專利名稱：一種4-β-乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種染料中間體的制備方法，特別涉及一種4_β -乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸的制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)在一般制備4- β _乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸的方法是由乙酰苯胺經(jīng)氯磺化、還原反應(yīng)、與環(huán)氧乙烷縮合反應(yīng)，生成對(duì)-β -羥乙基砜基乙酰苯胺，再經(jīng)過酯化、水解， 得到對(duì)_ β _羥乙基砜基硫酸酯苯胺(對(duì)位酯)，最后經(jīng)磺化反應(yīng)制得4- β -乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸(簡稱磺化對(duì)位酯，下述均稱磺化對(duì)位酯)，此制備方法三個(gè)單元反應(yīng)酯化、 磺化、水解是單獨(dú)進(jìn)行的，產(chǎn)生的廢酸量很大，不符合當(dāng)前節(jié)能減排的要求，給環(huán)境造成了嚴(yán)重污染。由于環(huán)境生態(tài)和廢液治理成本制約，對(duì)廢酸量的要求越來越高，此制備方法已不能滿足環(huán)境保護(hù)的要求。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一個(gè)能節(jié)能減排、減少環(huán)境污染、減少廢酸產(chǎn)生量，酯化、磺化、水解三個(gè)單元反應(yīng)變?yōu)橐粋€(gè)單元反應(yīng)制備磺化對(duì)位酯的方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用技術(shù)方案是一種磺化對(duì)位酯，其分子結(jié)構(gòu)如 (I)所示
權(quán)利要求
1.一種4-β -乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸的制備方法，其特征在于該方法包含如下步驟(a)乙酰苯胺氯磺化反應(yīng)在60°C下，使乙酰苯胺和氯磺酸反應(yīng)3小時(shí)，再用冰、水稀釋，稀釋后用固液分離器過濾，得氯磺化物濾餅；(b)還原反應(yīng)將(a)步驟所得氯磺化物濾餅，加入到亞硫酸氫鈉溶液中，攪拌均勻，升溫至25-30°C， 用40%氫氧化鈉溶液保持PH = 7-7. 5，反應(yīng)2小時(shí)，得還原反應(yīng)液；(c)縮合反應(yīng)將環(huán)氧乙烷，液下加入到(b)步驟獲得的還原反應(yīng)液中，攪拌均勻，升溫至60°C，反應(yīng)10小時(shí)，檢測(cè)反應(yīng)終點(diǎn)，反應(yīng)完畢，用固液分離器過濾料液，收集濾餅，烤干，得縮合物干 m ；(d)磺化、酯化及水解反應(yīng)將(c)步驟所得縮合物干品加入到105%硫酸中，溫度控制在20-40°C，攪拌均勻，將溫度緩慢升至120°C，反應(yīng)3. 5小時(shí)，然后將溫度降至50°C，滴加定量的水，滴加完畢，將溫度升至96°C 士 1°C，水解反應(yīng)10小時(shí)，反應(yīng)完畢，降溫至25°C，得磺化對(duì)位酯反應(yīng)液；(e)稀釋將(d)步驟所得磺化對(duì)位酯反應(yīng)液，加入到碎冰中，攪拌均勻，溫度控制在0-10°C，得稀釋液；(f)鹽析將(e)步驟所得稀釋液中，加入氯化鉀，使磺化對(duì)位酯析出，再將析出物加到固液分離器中，進(jìn)行分離、收集濾餅，得磺化對(duì)位酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-β -乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸的制備方法，其特征在于還包括如下步驟(g)商品化將(f)步驟所得磺化對(duì)位酯，進(jìn)行含量測(cè)定；(h)成品包裝將(g)步驟所得物品進(jìn)行包裝。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種4-β-乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸的制備方法， 其特征在于所述步驟(a)為在氯磺酸中，加入乙酰苯胺，溫度控制在15°C以下，攪拌均勻， 升溫至60°C，反應(yīng)3小時(shí)，再用冰、水稀釋，稀釋溫度O-ICTC，稀釋后用固液分離器過濾，得氯磺化物濾餅。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種4-β-乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸的制備方法，包括乙酰苯胺氯磺化反應(yīng)、還原反應(yīng)、縮合反應(yīng)、磺化、酯化及水解反應(yīng)、稀釋、鹽析、商品化、成品包裝，本發(fā)明的制備方法，比較以往制備工藝，優(yōu)點(diǎn)在于磺化反應(yīng)、酯化反應(yīng)、水解反應(yīng)三個(gè)單獨(dú)單元反應(yīng)，變?yōu)橐粋€(gè)單元反應(yīng)，去除了兩個(gè)單元反應(yīng)的廢酸量，在節(jié)能和減排方面都是優(yōu)異的。
文檔編號(hào)C07C317/36GK102311372SQ20111018519
公開日2012年1月11日 申請(qǐng)日期2011年7月4日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月4日
發(fā)明者張興華, 邢廣文 申請(qǐng)人:天津德凱化工股份有限公司