專利名稱：一種制備三氟碘甲烷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備三氟碘甲烷的方法。
背景技術(shù)：
從廉價(jià)試劑為原料，發(fā)展高效、溫和、高選擇性的合成方法是有機(jī)合成化學(xué)的重要挑戰(zhàn)之一?！ぁと獯闊N，俗稱全氟烷基碘，是一種重要的含氟精細(xì)化工原料，是生產(chǎn)含氟整理劑、含氟表面活性劑及其他含氟精細(xì)化學(xué)品的關(guān)鍵中間體。另外由于其分子結(jié)構(gòu)的特殊性，可提供直鏈的全氟烷烴，而其相應(yīng)的產(chǎn)品也具有優(yōu)良的高表面活性，高化學(xué)穩(wěn)定性和憎水、憎油性，因此全氟烷基碘的下游產(chǎn)品，在輕水滅火劑、磁性記錄材料、疏水疏油的織物整理劑、紙張整理劑、地毯防污劑、油田化學(xué)、感光材料、高檔脫模劑、高檔皮革防水加脂劑、防水涂飾劑、金屬防銹劑、涂料流平劑和醫(yī)用材料等方面都有重要的用途。三氟碘甲烷(CF3I，F(xiàn)IC 一 1311)作為含氟碘代烷烴基礎(chǔ)且重要的品種，通常情況下為無(wú)色無(wú)味氣體，沸點(diǎn)-22. 5°C，飽和蒸氣壓曲線與二氟二氯甲烷(CFC-12)相近，由于其良好的環(huán)境性能(0DP=0，20年GWP值低于5)，無(wú)毒、阻燃(作為哈龍滅火劑替代品)、油溶性和材料相溶性很好，因此具有其他替代品無(wú)可比擬的優(yōu)勢(shì)，已被聯(lián)合國(guó)列為第3代環(huán)保制冷劑的主要組元，{中國(guó)科學(xué)基金，\(A) =215-218.)?，F(xiàn)有技術(shù)對(duì)于三氟碘甲烷的合成報(bào)道主要有以下三種
(I)三氟乙酸衍生物法
采用(CF3CO2)nM (M=Ag, Na, K，Hg，Pb，Ba)和過(guò)量的I2為原料，在強(qiáng)極性溶劑中加熱分解制備CF3I,這也是其最早應(yīng)用的合成方法，U Am. Chem. Soc. 1950 (72) =584-587.3806-7,7； Chem. 5bc.，1951 (2) :584-587.)。反應(yīng)方程式如下
權(quán)利要求
1.一種三氟碘甲烷的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (1)向工業(yè)廢三氟醋酸中加入堿金屬、堿土金屬、過(guò)渡金屬或它們的氧化物、堿的水溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的PH值為中性，使之充分反應(yīng)； (2)將步驟(I)所述反應(yīng)溶液冷卻至O 50°C，過(guò)濾得三氟醋酸鹽，并進(jìn)行干燥處理； (3)將步驟(2)得到的經(jīng)干燥處理后的三氟醋酸鹽與工業(yè)回收碘，在無(wú)水條件下，在強(qiáng)極性溶劑存在下反應(yīng)，反應(yīng)溫度120 250°C，得三氟碘甲烷粗品； (4)將步驟(3)得到的三氟碘甲烷粗品經(jīng)精餾提純處理后得三氟碘甲烷成品。
2.按照權(quán)利要求1所述的三氟碘甲烷的制備方法，其特征在于所述廢三氟醋酸工業(yè)品中三氟醋酸的質(zhì)量百分含量為40 80%，工業(yè)回收碘中碘單質(zhì)的質(zhì)量百分含量為80 90%。
3.按照權(quán)利要求1所述的三氟碘甲烷的制備方法，其特征在于所述堿金屬為鈉或鉀，所述堿土金屬為鎂或鈣，所述過(guò)渡金屬為銅或鋅。
4.按照權(quán)利要求1所述的三氟碘甲烷的制備方法，其特征在于所述強(qiáng)極性溶劑與單質(zhì)碘的質(zhì)量比為0. 5 1. 2 :1，單質(zhì)碘與無(wú)水三氟醋酸鹽的摩爾比為0. 5 3. 0 :1。
5.按照權(quán)利要求4所述的三氟碘甲烷的制備方法，其特征在于所述強(qiáng)極性溶劑與單質(zhì)碘的質(zhì)量比為0. 6 0. 7 :1，單質(zhì)碘與無(wú)水三氟醋酸鹽的摩爾比為0. 9 1. 2 :1。
6.按照權(quán)利要求1所述的三氟碘甲烷的制備方法，其特征在于所述強(qiáng)極性溶劑為環(huán)丁砜。
7.按照權(quán)利要求1所述的三氟碘甲烷的制備方法，其特征在于所述步驟(2)干燥處理為常壓加熱直接脫水或真空干燥脫水。
8.按照權(quán)利要求7所述的三氟碘甲烷的制備方法，其特征在于所述常壓加熱直接脫水溫度為100 150°C，所述真空干燥脫水溫度為90 130°C。
9.按照權(quán)利要求1所述的三氟碘甲烷的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中反應(yīng)溫度為150 2000C o
全文摘要
本發(fā)明提供了一種利用工業(yè)廢三氟醋酸和工業(yè)回收碘制備三氟碘甲烷的方法，具有成本低、操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)溫和、反應(yīng)速度快、產(chǎn)率高、選擇性高而且環(huán)境友好等特點(diǎn)。合成的三氟碘甲烷是一種重要的含氟精細(xì)化工原料，可用于生產(chǎn)含氟整理劑、含氟表面活性劑及其他含氟精細(xì)化學(xué)品。
文檔編號(hào)C07C19/16GK102992943SQ20111027019
公開(kāi)日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2011年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月14日
發(fā)明者姚漢清, 向紹基, 孔小林, 黃紅英, 姚巍 申請(qǐng)人:中化藍(lán)天集團(tuán)有限公司, 浙江省化工研究院有限公司