專利名稱：一種制備4-(2-羥基乙基砜)乙酰苯胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)化合物合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備4- (2-羥基乙基砜)乙酰苯胺的方法。
背景技術(shù)：
4- (2-羥基乙基砜)乙酰苯胺是一種活性染料的重要中間體，國內(nèi)外未見有該化合物研究報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的是提供一種制備4- (2-羥基乙基砜)乙酰苯胺的方法，以實(shí)現(xiàn)使其具有原料易得，工藝簡單，產(chǎn)品收率高，便于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。技術(shù)方案為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下 一種制備4- (2-羥基乙基砜)乙酰苯胺的方法，包括以下步驟
(1)在水中，以4-乙酰氨基苯磺酰氯為原料，經(jīng)亞硫酸鈉與小蘇打以摩爾比1 廣1. 3 3 4，3(T35°C反應(yīng)1. 5lh，冷卻至10°C，抽濾濾除鹽分，濾液加鹽酸，抽濾得4-乙酰氨基苯亞磺酸。具體反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種制備4-(2-羥基乙基砜)乙酰苯胺的方法，其特征在于控溫3(T35°C，反應(yīng)水、 4-乙酰氨基苯磺酰氯、亞硫酸鈉和小蘇打1. 5 2h，冷卻，抽濾濾除鹽分，濾液加鹽酸酸化， 抽濾得4-乙酰氨基苯亞磺酸；將4-乙酰氨基苯亞磺酸懸浮至水中，調(diào)pH7. 5 8，滴加氯乙醇，控溫96 100°C，控pH7. 5 8保溫8 10h，冷卻析出產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備4-(2-羥基乙基砜)乙酰苯胺的方法，其特征在于4-乙酰氨基苯磺酰氯、亞硫酸鈉與小蘇打的摩爾比為1 廣1. 3 :3、。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備4-(2-羥基乙基砜)乙酰苯胺的方法，其特征在于反應(yīng)結(jié)束后，用95%乙醇精制產(chǎn)品。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備4-(2-羥基乙基砜)乙酰苯胺的方法，其特征在于95% 乙醇的用量為產(chǎn)品重量的纊12倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備4-(2-羥基乙基砜)乙酰苯胺的方法，其特征在于，具體步驟包括(1)將水、亞硫酸鈉、小蘇打加入反應(yīng)瓶中，調(diào)節(jié)溫度至35、0°C，緩慢加入4-乙酰氨基苯磺酰氯，控溫30°C，加料結(jié)束，反應(yīng)1. 5^2h,將物料冷卻至10°C，濾除鹽分，濾液加鹽酸酸析至PH1，過濾干燥，得4-乙酰氨基苯亞磺酸；其中，4-乙酰氨基苯磺酰氯、亞硫酸鈉、小蘇打和水的用量比為Imol :Γ . 3mol :3 5mol :600mL ；(2)將4一乙酰氨基苯亞磺酸鈉加入氯乙醇中，滴加液堿調(diào)節(jié)pH7. 5 8，控溫96 100°C， 控pH7. 5 8，保持纊10h，冷卻至10°C，過濾，60°C干燥得4-(2-羥基乙基砜)乙酰苯胺粗品； 其中，氯乙醇與4-乙酰氨基苯亞磺酸的摩爾比為1. 2^1. 51；(3)用95%乙醇精制粗品得4-(2-羥基乙基砜)乙酰苯胺(2)精品，95%乙醇用量為粗品重量的纊12倍。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備4-(2-羥基乙基砜)乙酰苯胺的方法，控溫30~35℃，反應(yīng)4-乙酰氨基苯磺酰氯、亞硫酸鈉和小蘇打1.5~2h，冷卻，抽濾濾除鹽分，濾液加鹽酸酸化，抽濾得4-乙酰氨基苯亞磺酸；將4-乙酰氨基苯亞磺酸懸浮至水中，調(diào)pH7.5~8，滴加氯乙醇，控溫96~100℃，控pH7.5~8保溫8~10h，冷卻析出產(chǎn)品。本發(fā)明的4-(2-羥基乙基砜)乙酰苯胺的方法，具有的突出優(yōu)點(diǎn)包括該方法采用先制備4-乙酰氨基苯亞磺酸，然后再制備4-(2-羥基乙基砜)乙酰苯胺，為兩步制備方法，該方法原料易得，操作簡單，成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品收率高，大于90%，純度高，大于99%(HPLC)，具有很好的實(shí)用性，能夠產(chǎn)生較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
文檔編號C07C317/40GK102442929SQ201110366500
公開日2012年5月9日 申請日期2011年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月18日
發(fā)明者夏秋景, 王利明, 陳浩 申請人:蘇州誠和醫(yī)藥化學(xué)有限公司