專利名稱：一種制備哥納香庚內酯a、b的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于植物有效成分提取技術領域，涉及一種制備哥納香庚內酯A、B的方法。 巨大哥納香 Goniothalamus giganteus Hook. f. et Thomas 是番 || 枝禾斗 (Armonaceae)哥納香屬植物，該屬植物含有內酯類化合物，有較強的細胞毒性。1993年從巨大哥納香中分離得到兩種內酯類化合物，分別為哥納香庚內酯A (Goniobeptolide A)和哥納香庚內酯WGoniob印tolide B)，均對人實體瘤細胞培養(yǎng)系顯示邊緣細胞毒活性。其ED5tl (μ g/ml)對 A-549 分別為 4. 25,24. 31，MCF-7 分別為 72. 76,10. 93 ；HT-29 分別為 13. 68、 6. 91。哥納香庚內酯A分子式為C14H18O6，分子量為282.四，為無色油狀物；哥納香庚內酯B 分子式為C15H2tlO6，分子量為四6. 32，為無色油狀物。其分子結構式如下
權利要求
1.一種制備哥納香庚內酯A、B的方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)將巨大哥納香藥材粉碎，用乙醇微波提取2-4次，每次10-120min，合并提取液濃縮得浸膏；(2)將浸膏用乙酸乙酯和水的混合溶液溶解，過濾，乙酸乙酯和水的體積比為9:1，濾液靜置分層10-24h，分液，取上相，減壓濃縮蒸干得到乙酸乙酯萃取物；(3)將乙酸乙酯萃取物用正己烷和甲醇的混合溶液溶解，過濾，正己烷和甲醇的體積比為2:1，濾液靜置分層5-10h，分液，取下相，減壓濃縮蒸干得到甲醇萃取物；(4)甲醇萃取物通過硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯為洗脫劑進行梯度洗脫，其中石油醚-乙酸乙酯體積比為1:1洗脫部分通過葡聚糖凝膠柱色譜，以二氯甲烷-甲醇體積比為4:1洗脫純化，得到哥納香庚內酯B ；石油醚-乙酸乙酯體積比為1:4洗脫部分通過葡聚糖凝膠柱色譜，以二氯甲烷-甲醇體積比為4:1洗脫純化，得到哥納香庚內酯A。
2.如權利要求1所述的一種制備哥納香庚內酯A、B的方法，其特征在于，所述步驟(1) 中巨大哥納香莖皮粉碎過20-100目篩。
3.如權利要求1所述的一種制備哥納香庚內酯A、B的方法，其特征在于，所述步驟(4) 中石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫是按石油醚-乙酸乙酯體積比0:1、4:1、1:1、1:4進行梯度洗脫。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備哥納香庚內酯A、B的方法。它是將巨大哥納香莖皮作原料，乙醇溶液微波提取數(shù)次，得到提取液濃縮后，先用乙酸乙酯-水體系分配，取上相減壓回收乙酸乙酯，得乙酸乙酯萃取物，將乙酸乙酯萃取物再用正己烷-甲醇體系分配，取下相減壓濃縮得到甲醇萃取物，通過硅膠柱色譜，以石油醚-乙酸乙酯洗脫梯度洗脫，TLC檢測，收集含哥納香庚內酯流分，再經(jīng)葡聚糖凝膠柱色譜，以二氯甲烷-甲醇洗脫，得到哥納香庚內酯A和哥納香庚內酯B。
文檔編號C07D313/18GK102311421SQ20111026394
公開日2012年1月11日 申請日期2011年9月8日 優(yōu)先權日2011年9月8日
發(fā)明者劉東鋒, 郭琴 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司