顯示元件的特性，因此較為重要，目前已使用、提議了各種胺化合物?，F(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)I:日本專利特開平7-120769號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2:日本專利特開平9-146100號(hào)公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明人曾經(jīng)在國際公開W02010/053128中提出過下式(I)所示的二氨基苯基烷基脲作為能夠得到摩擦處理時(shí)對(duì)膜表面的傷痕和磨損減少的機(jī)械強(qiáng)度大、液晶取向性良好的液晶取向膜的聚酰胺酸、聚酰亞胺的原料。[化I]
權(quán)利要求
1.下式(4)所示的二氨基苯基烷基脲的制造方法，其特征在于，在堿存在下使下式(I)所示的(硝基苯基)烷基胺氫齒酸鹽和下式(2 )所示的羰基化合物在酰胺類溶劑中發(fā)生縮合反應(yīng)從而制造下式(3)所示的硝基化合物，接著，使得到的上述硝基化合物在低級(jí)醇溶劑中發(fā)生還原反應(yīng)， [化I]
2.如權(quán)利要求I所述的二氨基苯基烷基脲的制造方法，在經(jīng)上述縮合反應(yīng)得到的含有硝基化合物的反應(yīng)混合物中添加低級(jí)醇使其晶析從而分離該硝基化合物。
3.如權(quán)利要求I所述的二氨基苯基烷基脲的制造方法，不在經(jīng)上述縮合反應(yīng)得到的含有硝基化合物的反應(yīng)混合物中添加低級(jí)醇使該硝基化合物分離，而是直接使其發(fā)生還原反應(yīng)。
4.如權(quán)利要求I 3中任一項(xiàng)所述的二氨基苯基烷基脲的制造方法，將經(jīng)上述還原反應(yīng)得到的二氨基苯基烷基脲進(jìn)行肼處理。
5.如權(quán)利要求I 4中任一項(xiàng)所述的二氨基苯基燒基脲的制造方法,上述(硝基苯基)烷基胺氫齒酸鹽是2-(4-硝基苯基)乙胺鹽酸鹽或(4-硝基苯基)甲胺鹽酸鹽。
6.如權(quán)利要求I 5中任一項(xiàng)所述的二氨基苯基烷基脲的制造方法，所述羰基化合物是二(4-硝基取代或無取代苯基)碳酸酯或羰基二咪唑。
7.如權(quán)利要求I 6中任一項(xiàng)所述的二氨基苯基燒基脲的制造方法,上述二氨基苯基烷基脲是二(4-氨基苯基甲基)脲。
8.如權(quán)利要求I 6中任一項(xiàng)所述的二氨基苯基燒基脲的制造方法,上述二氨基苯基烷基脲是二(4-氨基苯基乙基)脲。
9.上述式(3)所示的硝基化合物的制造方法，其特征在于，在堿存在下使上述式(I)所示的(硝基苯基)烷基胺氫鹵酸鹽與上述式(2 )所示的羰基化合物在酰胺類溶劑中發(fā)生縮合反應(yīng)，在得到的含有上述式(3)所示的硝基化合物的反應(yīng)混合物中添加低級(jí)醇從而晶析。
全文摘要
容積效率高、副產(chǎn)物少，以高純度、高收率制造目標(biāo)物二氨基苯基烷基脲。在堿存在下使下式(1)所示的(硝基苯基)烷基胺氫鹵酸鹽和下式(2)所示的羰基化合物在酰胺類溶劑中發(fā)生縮合反應(yīng)從而制造下式(3)所示的硝基化合物，接著，使得到的上述硝基化合物在低級(jí)醇溶劑中發(fā)生還原反應(yīng)，由此制造式(4)所示的二氨基苯基烷基脲。
文檔編號(hào)C07B61/00GK102971288SQ20118003268
公開日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2011年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月30日
發(fā)明者高瀨顯司, 德永健一, 后藤裕一 申請(qǐng)人:日產(chǎn)化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社